[논문]상용 인산칼슘계 분말로 제조된 생체세라믹스의 표면용해 특성

서동석; 김환; 이종국

doi:10.3740/mrsk.2004.14.1.035

상용 인산칼슘계 분말로 제조된 생체세라믹스의 표면용해 특성
Dissolution on the Surface of Bioceramics Prepared by Commercial Calcium Phosphate Powders 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.14 no.1, 2004년, pp.35 - 40

서동석 (서울대학교 재료공학부) , 김환 (서울대학교 재료공학부) , 이종국 (조선대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, dissolution characteristics of four types of commercial calcium phosphate ceramics were investigated in distilled water with respect to chemical composition and microstructure. For all samples, no significant damage was observed after 3 days of immersion. Following the 7 days of immersion, surface dissolution of the ceramics containing a crystalline phase susceptible to water such as TCP, even pure hydroxyapatite, was initiated at grain boundaries and the dissolution was extended interior to the material along the grain boundaries. In the considerably dissolved area, there was grain separation followed by the formation of 20 $\mu\textrm{m}$ of cavities. In at least one case, the residual pores on the surface appeared to initiate dissolution. In a dissolved area, a crack during the fracture propagates along the grain boundaries resulting in intergranular fracture, while transgranular fracture occurs in a dense area without significant dissolution.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 원료분말의 화학 조성, 제 2상 및 소결체 의미 세 구조가 인산칼슘계 생 체 세 라믹 스의 수용액 내용해에 미치는 영향을 고찰하였다. 비화학양론적인 조성을 가지면서 수용액에 대해 용해도가 높은 성분들이 존재할 경우 시편의 표면 용해는 빠르게 진행되었다.
본 연구에서는 화학조성, 상분포 또는 소결밀도 등과 같은 조성 및 미세구조 관련인자가 각각 다른 상용 수산화아파타이트 분말을 이용하여 제조된 HA 세라믹스의 표면에서 수용액에 의한 용해 거동에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다.

제안 방법

)을 사용하였다. 40ml의 수용액 내에 시편이 담겨진 용기를 밀봉한 후 항온조에 넣은 다음, 37℃로 온도를 일정하게 유지시켰으며, 항온조에서의 담지는 3일과 7일로 나누어 행하였다. 용해실험 후 모든 시편은 증류수와 아세톤으로 세척하였으며, 50℃에서 24시간 동안 건조한 다음 용해된 표면을 주사전자현미경 (SEM, JSM- 840A, Jeol)으로 관찰하였다.
본 실험에서는 Fluka, Wako, Shinyo, Alfa Aesar사로 부터 구입한 4가지 종류의 인산칼슘계 상용분말을 출발 물질로 사용하였다. 각각의 분말을 사용하여 일축가압성 형으로 시편을 제조한 다음, 220 MPa의 압력으로 정수 압 성형을 행하여 최종 성형시편을 얻었다. 성형시편들 의 소결은 1200℃ 에서 2시간 행하였는데, 고온에서 HA 가 TCP(Tricalcium phosphate) 및 CaO로의 분해를 억제 하기 위하여 수증기를 흘려주었다11) 소결된 시편의한 면을 1 ㎛ 크기의 다이아몬드 paste에서 최종적으로 연마한 후 수용액에서 용해실험을 행하였는데, 수용액의 pH는 생체용액과 유사한 7.
각각의 분말을 사용하여 일축가압성 형으로 시편을 제조한 다음, 220 MPa의 압력으로 정수 압 성형을 행하여 최종 성형시편을 얻었다. 성형시편들 의 소결은 1200℃ 에서 2시간 행하였는데, 고온에서 HA 가 TCP(Tricalcium phosphate) 및 CaO로의 분해를 억제 하기 위하여 수증기를 흘려주었다11) 소결된 시편의한 면을 1 ㎛ 크기의 다이아몬드 paste에서 최종적으로 연마한 후 수용액에서 용해실험을 행하였는데, 수용액의 pH는 생체용액과 유사한 7.4로 조절하였고, pH 조절 완충 용액으로는 0.05 M tri(hydroxymethyl)-aminomethane (Tris.)을 사용하였다. 40ml의 수용액 내에 시편이 담겨진 용기를 밀봉한 후 항온조에 넣은 다음, 37℃로 온도를 일정하게 유지시켰으며, 항온조에서의 담지는 3일과 7일로 나누어 행하였다.
40ml의 수용액 내에 시편이 담겨진 용기를 밀봉한 후 항온조에 넣은 다음, 37℃로 온도를 일정하게 유지시켰으며, 항온조에서의 담지는 3일과 7일로 나누어 행하였다. 용해실험 후 모든 시편은 증류수와 아세톤으로 세척하였으며, 50℃에서 24시간 동안 건조한 다음 용해된 표면을 주사전자현미경 (SEM, JSM- 840A, Jeol)으로 관찰하였다.

대상 데이터

본 실험에서는 Fluka, Wako, Shinyo, Alfa Aesar사로 부터 구입한 4가지 종류의 인산칼슘계 상용분말을 출발 물질로 사용하였다. 각각의 분말을 사용하여 일축가압성 형으로 시편을 제조한 다음, 220 MPa의 압력으로 정수 압 성형을 행하여 최종 성형시편을 얻었다.

성능/효과

7일간 반 응 후 시편의 표면에서는 TCP 시편과 유사하게 입계를 따라 용해가 일어났으며 (Fig. 6(c)), 용해가 좀더 심화된 부분에서는 입계용해 및 입자간 분리로 인해 링 모양의 원주형태가 표면에 형성되었고, 원주의 안쪽과 내부로 용해가 진행되어 20이상의 원형모양의 빈 공간(cavity)이 형성되었다. 이러한 원형의 빈 공간은 골식 세포(osteoclast) 또는 식세포의 세라믹스 표면 흡수 과정에서 형성되는 표면결함(lacunae)과 그 모양이 매우 유사하였다 (Fig.
= 965 cm'1, v3= 1085, 1022, 1100 cm1,v4=600cm』에서 나타났으며, 631, 3565 cnf'에서 흡착수에 의한 흡수 피크가 관찰되었다.12,13) TCP 시편의 경우, 3565 cm』에서 흡착수에 의한 흡수 피크는 나타나지 않았고, P2O₇의 흡수 진동에 의한 피크가 725, 1200 cm-1에서 나타나는 것으로 보아 소량의 j3-Ca2P2O₇₇]- J0-TCP 내에 존재함을 알 수 있었다.
각 시편의 FT-IR 분석 결과, 수산화아파타이트 결정구 조에서 일반적으로 나타나는 PO₄'3 이온의 진동에 의한 흡수 피크가 V. = 965 cm'1, v3= 1085, 1022, 1100 cm1,v4=600cm』에서 나타났으며, 631, 3565 cnf'에서 흡착수에 의한 흡수 피크가 관찰되었다.12,13) TCP 시편의 경우, 3565 cm』에서 흡착수에 의한 흡수 피크는 나타나지 않았고, P2O₇의 흡수 진동에 의한 피크가 725, 1200 cm-1에서 나타나는 것으로 보아 소량의 j3-Ca2P2O₇₇]- J0-TCP 내에 존재함을 알 수 있었다.
각 시편의 수용액 내에서 반응 전후의 무게 변화를 측정한 결과 (Fig. 3), 3일간 반응 후에 모든 시편은 소량의 무게감소를 나타내었고, 반응 시간이 증가하면서 시편의 무게는 계속 감소하였다. 네 시편 중 ns-HA 시편의 무게감소가 가장 적었으며 수용액에 대해 가장 안정 한 것으로 나타났다.
3), 3일간 반응 후에 모든 시편은 소량의 무게감소를 나타내었고, 반응 시간이 증가하면서 시편의 무게는 계속 감소하였다. 네 시편 중 ns-HA 시편의 무게감소가 가장 적었으며 수용액에 대해 가장 안정 한 것으로 나타났다.
Shinyo사의 분말로부터 제조한 시편은 순수한 HA로 만 이루어져 있었고, Alfa Asesar의 경우 대부분 HA 피크만을 나타내었지만 소량의 CaO가 포함되어 있었다. 이상의 XRD 상분석 결과로부터 각각의 분말을 이용하여 제조한 소결체에 대해 Fluka는 TCP(Tricalcium phosphate), Wako는 BCP(Biphasic calcium phosphate), Shinyo는 HA(Hydroxyapatite), 그리고 Alfa Aesar는 ns- HA(Near stoichiometric hydroxyapatite)로 명명하였다.

참고문헌 (15)

M. Jarcho, Clin. Orthop., 157, 259 (1981)
S. F. Hulbert, J. C. Bokros, L. L. Hench, J. Wilson and G. Heimke, in 'High Tech Ceramics'edited by P. Vincenzini (Elsevier, Amsterdam, 1987). pp. 189-213
L. L. Hench, J. Am. Ceram. Soc., 81(7), 1705 (1998)

상세보기
H. Wang, J. K. Lee, A. Moursi, D. Anderson, P. Winnard, H. Powell and J. Lannutti, J. Biomed. Mater. Res., 68A, 61 (2004)

상세보기
R. Z. Legeros, Clin. Mater., 14, 65 (1993)

상세보기
A. Royer, J. C. Viguie, M. Heughebaert and J. C. Heughbaert, J. Mat. Sci.: Mat. in Med., 4(1), 76 (1993)

상세보기
G. Daculsi, R. Z. Legeros and D. Mitre, Calcif. Tissue Int., 45, 95 (1989)

상세보기
S. Yamada, D. Heymann, J. M. Bouler and G. Daculsi, J. Biomed. Mater. Res., 37, 346 (1997)

상세보기
J. Lu, M. Descamps, J. Dejou, G. Koubi, P. Hardouin, J. Lemaitre and J. P. Proust, J. Biomed. Mater. Res., 63(4), 408 (2002)

상세보기
H. Wang, J. K. Lee, A. Moursi and J. J. Lannutti, J. Biomed. Mater. Res., 67A, 599 (2003)

상세보기
M. A. Fanovich and J. M. Portolopez, J. Mater. Sci.: Mater. Med., 9, 53 (1998)

상세보기
J. L. Arias, F. J. Garcia-Sanz, M. B. Mayor, S. Chiussi, J. Pou, B. Leon and M. Perez-Amor, Biomaterials, 19(10), 883 (1998)

상세보기
C. V. M. Rodrigues, P. Serricella, A. B. R. Linhares, R. M. Guerdes, R. Borojevic, M. A. Rossi, M. E. L. Duarte and M. Farina, Biomaterials, 24(27), 4987 (2003)

상세보기
T. Nonami and F. Wakai, J. Ceram. Soc. Jpn., 103(6), 648 (1995)
S. Raynaud, E. Champion, D. Bernache-Assolant and D. Tetard, J. Mater. Sci.: Mater. Med., 9, 221 (1998)

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