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문제 정의
- 동일한 평가를 수행하였다. XRD와 TEM 등을 통하여 비정질 기지내의 결정질상의 형성거동을 연구하였으며, 비정질상에 존재하는 결정상의 분율과 결정상의 크기가 혼합상의 동적 압축변형 거동 등의 기계적 특성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다.
제안 방법
- 5) Zr-Ti-TM-Be, 6) Pd-Cu-Ni-P, 7) Fe-(A1, Ga)-(P, C, B, Si)"(Ln=lanthanide metal, TM=transition metal))를조성으로 설계하고 비정질 형성능을 증가시켜 1-100 K/ sec까지 냉각속도를 낮추면서 Mg계 및 Zr계 벌크형 비정질 금속재료를 개발하기에 이르렀다. 특히 Zr계 비정질 합금은 비교적 폭넓은 연구가 이루어져 온 재료로 lbK/s 의 낮은 냉각속도와 50K 이상의 넓은 과냉각 액상 영역을 가지고 있어, 비정질형성이 용이한 특성이 있다.
- 5405 A, Kal 선)를 사용하여 5 K/min 속도로 550℃까지 승온시켰으며, 상온, 373, 473, 573, 623, 673, 723, 773, 823 K에서 각각 10분 유지하여 회절패턴의 변화를 조사하였다. TEM 시 편은 263 K의 온도, CH3COOH: HC1O4 = 9:1의 비율로 섞인 에칭액으로 Jet polishing을 행한 다음 Gatan 600 ion mill을 이용하여 시편을 박막화하여 준비한 후 200 kV의 전압으로 TEM의 명시야상(bright field image)과 회절상(diffraction pattern)을 얻었다. 또한 FE-SEM 장비를 이용하여 압축시험 후의 시편파면을 관찰하였다.
- 제작된 압축 시편을 진공 수평관상로를 이용하여 IO, ton의 고진공 분위기 하에서 승온속도는 5℃/min, 온도 범위는 625 K(TQ~933 K에서 각각 10분씩 유지한 후 노냉처리 하였다. 결정화 열처리로 생성된 결정질과 비정질의 혼합상에서 결정상의 비율은 주사전자현미경 (SEM) 사진과 DSC측정 결과로부터 계산하였다. 비정질 상의 유리천이 온도 Tg와 결정화 온도 L 를 조사하기 위하여 시차주사열량계 (DSC, Diffential Scanning Calorimetry)를 이용하여 5 K/min의승온속도로 873 K까지 승온시 켜 열 량변화를 측정 하였다.
- 또한 FE-SEM 장비를 이용하여 압축시험 후의 시편파면을 관찰하였다. 경도시험은 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 500g 하중에서 시간 인터발 10sec로 행하였다. 준 정적 하중조건에서의 압축시험은 Instron 형 시험기의 압축옵션을 이용하여 행하였다.
- 준 정적 하중조건에서의 압축시험은 Instron 형 시험기의 압축옵션을 이용하여 행하였다. 동적 압축시험은 고속충격 압축시험기 (SHPB, Split Hopkinson Pressure Bar)를 사용하였으며, 실험조건은 12m/sec의 압축속도으로 행하였다. 이때 변형률은 약 3000/sec의 고속변형으로 계산되었다.
- TEM 시 편은 263 K의 온도, CH3COOH: HC1O4 = 9:1의 비율로 섞인 에칭액으로 Jet polishing을 행한 다음 Gatan 600 ion mill을 이용하여 시편을 박막화하여 준비한 후 200 kV의 전압으로 TEM의 명시야상(bright field image)과 회절상(diffraction pattern)을 얻었다. 또한 FE-SEM 장비를 이용하여 압축시험 후의 시편파면을 관찰하였다. 경도시험은 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 500g 하중에서 시간 인터발 10sec로 행하였다.
- 본 연구는 벌크 비정질 Zr41.2Ti13.8Cu12.5Nilo.oBe22.5 합금을 비정질 단상 상태와 유리천이 온도 이상의 온도에서 시효열처리하여 부분적으로 결정화시킨 복합상 합금에 대하여 X선회절분석, 미세조직분석 그리고 변형속도변화에 따른 압축특성 변화를 조사하여 다음의 결론을 얻었다.
- 이때 변형률은 약 3000/sec의 고속변형으로 계산되었다. 본 연구에서는 실험에 사용된 시편의 크기가 직경 이 3 mm로 비교적 작고, 실험 후 시편조각들이 흩어져 시편의 회수 및 실험장비에 지장을 주는 문제점이 발생하였는데, 이런 문제를 해결하기 위해 Collar를 제작하여 사용하였다
- 본 연구에서는 이러한 연구흐름을 바탕으로 Zr-Ti-Cu- Ni-Be의 5원계 비정질 합금에 대해서 동적하중 조건에서의 압축특성을 준정적 압축시험결과와 비교평가 했으며, 유리천이 온도(TQ 이상으로 시효열처리하여 벌크형 비정질 모상에 결정질상을 형성시켜 복합상을 제조한 후 다시 동일한 평가를 수행하였다. XRD와 TEM 등을 통하여 비정질 기지내의 결정질상의 형성거동을 연구하였으며, 비정질상에 존재하는 결정상의 분율과 결정상의 크기가 혼합상의 동적 압축변형 거동 등의 기계적 특성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다.
- 결정화 열처리로 생성된 결정질과 비정질의 혼합상에서 결정상의 비율은 주사전자현미경 (SEM) 사진과 DSC측정 결과로부터 계산하였다. 비정질 상의 유리천이 온도 Tg와 결정화 온도 L 를 조사하기 위하여 시차주사열량계 (DSC, Diffential Scanning Calorimetry)를 이용하여 5 K/min의승온속도로 873 K까지 승온시 켜 열 량변화를 측정 하였다. 열처리하지 않은 비정질 재료와 열처리한 시편에 대해 고온 XRD 시험을 하였다.
- 열처리하지 않은 비정질 재료와 열처리한 시편에 대해 고온 XRD 시험을 하였다. 실험조건은 Cu target(2 = 1.5405 A, Kal 선)를 사용하여 5 K/min 속도로 550℃까지 승온시켰으며, 상온, 373, 473, 573, 623, 673, 723, 773, 823 K에서 각각 10분 유지하여 회절패턴의 변화를 조사하였다. TEM 시 편은 263 K의 온도, CH3COOH: HC1O4 = 9:1의 비율로 섞인 에칭액으로 Jet polishing을 행한 다음 Gatan 600 ion mill을 이용하여 시편을 박막화하여 준비한 후 200 kV의 전압으로 TEM의 명시야상(bright field image)과 회절상(diffraction pattern)을 얻었다.
- 비정질 상의 유리천이 온도 Tg와 결정화 온도 L 를 조사하기 위하여 시차주사열량계 (DSC, Diffential Scanning Calorimetry)를 이용하여 5 K/min의승온속도로 873 K까지 승온시 켜 열 량변화를 측정 하였다. 열처리하지 않은 비정질 재료와 열처리한 시편에 대해 고온 XRD 시험을 하였다. 실험조건은 Cu target(2 = 1.
- 3)인 봉상형태로 가공하였다. 제작된 압축 시편을 진공 수평관상로를 이용하여 IO, ton의 고진공 분위기 하에서 승온속도는 5℃/min, 온도 범위는 625 K(TQ~933 K에서 각각 10분씩 유지한 후 노냉처리 하였다. 결정화 열처리로 생성된 결정질과 비정질의 혼합상에서 결정상의 비율은 주사전자현미경 (SEM) 사진과 DSC측정 결과로부터 계산하였다.
- 경도시험은 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 500g 하중에서 시간 인터발 10sec로 행하였다. 준 정적 하중조건에서의 압축시험은 Instron 형 시험기의 압축옵션을 이용하여 행하였다. 동적 압축시험은 고속충격 압축시험기 (SHPB, Split Hopkinson Pressure Bar)를 사용하였으며, 실험조건은 12m/sec의 압축속도으로 행하였다.
대상 데이터
- 1. DSC curve of Zr-based bulk amorphous Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10.0Be22.5 alloy.
- 6)의 봉상형태로 4 mm 두께의 판상형태의 모재에서 방전가공, 선반작업 등을 통해 제작되었다. 동적 압축시험에 사용된 시편은 모재 형상의 제한 때문에 직경이 3 mm이고, 높이가 4 mm (aspect ratio =1.3)인 봉상형태로 가공하였다. 제작된 압축 시편을 진공 수평관상로를 이용하여 IO, ton의 고진공 분위기 하에서 승온속도는 5℃/min, 온도 범위는 625 K(TQ~933 K에서 각각 10분씩 유지한 후 노냉처리 하였다.
- 실험에 사용된 재료는 Liquid Metal사에서 제조된 것으로, 두께 4 mm의 판상형 비정질 금속재료이다. Table 1은 모재의 조성을 wt.
- %로 나타낸 것이다. 준 정적 (quisi-static) 압축시 험에 사용된 시편은 직경 3 mm 높이 5 mm (aspect ratio =1.6)의 봉상형태로 4 mm 두께의 판상형태의 모재에서 방전가공, 선반작업 등을 통해 제작되었다. 동적 압축시험에 사용된 시편은 모재 형상의 제한 때문에 직경이 3 mm이고, 높이가 4 mm (aspect ratio =1.
성능/효과
- 나노크기의 결정질 입자가 비정질기지에 균일하게 형성된 경우 기계적 성질이 우수해진다는 사실은 이미 많은 연구결과에서 설명하고 있다.'3)본 연구의 동적압축하중에서도 이러한 특성이 나타난다는 사실을 확인할 수 있었다. 그러나 Vf=15% 이상일 때는 체적율이증가할수록 강도는 감소하고 경도값만 증가하는 현상을 관찰할 수 있었다.
- (1) 압축시험 결과 as-cast 상태의 시편(Vf=0%)에 대한 변형률의 변화에 따른 준정적 및 동적 압축강도(δ1)는 변형률이 3X10-4-3Xl03/sec인 영역에서 1.9~2.0 GPa 정도로 비슷하게 나타났다.
- (2) 시효온도가 증가할수록 비정질기지 내에 결정상의 크기와 체적율(Vf)이 증가하였으며, 그에 따라 비커스 경도(Hv)값은 계속적으로 증가하였다. 압축시험 결과 파괴강도는 압축변형속도의 변화에 무관하게 Vf=7% 에서 최대값을 나타낸 후 현저하게 감소하였다.
- 파면의 경우, 준정적 압축에 비해 동적압축에서는 맥 상영 역과 평활영역의 구분이 명확하지 않고, 맥 상영역의 형태도 매우 무질서하게 나타났다. 결정질의 체적율(Vf) 이 증가하면, Vf=7% 까지는 파단양상에 대한 변화가 거의 없지만, 그 이상으로 결정질의 체적율이 증가하면 파단의 발생위치 및 방향이 더 많아지고 이로 인해 파단 후 더 많은 조각으로 파괴가 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 결정질 체적율이 증가할수록 취성파괴의 경향이 증가했으며, 파면상의 맥상영역의 크기는 더 미세하고 전체적인 맥상영역의 분율도 크게 감소하였다.
- As-cast된 시편(Vf=0%)에서는 비정질합금 특유의 우선 파단 방향인 45° 각도를 따라 파단이 일어나며, 파단면의 형태가 평활영역(smooth region)과 맥상영역(vein region)으로 구성되어 있고, 맥상영역은 파단이 진행된 방향으로 일정하게 형성되어 있다. 그러나 결정질 분율 이 증가할수록 우선파단각 방향 이외의 임의 방향에 대한 파단이 증가하는 것을 볼 수 있었다. 약 50% 이상의 결정상 체적율에서는 맥상형태나 우선파단 각도에 따른 파단은 관찰하기 어려웠으며, 마치 유리 (glass)와 같이 매우 취성적으로 파단이 일어나는 것을 알 수 있다.
- 즉, 결정질 체적율이 증가할수록 취성파괴의 경향이 증가했으며, 파면상의 맥상영역의 크기는 더 미세하고 전체적인 맥상영역의 분율도 크게 감소하였다. 따라서 파면의 양상은 압축변형속도와 무관하게 결정질의분율이 증가할수록 맥상형태가 감소하고 파단이 발생하는 위치 또한 증가하는 형태를 보이며, 이러한 결과는 Fig. 5의 강도변화 결과와 일치하는 것이다.
- 다만 동적 파괴거동에 있어서 극히 짧은 시간(수십 psec)동안 주어지는 고하중에 의한 국부적 단열 용융현상이 그에 대한 근거로서 설명되기도 하지만 전체적인 변형기구에 대한 분석으로는 부족한 실정이다. 본 실험에서 생성된 결정상의 체적율(VD 증가에 따른 동적 압축조건에서의 압축강도의 변화가 크지 않다는 사실을 볼 때 변형속도에 따른 전체적인 강도의 변화는 없는 것으로 사료된다.
- 두 개의 발열 피크가 발견되었는데 이것들을 구분하고자 Tx1과 Tx2로 나타내었다. 실험결과 유리천이 온도(TQ는 635 K로 측정되었고, 결정화 온도(TG과 Tx는 각각 735 K와 745 K로 나타났다. 이러한 발열 피크들은 모상(matrix)인 비정질 상을 구성하는 원자들의 재배열 현상과 관계가 있으며, Txl과 Tq의 두 개의 결정화 피크가 나타난 이유는 과냉각 액상 구역에서 2개의 서로 다른 결정상이 생성됨을 의미한다.
- 계속적으로 증가하였다. 압축시험 결과 파괴강도는 압축변형속도의 변화에 무관하게 Vf=7% 에서 최대값을 나타낸 후 현저하게 감소하였다. Vf=7% 에서 가장 우수한 성질을 나타내는 이유는 비정질기지의 우수한 기계적 성질과 기지에 형성된 나노미터 크기의 결정상이 가지는 이상적인 복합상에 의한 결과이다.
- 그러나 결정질 분율 이 증가할수록 우선파단각 방향 이외의 임의 방향에 대한 파단이 증가하는 것을 볼 수 있었다. 약 50% 이상의 결정상 체적율에서는 맥상형태나 우선파단 각도에 따른 파단은 관찰하기 어려웠으며, 마치 유리 (glass)와 같이 매우 취성적으로 파단이 일어나는 것을 알 수 있다. 이러한 경향은 파단면에서도 나타나는데 맥상영역이 크게 감소하는 것을 알 수 있다.
- 전체적으로 고속충격 압축시험기를 사용한 동적 압축실험의 결과가 정적조건에 비해 약간 낮은 압축 강도 값을 나타내는 것을 볼 수 있다. G.
- 결정질의 체적율(Vf) 이 증가하면, Vf=7% 까지는 파단양상에 대한 변화가 거의 없지만, 그 이상으로 결정질의 체적율이 증가하면 파단의 발생위치 및 방향이 더 많아지고 이로 인해 파단 후 더 많은 조각으로 파괴가 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 결정질 체적율이 증가할수록 취성파괴의 경향이 증가했으며, 파면상의 맥상영역의 크기는 더 미세하고 전체적인 맥상영역의 분율도 크게 감소하였다. 따라서 파면의 양상은 압축변형속도와 무관하게 결정질의분율이 증가할수록 맥상형태가 감소하고 파단이 발생하는 위치 또한 증가하는 형태를 보이며, 이러한 결과는 Fig.
- 시편의 옆면에 발생한 shear plane의 경우, 준정적 압축에 비해 동적 압축조건에서 발생한 shear plane이 더 조밀하고 많은 것을 확인할 수 있다. 크랙 (crack) 부분을 관찰한 결과, 동적하중에서의 경우 크랙 부에 용융(melting)의 영향으로 추정되는 부위가 확인되었다. 이런 현상은 동적압축에서 파단이 일어날 경우, 순간적인 고하중에 의해 파단부에 국부적인 용융현상이 일어난다는 연구결과도 보고된 바 있으며, 본 연구에서도 이러한 현상을 확인할 수 있었다.
- As-cast된 시편(Vf=0%)의 경우, 준정적 조건에서의 압축 파면에 비해 파단면의 수가 증가하는 것을 볼 수 있다. 파면의 경우, 준정적 압축에 비해 동적압축에서는 맥 상영 역과 평활영역의 구분이 명확하지 않고, 맥 상영역의 형태도 매우 무질서하게 나타났다. 결정질의 체적율(Vf) 이 증가하면, Vf=7% 까지는 파단양상에 대한 변화가 거의 없지만, 그 이상으로 결정질의 체적율이 증가하면 파단의 발생위치 및 방향이 더 많아지고 이로 인해 파단 후 더 많은 조각으로 파괴가 일어나는 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 특히 고속변형인 동적하중 하에서 나타나는 기계적 특성에 대한 연구는 미흡한 실정이다. 따라서 비정질 Zr계 합금 판재의 동적하중 하에서의 변형특성 평가는 향후 비정질 재료의 응용기술 개발에 매우 중요한 사안으로 대두될 것으로 판단된다. 또한 최근에는 비정질 합금 기지에 미세한 결정질 상이 존재하는 복합조직이 형성될 경우 더욱 우수한 기계적 특성을 갖는다는 연구보고도 있다.
- 특히 Zr계 비정질 합금은 비교적 폭넓은 연구가 이루어져 온 재료로 lbK/s 의 낮은 냉각속도와 50K 이상의 넓은 과냉각 액상 영역을 가지고 있어, 비정질형성이 용이한 특성이 있다. 벌크형 비정질 합금은 티타늄보다 2~3배 강하고 탄성 및 내식성 등이 뛰어나 향후 플라스틱을 대체할 것으로 기대되는 첨단 신소재이다. 이미 골프클럽의 소재로 상용화 된 바 있으며, 이동전화, 개인휴대 단말기의 케이스 등 전자기기 뿐만 아니라 의료용 기기, 자동차, 방위산업 등에 폭넓게 응용될 전망이다.
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