식품 중 발기부전치료제 및 유사물질 (anti-impotence drug-like compounds)인 실데나필, 바데나필, 타다라필, 호모실데나필, 홍데나필 및 하이드록시호모실데나필에 대해 고속액체크로마토그라피를 이용하여 동시분석을 시도하였다. 환제나 캅슐제 등 고체 시료의 경우 균질화한 후 일정량을 취하고, 드링크제 등 액체시료의 경우 일정량을 취하여 물에 희석한 후 유기용매로 추출하여 대상물질에 대해 photodiode array 스펙트럼의 최대흡수파장을 확인하였다. 인산을 함유한 아세토니트릴을 이동상으로 하고 $C_{18}$ 컬럼으로 분석한 결과 바데나필, 홍데나필, 하이드록시호모실데나필, 실데나필, 호모실데나필, 타다라필의 순으로 용리되었으며, PDA 스펙트럼의 최대흡수파장은 바데나필의 경우 216 nm, 홍데나필의 경우 233 및 282 nm, 하이드록시호모실데나필, 실데나필 및 호모실데나필의 경우 222 및 293 nm, 그리고 타다라필의 경우 284 nm이었다. 검출한계는 물질마다 차이는 있으나 신호대 잡음비 3이상에서 0.04 mg/kg이었으며 평균 회수율은 95 ~ 109% 이었고 식품시료 중 검출된 대상물질은 1.7 (홍데나필) ~ 63 (타다라필) mg/1회복용량 수준이었다.
식품 중 발기부전치료제 및 유사물질 (anti-impotence drug-like compounds)인 실데나필, 바데나필, 타다라필, 호모실데나필, 홍데나필 및 하이드록시호모실데나필에 대해 고속액체크로마토그라피를 이용하여 동시분석을 시도하였다. 환제나 캅슐제 등 고체 시료의 경우 균질화한 후 일정량을 취하고, 드링크제 등 액체시료의 경우 일정량을 취하여 물에 희석한 후 유기용매로 추출하여 대상물질에 대해 photodiode array 스펙트럼의 최대흡수파장을 확인하였다. 인산을 함유한 아세토니트릴을 이동상으로 하고 $C_{18}$ 컬럼으로 분석한 결과 바데나필, 홍데나필, 하이드록시호모실데나필, 실데나필, 호모실데나필, 타다라필의 순으로 용리되었으며, PDA 스펙트럼의 최대흡수파장은 바데나필의 경우 216 nm, 홍데나필의 경우 233 및 282 nm, 하이드록시호모실데나필, 실데나필 및 호모실데나필의 경우 222 및 293 nm, 그리고 타다라필의 경우 284 nm이었다. 검출한계는 물질마다 차이는 있으나 신호대 잡음비 3이상에서 0.04 mg/kg이었으며 평균 회수율은 95 ~ 109% 이었고 식품시료 중 검출된 대상물질은 1.7 (홍데나필) ~ 63 (타다라필) mg/1회복용량 수준이었다.
To determine 6 anti-impotence drug-like compounds such as sildenafil, vardenafil, tadalafil, homosildenafil, hydroxyhomosildenafil and hongdenafil in food, simultaneously, high performance liquid chromatography was applied. In the case of solid sample, it was extracted in organic solvents after homo...
To determine 6 anti-impotence drug-like compounds such as sildenafil, vardenafil, tadalafil, homosildenafil, hydroxyhomosildenafil and hongdenafil in food, simultaneously, high performance liquid chromatography was applied. In the case of solid sample, it was extracted in organic solvents after homogenizing with mortar and pestle. Whereas liquid sample was just diluted in water and then extracted in organic solvents. Maximum lengths of UV for targets have been identified on photodiode array spectra. As results, vardenafil, hongdenafil, hydroxyhomosildenafil, sildenafil, homosildenafil, and tadalafil were eluted in order using $C_{18}$ column in acetonitrile containing phosphoric acid as the mobile phase. The maximum wavelength (${\lambda}_{max}$) was 216 nm for vardenafil, 233 and 282 nm for hongdenafil, 222 and 293 nm for hydroxyhomosildenafil, sildenafil and homosildenafil, and 284 nm for tadalafil. The overall recoveries were ranged from 95% to 109% and the limit of detection was about 0.04 mg/kg at signal/noise>3. Levels of targets in the selected food samples were 1.7 (hongdenafil) ~ 63 (tadalafil) mg/one dose.
To determine 6 anti-impotence drug-like compounds such as sildenafil, vardenafil, tadalafil, homosildenafil, hydroxyhomosildenafil and hongdenafil in food, simultaneously, high performance liquid chromatography was applied. In the case of solid sample, it was extracted in organic solvents after homogenizing with mortar and pestle. Whereas liquid sample was just diluted in water and then extracted in organic solvents. Maximum lengths of UV for targets have been identified on photodiode array spectra. As results, vardenafil, hongdenafil, hydroxyhomosildenafil, sildenafil, homosildenafil, and tadalafil were eluted in order using $C_{18}$ column in acetonitrile containing phosphoric acid as the mobile phase. The maximum wavelength (${\lambda}_{max}$) was 216 nm for vardenafil, 233 and 282 nm for hongdenafil, 222 and 293 nm for hydroxyhomosildenafil, sildenafil and homosildenafil, and 284 nm for tadalafil. The overall recoveries were ranged from 95% to 109% and the limit of detection was about 0.04 mg/kg at signal/noise>3. Levels of targets in the selected food samples were 1.7 (hongdenafil) ~ 63 (tadalafil) mg/one dose.
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문제 정의
15 그러나 현재까지는 HPLC/UV 나 HPLC/MS를 이용하여 실데나필, 실데나필 및 대사물질, 또는 실데나필 · 바데나필 · 타다라필 및 호모실데나필등 일부 물질에 대한 분석방법이 보고되고 있다.4, 16-18이에 본 연구에서는 식품 중에서 검출되고 있는 발기부전치료성분 및 그 유사물질인 실데나필, 바데나필, 타다 라필, 호모실데나필, 하이드록시호모실데나필, 홍데나필 6종에 대해 각 식품시료의 특성에 따른 시료 전처리방법 및 HPLC/UV의 최적 분석조건을 확립하여 공정화 하고 국내 유통식품에 대해 분석한 결과를 보고하고자 한다.
제안 방법
HPLC 및 photodiode array (PDA) 검출기는 Nanospace SI-2 (Shiseido Fine Chemicals, Yokohama, Japan)을 사용하였으며, C18 컬럼은 Type UG120 (Shiseido Fine Chemicals, Tokyo, Japan)을 사용하였다.
식품으로부터 대상물질을 효율적으로 추출하기 위하여 각 시료의 특성에 따라 적합한 방법을 적용하였는데 액체시료의 경우는 단순히 일정량을 취하고 고체시료의 경우는 균질화한 후 디클로로메탄으로 추출하여 여과 · 농축한 후 유기용매에 희석하여 시험용액으로 하였다. 우선적으로 분석방법의 효율을 재고하기 위하여 시중에 유통되는 인삼드링크, 홍삼정에 표준물질을 첨가하여 회수율을 측정하였다.
식품으로부터 대상물질을 효율적으로 추출하기 위하여 각 시료의 특성에 따라 적합한 방법을 적용하였는데 액체시료의 경우는 단순히 일정량을 취하고 고체시료의 경우는 균질화한 후 디클로로메탄으로 추출하여 여과 · 농축한 후 유기용매에 희석하여 시험용액으로 하였다. 우선적으로 분석방법의 효율을 재고하기 위하여 시중에 유통되는 인삼드링크, 홍삼정에 표준물질을 첨가하여 회수율을 측정하였다. Table 2에 나타난 바와 같이 회수 율은 95 ~ 109 %로 매우 만족한 결과를 얻었다.
환제, 캡슐제와 같은 고체시료의 경우 일정량 (1회 복용량)을 취해 막자사발을 이용하여 균질화하였으며 드링크제와 같은 액체시료의 경우 일정량 (~5 mL)을 취하여 물 (10 mL)과 메탄올 (70 mL)에 용해하고 진탕추출한 후 여과하였다. 여액을 디클로로메탄 (50 mL)으로 3회 반복추출하여 원심분리 (3,000 rpm, 3분간) 후 여과, 농축하고 메탄올로 희석하여 시험용액으로 하였다.
정보에 따라 의심이 되는 식품 총 10제품 (드링크제 3제품, 환제 1제품 및 캡슐제 6제품)의 시료를 대상으로 하였다. 회수율 측정을 위하여 국내 유통 중인 인삼 및 홍삼 6제품 (드링크제 3제품, 환제 1제품, 캡슐제 1제품및 정제 1제품)을 구매하여 anti-impotence drug-like compounds의 함유 여부를 확인 한 후 드링크제 1제품및 캡슐제 1제품을 선택하여 표준물질 일정량을 첨가하여 시료로 조제하였다.
대상 데이터
HPLC 컬럼은 C18 (4.6 mm id, 250 mm, 5 μm)를 사용하였으며, 오븐 온도는 40 ℃이었다. 이동상으로는 0.
표준물질 실데나필 (Sildenafil: ViagraⓇ의 유효성분), 바데나필 (Vardenafil: LevitraⓇ의 유효성분) 및 타다라필 (Tadalafil: CialisⓇ의 유효성분)은 한국화이자, 바이엘 및 한국릴리에서 제공받았으며 호모실데나필 (Homosildenafil), 홍데 나필 (Hongdenafil) 및 하이드록시호모실데나필 (Hydroxy -homosildenafil)은 합성하여 사용하였다. 내부표준물질은 forchlorfenuron (Dr. Ehrenstorfer, Germany)를 사용하였다.
분석용 시약은 HPLC급 또는 잔류농약급을 J.T. Baker (Phillipsburg, NJ, USA) 및 Wako Pure Chemical Industries Inc. (Osaka, Japan)에서 구매하였다. 표준물질 실데나필 (Sildenafil: ViagraⓇ의 유효성분), 바데나필 (Vardenafil: LevitraⓇ의 유효성분) 및 타다라필 (Tadalafil: CialisⓇ의 유효성분)은 한국화이자, 바이엘 및 한국릴리에서 제공받았으며 호모실데나필 (Homosildenafil), 홍데 나필 (Hongdenafil) 및 하이드록시호모실데나필 (Hydroxy -homosildenafil)은 합성하여 사용하였다.
실데나필, 바데나필, 타다라필, 호모실데나필, 하이드록시호모실데나필, 홍데나필 6종을 대상으로 하였으며 구조식, 화학식 및 분자량은 Fig. 1과 같다.
6 mm id, 250 mm, 5 μm)를 사용하였으며, 오븐 온도는 40 ℃이었다. 이동상으로는 0.1% sodium-1-hexane-sulfonate를 함유하는 0.1% H3PO4: ace- tonitrile 27:73 (v/v) 혼합용액을 사용하였다. 시료는 10 μL를 주입하였으며 유속은 1.
정보에 따라 의심이 되는 식품 총 10제품 (드링크제 3제품, 환제 1제품 및 캡슐제 6제품)의 시료를 대상으로 하였다. 회수율 측정을 위하여 국내 유통 중인 인삼 및 홍삼 6제품 (드링크제 3제품, 환제 1제품, 캡슐제 1제품및 정제 1제품)을 구매하여 anti-impotence drug-like compounds의 함유 여부를 확인 한 후 드링크제 1제품및 캡슐제 1제품을 선택하여 표준물질 일정량을 첨가하여 시료로 조제하였다.
(Osaka, Japan)에서 구매하였다. 표준물질 실데나필 (Sildenafil: ViagraⓇ의 유효성분), 바데나필 (Vardenafil: LevitraⓇ의 유효성분) 및 타다라필 (Tadalafil: CialisⓇ의 유효성분)은 한국화이자, 바이엘 및 한국릴리에서 제공받았으며 호모실데나필 (Homosildenafil), 홍데 나필 (Hongdenafil) 및 하이드록시호모실데나필 (Hydroxy -homosildenafil)은 합성하여 사용하였다. 내부표준물질은 forchlorfenuron (Dr.
데이터처리
분석결과 머무름 시간에 의해 정성 확인을 하였으며 피 이크 면적법에 의해 정량을 하였다. 정성 및 정량의 모든 결과는 HPLC 운영 프로그램인 EZChrom을 이용하여 산출하였다.
이론/모형
0 mL/min이었다. 분석결과 머무름 시간에 의해 정성 확인을 하였으며 피 이크 면적법에 의해 정량을 하였다. 정성 및 정량의 모든 결과는 HPLC 운영 프로그램인 EZChrom을 이용하여 산출하였다.
성능/효과
검량선을 표준물질 3개 농도범위에서 측정 · 분석한결과 상관계수 r2는 바데나필 0.9972, 홍데나필 0.9962, 하이드록시호모실데나필 0.9947, 실데나필 0.9955, 호모실데나필 0.9974 및 타다라필 0.9964로 매우 만족할 만한 수준이었으며 검출한계는 각각의 물질마다 약간의 차이는 있으나 신호대 잡음비 3이상에서 대략 0.04 mg/kg이었다. (Table 1)
이와 같이 최적화한 분석방법을 식품시료에 적용한결과 발기부전치료성분은 최소 11 mg (타다라필)에서 최대 63 mg (타다라필)/1회 복용량이 검출되었으며 발기부전치료유사성분은 최소 1.7 mg (홍데나필)에서 최대 38 mg (하이드록시호모실데나필)/1회 복용량이 검출되 었다. (Table 3) 이러한 검출량은 의사의 처방에 따른 정상적인 복용량을 초과할 뿐 만 아니라 호모실데나필, 하이드록시호모실데나필 및 홍데나필과 같은 발기부전 치료유사성분의 경우는 안전성이 입증되지 않았으므로 인체에 매우 치명적일 수 있다.
2와 같으며 바데나필, 홍데나필, 하이드록시호모실데나필, 실데나필, 호모실데나필, 타다라필의 순으로 용리되었다. 정성분석을 위하여 PDA 스펙트럼에서 최대흡수파장을 확인한 결과 바데나필의 경우 216 nm, 홍데나필의 경우 233 및 282 nm, 하이드록시호모실데나필, 실데나필 및 호모실데나필의 경우 222 및 293 nm, 그리고 타다라필의 경우 284 nm이었다. (Fig.
후속연구
본 연구는 식품 중 발기부전 치료성분 및 그 유사물질 6종을 동시에 분석하는 방법에 관한 내용으로 부정 식품의 유통을 사전에 방지하고 식품안전을 제고하여 국민보건을 향상하기 위하여 계속해서 이용할 수 있을뿐 만 아니라, 향후 실데나필, 바데나필, 타다라필, 호 모실데나필, 하이드로시호모실데나필, 홍데나필 6종 이외의 보고되지 않은 발기부전치료유사물질의 검출에도 적용할 수 있으리라 사료된다. 또한 분석방법이 식품공전에 등재되므로 모든 식품분석기관에서 식품 중 발기부전치료성분 및 그 유사물질 분석 시 동일한 방법을 사용할 수 있으리라 기대된다.
본 연구는 식품 중 발기부전 치료성분 및 그 유사물질 6종을 동시에 분석하는 방법에 관한 내용으로 부정 식품의 유통을 사전에 방지하고 식품안전을 제고하여 국민보건을 향상하기 위하여 계속해서 이용할 수 있을뿐 만 아니라, 향후 실데나필, 바데나필, 타다라필, 호 모실데나필, 하이드로시호모실데나필, 홍데나필 6종 이외의 보고되지 않은 발기부전치료유사물질의 검출에도 적용할 수 있으리라 사료된다. 또한 분석방법이 식품공전에 등재되므로 모든 식품분석기관에서 식품 중 발기부전치료성분 및 그 유사물질 분석 시 동일한 방법을 사용할 수 있으리라 기대된다.
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