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문제 정의
- 본 연구는 Ni 기판상에 CeOz층 및 YSZ층의증착조건 및 증착 방법을 중심으로 소개하고자 한다.
제안 방법
- 첫째, 기판의 구성원 자가 초전도층으로 확산 침투하는 것을 방지하고 둘째, 기판의 grain 정렬 도를 초전도층까지 전달하며 셋째, 기판과 초전도 층의 열적팽창계수 및 격자상수 차이에 의한 stress를 완화하여 준다[1丄 현존하는 texture tem plate 제작방법은 크게 RABiTS(Rolling Asisted Biaxially Textured Substrates)[2] 와 IBAD(Ion Beam Assisted Deposition)⑶로 나뉘며 RABiTS 는 정렬된 금속 기판 상부에 산화물 박막을 증착하는 방법이고 IBAD는 비 정렬된 금속기판 상부에 산화물 박막의 정렬을 유도하면서 증착하는 방법이다. 본 연구에서는 RABiTS 방법으로 제작된 Ni 기판을 사용하였고 CeOz/YSZ/CeCh의 다층 박막으로 이루어진 완충 층을 CeO2 층은 thermal evapora- tion의 증착기술을 이용하여, YSZ층은 금속 타겟을 사용하며 타겟 물질의 산화작용가스로서 수증기를 사용하는 DC reactive sputtering의 증착기술을 이용하여 증착하였다.
- 이를 만족시키기 위하여 그림 1과 같은 특수한챔버를 설계 및 제작하였다. 챔버는 타겟 물질이스퍼터링되는 영역과 증착된 물질이 산화되는 영역으로 이분화 되어 있다.
- YSZ층의 증착 온도 및 수증기 분압의 최적 조건을 알아보기 위하여 600 °C, 700 °C, 800 °C의 온도에서 24 nm/sec의 증착률로 수증기 분압을 변화시키면서 제작된 시료들의 기판 수직 방향으로의 결정성장 방향을 XRD 29 scan을 통하여 조사하였다. 그림 4에서 경계라인을 중심으로 아래쪽 영역에서는 XRD 20 scan에서 YSZ(OOl) 이외의 peak 가 존재하며 위쪽 영역에서는 YSZ(OOl) 의 peak만 존재한다.
- 그림 4. CeQ/Ni 상에 증착된 YSZ 박막의 기판온도 및 수증기 분압에 따른 기판의 수직방향으로의 결정성장 방향 및 YSZ(lll) phi scan의 FWHM 분포도.
- YSZ 두께가 초전도 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 YSZ층의 두께를 달리하는 CeO2(18.3 nm)/YSZ(130 nm, 260 nm, 390 nm, 650 nm)/ CeO2(12.2 nm)/Ni의 구조를 가지는 4개의 시료 상에 Pulsed Laser Deposition(PLD) 증착법을[6] 이용하여 YBCO 초전도 박막을 증착하였다. YBCO 증착 조건은 기 판 온도: 775 °C, 산소 : 200 mTorr , 레이저 에너지 및 주파수: 15Q mj, 10 Hz이며 YBCO 두께는 300 nm이었다.
- 초전도 테이프의 구성요소 중 완충층에 대하여연구하였다. Ni 기판상에 CeO2 증착 시 상당히넓은 온도와 수증기 분압에서 원하는 결정방향으로 성장한 박막을 얻을 수 있었다.
- YSZ층은 DC reactive sputtering을 이용하여 증착하였다. 본 연구에서 사용된 DC reactive sputtering 시스템은금속타겟을 사용하며 산화반응가스로서 수증기를사용하는 것을 특징으로 한다. YSZ박막은 증착온도가 높을수록, 수증기 분압이 높을수록 결정정렬도가 좋아짐을 알 수 있었다.
- SEM으로박막의 표면 상태를 관찰한 결과 columnar grain growth를 하며 두꺼워 질수록 grain 크기가 증가하고 입자 경계면의 홈이 깊어짐을 알 수 있었다. 4개의 시료위에 thermal evaporation 증착법을 이용하여 CeC>2를 18.3 nm의 두께로 증착하였다. 이어서 PLD를 이용하여 YBCO 초전도 박막을 300 nm 두께로 증착하였다.
- YBCO 증착 조건은 기 판 온도: 775 °C, 산소 : 200 mTorr , 레이저 에너지 및 주파수: 15Q mj, 10 Hz이며 YBCO 두께는 300 nm이었다. 초전도 박막의 임계전류는 4단자법을 이용하여 측정하였고 온도 77 K 에서 임계전류가 각각 0, 6 A, 7.5 A, 5 A로 측정되었다. YSZ두께가 390 nm일 때 가장 좋은 임계전류를 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- RABiTS방법에 의하여 제작된 Ni 기판들을 폭 10 mm, 길이 50 mm, 두께 80 Um로 준비하였다. 기판들 사이에는 dummy-§- stainless steel tape를 spot welder를 이용하여 접합시킨 후 re이 to reel 챔버가 연결된 증착챔버에 장착하였다.
- YSZ 두께가 표면 상태에 미치는 영향을 알아보기 위하여 YSZ/CeOz/Ni의 구조를 가지며 YSZ 두께를 달리하는(130 nm, 260 nm, 390 nm, 650 nm) 4개의 시료를 기판 온도:850 °C, 수증기 분압: 1 mTorr, 증착률: 24 nm/min로 증착하였다. 각 4 개의 시료를 SEM 전자현미경을 통하여 관찰한 결과 그림 5와 같은 경향을 볼 수 있었다.
- YSZ박막은 증착온도가 높을수록, 수증기 분압이 높을수록 결정정렬도가 좋아짐을 알 수 있었다. YSZ층의 최적두께를알기 위하여 기판 온도 850 °C, 수증기 분압 1 mTorr, 증착률 24 nm/min 증착조건에서 CeO? (12.2 nm)/Ni 상부에 130 nm, 260 nm, 390 nm, 650 nm의 두께로 YSZ층을 증착하였다. SEM으로박막의 표면 상태를 관찰한 결과 columnar grain growth를 하며 두꺼워 질수록 grain 크기가 증가하고 입자 경계면의 홈이 깊어짐을 알 수 있었다.
이론/모형
- 본 연구에서는 thermal evaporation증착법을 이용하여 C&O? 박막을 Ni 기판상에 증착하였다. Ni 기판 수직방향으로 원하는 결정 방향을 가진 CeO2 박막을 얻기 위해서는 계면이 매우 중요하다.
성능/효과
- 한다. 첫째, 타겟의 산화를 방지하는 동시에 증착된 타겟 물질은 충분히 산화시켜야 한다 (일반적으로 타겟 표면이 산화되면 전하가 타겟 표면에 축척되어 아르곤 이온의 가속전압이 낮아져서 증착률이 급감하기 때문이다[4]. 둘째, 금속 상태로 기판 상에 증착되므로 세라믹상을 형성하기 위하여 기판 주위에는 산화분위기가 형성되어야 한다.
- 왜냐하면 Ce과 수증기의 반응의 결과로 수소가 생성되고 수소와 수증기의 분압비는 열역학적으로 NiO를 환원상태로 만들어 주기 때문이다[5]. CeCfe층을 Ni 기판상에 때증착할 때 기판 온도 400 °C-800 °C, 수증기분압 6x10* Torr〜lxl()T Torr 의 넓은 범위에서 기판의 수직 방향으로 CeO2 [001] 결정 방향으로 성장한 박막을 얻을 수 있었다. 그림 2는 Ni 기판 상에 증착된 CeO2의 XRD $ scan 및 SEM 사진을 보여 준다.
- 증착률이 일정하게 유지되는 구간이 넓으면 다음과 같은 장점이 있다. 첫째, 높은 산화 반응 가스분압을 유지할 수 있으므로기판에 금속상태로 증착된 물질을 효과적으로 산화시킬 수 있다. 둘째, 분압 구간 내에서 타겟 표면이 금속상태를 유지하므로 안정된 플라즈마를 유지할 수 있다.
- 첫째, 높은 산화 반응 가스분압을 유지할 수 있으므로기판에 금속상태로 증착된 물질을 효과적으로 산화시킬 수 있다. 둘째, 분압 구간 내에서 타겟 표면이 금속상태를 유지하므로 안정된 플라즈마를 유지할 수 있다.
- 9 0 土 0.2。임을 고려하여 분포를 분석하여 보면 YSZ 박막의 결정은 온도가 높을수록, 수증기분압이 높을수록 잘 정렬됨을 알 수 있다.
- Ni 기판상에 CeO2 증착 시 상당히넓은 온도와 수증기 분압에서 원하는 결정방향으로 성장한 박막을 얻을 수 있었다. YSZ층은 DC reactive sputtering을 이용하여 증착하였다.
- 본 연구에서 사용된 DC reactive sputtering 시스템은금속타겟을 사용하며 산화반응가스로서 수증기를사용하는 것을 특징으로 한다. YSZ박막은 증착온도가 높을수록, 수증기 분압이 높을수록 결정정렬도가 좋아짐을 알 수 있었다. YSZ층의 최적두께를알기 위하여 기판 온도 850 °C, 수증기 분압 1 mTorr, 증착률 24 nm/min 증착조건에서 CeO? (12.
- 2 nm)/Ni 상부에 130 nm, 260 nm, 390 nm, 650 nm의 두께로 YSZ층을 증착하였다. SEM으로박막의 표면 상태를 관찰한 결과 columnar grain growth를 하며 두꺼워 질수록 grain 크기가 증가하고 입자 경계면의 홈이 깊어짐을 알 수 있었다. 4개의 시료위에 thermal evaporation 증착법을 이용하여 CeC>2를 18.
- 5 A, 5 A(77 K, self field)로 측정되었다. YSZ두께가 두꺼 워 질수록 기 판 구성 원자의 확산방지역할을 충실히 하는 반면에 표면 거칠기는 증가함을알 수 있었다.
- 5 A, 5 A로 측정되었다. YSZ두께가 390 nm일 때 가장 좋은 임계전류를 얻을 수 있었다. YSZ의 두께가 얇을 때 임계전류가 낮은 이유는 기판의 Ni 원자가 초전도 층으로 확산 침투하여 초전도 특성을 저하시켰기 때문이다.
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