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문제 정의
- 본 연구에서는 무정형의 bisphenol-A 폴리카보네이트를 bisphenol-A 및 diphenyl carbo- nate블 원료로 하여 용융중합법으로 분자량 별로 함성하여 결정화시키는 조건을 조사하였으며. 사용된 결정화 방법으로는 용매 결정화 방법이 사용되었다.
제안 방법
- Bisphenol-A (BPA)와 diphenyl carbonate(DPC)를 자체 제작한 용융중합 반응기를 이용하여 문헌상에 기보고된 제조 방법[17,18]으로 4가지 분자량의 폴리카보네이트를 중합하여, PC10 (Mw=10,600 g/mole). PC20 (Mw=20,200 g/mole), PC23 (Mw=23,000 g/mole).
- 또한. 결정화된 폴리카보네이트의 형태 관찰을 위해서 SEM (JSM-670F. Jeol Co.)을 이용하였으며. 표면적 측정을 위해서는 BET를 이용하여 질소 흡착법을 실시하였다.
- 폴리카보네이트를 분자량 별로 직접 중합하여 용매 결정화 거동을 살펴보았다. 또한, 폴리카보네이트의 분자량, 용매 결정화 온도, 결정화 농도 및 혼합용매의 조성 등을 변화시키며 결정화 거동을 확인하였다. 폴리카보네이트의 분자량이 낮음에 따라 그리고, 용매 결정화 온도가 높아짐에 따라 용매 결정화에 의한 결정화도 증가가 높아짐을 확인할 수 있었으며.
- 용매 결정화를 이용해 결정화된 폴리카보네이트의 결정화도 및 결정화 거동은 DSC (DSC Q1000. TA Inst.)와 WAXD (D8 Discover with GADDS. Bruker Co.)를 이용하여 관찰하였으며, DSC는 50~300℃까지 5℃/min의 승온속도로 질소분위기에서 측정하였고. WAXD는 0.
- 용매 및 비용매로 이루어진 혼합용매를 이용하여 동일한 용매 결정화를 수행할 경우 각 조성에 따라 결정화도 및 용융온도의 변화를 확인하기 위한 실험을 수행하였으며 그 결과를 Figure 7에 나타내었다. Figure 7에서 확인할 수 있는 바와 같이 결정화도와 용융점 구간 넓이는 혼합용매의 조성에 관계없이 큰 변화가 없음을 확인할 수 있다(Table 4).
- 사용된 결정화 방법으로는 용매 결정화 방법이 사용되었다. 용매의 종류, 온도, 폴리카보네이트의 분자량 등에 따른 결정화도 차이, 생성된 결정의 형태 및 표면적은 DSC (differential scanning calorimeter), SEM (scanning electron mi croscopy), WAXD (wide-angle X-ray diffr actometer) 및 BET (Brunaer-Emmet-Teller)를 이용하여 관찰하였다.
- 폴리카보네이트를 분자량 별로 직접 중합하여 용매 결정화 거동을 살펴보았다. 또한, 폴리카보네이트의 분자량, 용매 결정화 온도, 결정화 농도 및 혼합용매의 조성 등을 변화시키며 결정화 거동을 확인하였다.
- )을 이용하였으며. 표면적 측정을 위해서는 BET를 이용하여 질소 흡착법을 실시하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 폴리카보네이트는 bisphe-nol-A (금호석유화학)와 diphenyl carbonate (Aceto Co.)를 원료로 하여 용융중합법으로 본 실험실에서 직접 제작하였으며, 용매 결정화 실험에 사용한 용매로는 클로로포름과 아세톤(덕산화학. EF급)을 사용하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 무정형의 bisphenol-A 폴리카보네이트를 bisphenol-A 및 diphenyl carbo- nate블 원료로 하여 용융중합법으로 분자량 별로 함성하여 결정화시키는 조건을 조사하였으며. 사용된 결정화 방법으로는 용매 결정화 방법이 사용되었다. 용매의 종류, 온도, 폴리카보네이트의 분자량 등에 따른 결정화도 차이, 생성된 결정의 형태 및 표면적은 DSC (differential scanning calorimeter), SEM (scanning electron mi croscopy), WAXD (wide-angle X-ray diffr actometer) 및 BET (Brunaer-Emmet-Teller)를 이용하여 관찰하였다.
성능/효과
- 이는 폴리카보네이트의 농도가 높을 때에 상대적으로 보다 더 균일한 결정이 생성될 수 있음을 나타내며, 추가 실험을 통해 30 wt.%까지 증가시킨 경우에도 결정화도 20% 이상의 균일한 결정을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 폴리카보네이트의 농도를 1~20 wt.%로 변화시키면서 용매 결정화를 실시한 결과, 결정화는 농도와는 큰 관련이 없음을 확인할 수 있었으며 , 용융점 구간 넓이는 농도가 증가함에 따라 좁아지는 것을 확인할 수 있었다(Table 3). 이는 폴리카보네이트의 농도가 높을 때에 상대적으로 보다 더 균일한 결정이 생성될 수 있음을 나타내며, 추가 실험을 통해 30 wt.
- 지방족-방향족 폴리카보네이트로 분류된다.[3] 특히 bisphenol-A를 기초로 하는 폴리카보네이트는 열안정성, 충격강도, 치수안정성, 투명성, 광학적 특성 등이 우수한 방향족 폴리카보네이트로, 세계 폴리카보네이트 시장의 약 75%를 General Electric사(싱품명: Lexan)와 Bayer 사(상품명:Makrolon)가 점유하고 있다.[4] 이들 외의 제조회사로는 미국의 Dow Chemical (상품명: Calibre), 일본의 Teijin Chemical (상품명: Panlite), Mitsubishi Gas Chemical (상품명: lupilon).
- 60℃에서 용매 결정화를 실시한 결과. 결정화 온도가 높아짐에 따라 폴리카보네이드의 결정화도가 다소 증가함올 확인할 수 있었다. 이는 높은 온도에서 고분자 사슬의 이동성이 증가하여 결정이 생성되기 위한 충분한 이동성을 띠게 된 결과인 것으로 사료된다.
- 이는 분자량의 증가에 따라 각 고분자 사슬의 길이가 증가하여 사슬의 이동성이 감소하여 결정이 천천히 생성되는 것을 의미하는 것으로, 무정형 폴리카보네이트의 유리전이 온도는 분자량에 따라 증가하는 결과와 동일하게 해석할 수 있다. 또한 sample 1과 2의 겅우에는 폴리카보네이트의 결정화도가 20% 이상으로 나타나 문헌에 보고된 고상중합을 위한 결정화도[19=23]를 만족하는 결과임을 확인할 수 있었다. Sample 3과 4의 경우에는 결정화도가 20% 이하이므로 그 자체로는 고상중합에 적합하지는 않지만.
- 용매 결정화 온도 및 결정화 농도가 높아짐에 따라 상대적으로 균일한 결정이 얻어짐을 확인하였다. 또한, 혼합용매를 사용함으로써 원하는 표면적을 지닌 결정성 폴리카보네이드를 제작할 수 있었으며, 이는 용매/비용매 비율이 10/90인 혼합용매의 겅우 표면적이 큰 폴리카보네이트를 얻을 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구의 결과로부터 얻어진 각각의 결정화 변수에 따른 결정화도 및 용융온도의 변화를 확인을 통해, 고상중함에 적합한 결정성 폴리카보네이트 제조를 위한 결정화 조건을 최적화할 수 있었다.
- 또한, 혼합용매를 사용함으로써 원하는 표면적을 지닌 결정성 폴리카보네이드를 제작할 수 있었으며, 이는 용매/비용매 비율이 10/90인 혼합용매의 겅우 표면적이 큰 폴리카보네이트를 얻을 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구의 결과로부터 얻어진 각각의 결정화 변수에 따른 결정화도 및 용융온도의 변화를 확인을 통해, 고상중함에 적합한 결정성 폴리카보네이트 제조를 위한 결정화 조건을 최적화할 수 있었다.
- 폴리카보네이트의 분자량이 낮음에 따라 그리고, 용매 결정화 온도가 높아짐에 따라 용매 결정화에 의한 결정화도 증가가 높아짐을 확인할 수 있었으며. 용매 결정화 온도 및 결정화 농도가 높아짐에 따라 상대적으로 균일한 결정이 얻어짐을 확인하였다. 또한, 혼합용매를 사용함으로써 원하는 표면적을 지닌 결정성 폴리카보네이드를 제작할 수 있었으며, 이는 용매/비용매 비율이 10/90인 혼합용매의 겅우 표면적이 큰 폴리카보네이트를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
- 폴리카보네이트의 분자량에 따른 용매 결정화시 결정화 거동을 DSC를 이용하여 측정하여 Figure 2에 나타내었다. 용매 결정화 후 측정된 결정화도는 분자량이 증가함에 따라 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 분자량의 증가에 따라 각 고분자 사슬의 길이가 증가하여 사슬의 이동성이 감소하여 결정이 천천히 생성되는 것을 의미하는 것으로, 무정형 폴리카보네이트의 유리전이 온도는 분자량에 따라 증가하는 결과와 동일하게 해석할 수 있다.
- 2 m2/g였음에 비해. 용매를 10% 첨가한 10/90의 혼합용매의 겅우는 비용매만을 사용했을 경우에 비해 표면적이 약 8배 정도 증가되어 15.5 m2/g임을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 Figure 8에 나타난 SEM 관찰 결과와 일치하는 것으로 Figure 8(a)의 경우에 비해 Figure 8(b), (C)는 폴리카보네이트의 결정입자의 크기가 상대적으로 작으며 표면의 다공성층도 더 많이 존재함을 확인할 수 있었으며.
- 또한, 폴리카보네이트의 분자량, 용매 결정화 온도, 결정화 농도 및 혼합용매의 조성 등을 변화시키며 결정화 거동을 확인하였다. 폴리카보네이트의 분자량이 낮음에 따라 그리고, 용매 결정화 온도가 높아짐에 따라 용매 결정화에 의한 결정화도 증가가 높아짐을 확인할 수 있었으며. 용매 결정화 온도 및 결정화 농도가 높아짐에 따라 상대적으로 균일한 결정이 얻어짐을 확인하였다.
후속연구
- Sample 3과 4의 경우에는 결정화도가 20% 이하이므로 그 자체로는 고상중합에 적합하지는 않지만. 추가 용매 결정화나 열처리 등을 통해 결정화를 증가시킬 수 있을 것으로 사료된다. Figure 3은 위의 결과를 분자량, 결정화도, 용융온도에 따른 변화를 그래프로 나타낸 것으로 분자량 증가에 따라 상대적으로 결정화도가 낮아지며 , 이에 따라 용융온도 또한 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
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