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문제 정의
- 또한 Bi도 흑연의 성장을 억제하나 Ce과 복합 첨가하면 구상 혹연 주철 중 흑연의 핵생성을 촉진한다[10]. 따라서 본 연구에서는 고주파 유도로에서 주철 용탕을 얻은 후 접종 전과 후 그리고 일정한 온도에서 유지하면서 일정한 시간 간격으로 열분석 시험하여 S, Ce 및 Bi 첨가에 의한 1.0wt%Ba-Fe-Si 접종제의 접종능과 감쇄 거동에 미치는 영향을 조사 연구하였다.
가설 설정
- 규소기 접종제 입자가 녹은 입자 주위의 액상에서도 규소의 함량이 증가하고 따라서 흑연이 핵생성하는 페로실리콘기 접종제의 경우와 비슷한 기구가 제안되었다. 규화 칼슘 또는 탄화칼슘과 같은 접종제가 녹은 액상 내에서는 규소와 칼슘의 산화물 및 칼슘의 황화물이 형성하여 흑연이 핵 생성하여 성장할 수 있는 자리 (substrate)를 공급한다고 가정한다 [3-6].
제안 방법
- 열분석 시험을 하였다. Fig. 3에서 보이는 바와 같이 오스테나이트-탄화물 공정이 일어날 때의 냉각 곡선으로부터 탄화물 공정 온도를 측정하기 위하여 Te> 넣은 쉘컵, 실제 시험하고자 하는 용탕의 접종능과 감쇄 거동을 평가하기 위한 아무것도 넣지않은 쉘컵 , 그리고 충분히 접종된 상태에서 오스테나이트 흑연공정 온도를 측정하기 위하여 미세한 Ca-Ba-Si 분말을 넣은 쉘컵의 세 종류의 컵을 사용하였다.
- S, Ce 및 Bi를 각각 단독으로 첨가하여 1.0 wt%Ba- Fe-Si 접종제의 성능에 미치는 영향을 시험하였다. 각 원소에 대하여 접종제 중량의 0.
- 5 wt% 증가시키는 방법으로 접종 처리하고 이 온도 범위에서 유지하여 접종전, 후 그리고 그 후 5분 간격으로 40 분까지 열분석 시험하여 접종능과 페이딩 거동을 평가하였다. 접종제 중량의 0。~1.5%의 범위에서 0.5% 간격으로 첨가량을 변화시켜 S, Ce 및 Bi을 각각 단독첨가하였을 때 1.0 wt%Ba-Fe-Si 접종제의 성능에 미치는 이들 원소의 영향을 조사하여 각 원소의 최적 첨가량을 결정하였다. 그 결과 S, Ce 및 B를 단독으로 첨가할 때 최적 첨가량은 각각 1.
- 0 wt%Ba- Fe-Si 접종제의 성능에 미치는 영향을 시험하였다. 각 원소에 대하여 접종제 중량의 0.03.5%의 범위에서 0.5% 간격으로 변화시켜 첨가하여 시험하였으며 1.0 wt%Ba-Fe-Si 접종제의 성능에 미치는 영향은 Fig. 6 에서 보이는 바와 같다.
- 고주파 유도로에서 3.3 wt%C 및 1.6wt%Si 조성의 기본 용탕을 얻은 후 1, 450~l, 500℃의 온도 범위에서 1.0 wt%Ba-Fe-Si 접종제로서 규소의 함량을 0.5 wt% 증가시키는 방법으로 접종 처리하고 이 온도 범위에서 유지하여 접종전, 후 그리고 그 후 5분 간격으로 40 분까지 열분석 시험하여 접종능과 페이딩 거동을 평가하였다. 접종제 중량의 0。~1.
- 이때 오스테나이트-흑연 공정 온도, 오스테나이트 탄화물 공정 온도, 시험 용탕의 공정 과 냉 온도 및 재휘 온도(recalescence temperature)를 즉정하였다. 그리고 공정 과냉 온도와 오스테나이트탄화물 공정 온도의 차이 (AT)를 계산하였다. 실험 과정의 재현성을 확인하고 평균값을 얻기 위하여 모든 경우에세 차례 반복하여 시험하였다.
- 열분석 시험 결과에 비하여 변별력과 일관성이 나쁘기는 하지만 각 미량원소를 첨가한 경우가 그렇지 않은 경우보다 접종 결과도 더 우수하고 대체로 감쇄 속도도 감소한 것으로 나타났다. 그리고 열분석 시험 후 응고된 시편을 절단하여 열전대 끝부분 위치의 미새 조직의 변화를 관찰하였다. 미량 원소를 첨가하지 않은 경우, S를 단독으로 첨가한 경우, S와 Bi를 동시에 그리고 세 가지 원소 모두를 복합 첨가한 경우의 접종 처리 직후, 5분 및 10분 후의 대표적인 미세 조직은 Fig.
- 기본 용탕, 접종 처리 후 그리고 용탕 유지 온도 범위에서 용탕을 유지할 때의 화학 조성의 변화를 조사하기 위하여 용탕을 레이들에 출탕하여 세 가지 쉘컵에 각각 주입한 후, 화학 분석 시험용 시편을 얻기 위한 금형과 칠 시편을 얻기 위한 ASTM 표준 A367의 2C 규격의 칠 시편용 쉘 주형에 주입하였다. 이 쉘 주형은 10 mm 두께의 동판 위에 설치하였다.
- 이와 같은 반응의 반전이 일어나는 온도 범위는 용탕의 화학적 조성에 따라서 다르며 그 온도 범위는 l, 390~l, 44(TC인 것으로 알려져 있다 [2]. 따라서 장입물이 용해된 후 용탕 중 규소가 산화되고 탄소가 보호되는 온도 범위인 1, 300~l, 400“C 그리고 그 반대인 l, 450~L50(TC에서 유지하여 시험하였다.
- 0 wt%인 것으로 나타났다. 따라서 접종제 중량의 1.0%S, Ce 및 Bi를 단독 또는 동시에 첨가하여 이 첨가 원소들의 1.0 wt%Ba- Fe-Si 접종제의 접종능과 페이딩 거동에 미치는 영향을 조사하였다.
- 먼저 선철 및 강고철을 기본 장입물로 하여 용해하였고 용탕의 온도가 접종 및 유지 온도에 도달하였을 때 Fe-75 wt%Si, Fe-74 wt%Mn 및 1.0 wt%Ba-Fe-Si 를 첨가하여 KS D4301 규격의 GC 250 등급을 기준으로 3.3 wt%C, 2.1 wt%Si 및 0.65wt%Mn를 목표 조성으로 하였다. 각 장입물과 첨가물의 화학적 조성은 Table 1에서 보이는 것과 같다.
- 각 장입물과 첨가물의 화학적 조성은 Table 1에서 보이는 것과 같다. 모든 경우에 75 kW 용량의 고주파 유도로를 이용하여 용해하고 용탕 유지실험을 하였다.
- 그리고 공정 과냉 온도와 오스테나이트탄화물 공정 온도의 차이 (AT)를 계산하였다. 실험 과정의 재현성을 확인하고 평균값을 얻기 위하여 모든 경우에세 차례 반복하여 시험하였다.
- 접종제를 노중 용탕에 첨가하여 모두 용해된 후 다시 열분석 시험을 하였으며 그 후 용탕 유지 온도에서 40분까지 유지 시키면서 5 분 간격으로 열분석 시험을 하여 접종제의 감쇄 거동을 평가하였다. 이때 오스테나이트-흑연 공정 온도, 오스테나이트 탄화물 공정 온도, 시험 용탕의 공정 과 냉 온도 및 재휘 온도(recalescence temperature)를 즉정하였다. 그리고 공정 과냉 온도와 오스테나이트탄화물 공정 온도의 차이 (AT)를 계산하였다.
- 장입물을 용해한 후 기본 용탕의 온도가 접종 처리 및 유지를 위한 온도에 도달하였을 때 열분석 시험을 한 후 접종 처리를 하였다. 접종제를 노중 용탕에 첨가하여 모두 용해된 후 다시 열분석 시험을 하였으며 그 후 용탕 유지 온도에서 40분까지 유지 시키면서 5 분 간격으로 열분석 시험을 하여 접종제의 감쇄 거동을 평가하였다.
- 장입물을 용해한 후 원하는 온도 범위에 도달하였을 때 용탕을 접종 처리하고 그 온도 범위에서 용탕을 유지하는 동안 열분석 시험용 쉘 컵에 용탕을 주입한 후칠 시편을 얻기 위한 쉘 주형에 용탕을 주입하여 칠 시험을 하였다. 1.
- 접종 처리 후 용탕의 기본 화학 조성은 3.4wt%C 및 2.1wt%Si를 목표 조성으로 하였으며, 1, 350~1, 400吃 의 낮은 온도 범위와 l, 450~l, 500℃의 높은 온도 범위에서 접종 처리하고, 용탕 유지 실험을 하여 각 용해별로 화학 성분 분석을 위한 시편을 얻어 화학 조성을 분석하였다. l, 450~l, 5OTC의 높은 온도 범위에서 1.
- 후 접종 처리를 하였다. 접종제를 노중 용탕에 첨가하여 모두 용해된 후 다시 열분석 시험을 하였으며 그 후 용탕 유지 온도에서 40분까지 유지 시키면서 5 분 간격으로 열분석 시험을 하여 접종제의 감쇄 거동을 평가하였다. 이때 오스테나이트-흑연 공정 온도, 오스테나이트 탄화물 공정 온도, 시험 용탕의 공정 과 냉 온도 및 재휘 온도(recalescence temperature)를 즉정하였다.
- 탄소 당량 측정 장치의 탄소 당량 측정용 쉘컵 받침대 3개를 K-형태의 열전대로 온도 기록용 소프트웨어가 내장된 컴퓨터에 연결하여 구성한 열분석 장치를 이용하여 열분석 시험을 하였다. Fig.
- 시편을 얻었다. 표준 연마 방법에 따라 조연 마 및 세연마를 한 후 광학 현미경으로 혹연 조직을 관찰하였다.
- 이 쉘 주형은 10 mm 두께의 동판 위에 설치하였다. 화학 분석시험용 시편은 Shimadzu사의 방출 스펙트럼 분석 장치로 분석하였으며, 칠 시편은 파괴하여 파면으로부터 백선화 칠(clear chill) 깊이와 전체 칠(total chill) 깊이를 측정하였다.
- 회주철 용탕을 접종 처리한 후 일정한 온도 범위에서 유지시켜 열분석 시험하는 방법으로 1.0 wt%Ba-Fe- Si 접종제의 성능에 미치는 S, Ce 및 Bi의 영향을 조사 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 열분석 시험 결과와 실제 용탕의 접종 결과 및 감쇄 거동을 비교하기 위하여 응고 후 시험 용탕을 주입한 컵으로부터 얻은 시편을 열전대의 끝부분인 바닥으로부터 32 mm 위치에서 절단하여 광학 현미경 조직 검사용 시편을 얻었다. 표준 연마 방법에 따라 조연 마 및 세연마를 한 후 광학 현미경으로 혹연 조직을 관찰하였다.
성능/효과
- 5에서 보이는 바와 같다. 각각의 경우 S차례 시험하였으며 1, 450~1,500의 높은 온도 범위에서 얻은 결과가 1, 350~1, 400。(2의 낮은 온도 범위에서 얻은 결과에 비하여 AT 값의 변화의 범위가 더 좁고, 용탕 유지에 따라 감쇄 속도도 느리며 비교적 일관성과 재현성이 있는 것으로 나타났다. 이것은 1, 450~1, 500。(2의 높은 온도 구간에서 접종 처리 및 용탕 유지를 한 경우 상대적으로 탄소가 산화되면서 규소 및 다른 금속원소가 보호되었기 때문에 3차례 반복 시험을 한 경우 각각의 접종 처리 결과가 재현성이 있고 페이딩 속도가 더 느려졌다.
- 각각의 경우 S차례 시험하였으며 1, 450~1,500의 높은 온도 범위에서 얻은 결과가 1, 350~1, 400。(2의 낮은 온도 범위에서 얻은 결과에 비하여 AT 값의 변화의 범위가 더 좁고, 용탕 유지에 따라 감쇄 속도도 느리며 비교적 일관성과 재현성이 있는 것으로 나타났다. 이것은 1, 450~1, 500。(2의 높은 온도 구간에서 접종 처리 및 용탕 유지를 한 경우 상대적으로 탄소가 산화되면서 규소 및 다른 금속원소가 보호되었기 때문에 3차례 반복 시험을 한 경우 각각의 접종 처리 결과가 재현성이 있고 페이딩 속도가 더 느려졌다. 따라서 이후의 l%Ba-Fe-Si 접종 제의성능에 미치는 미량 원소 첨가의 영향을 조사하기 위한 실험에서는 1, 450~1,500。(2의 높은 온도 범위에서 접종 처리하고 용탕을 유지시켰다.
- 1. 1, 450~1, 50이의 높은 온도 범위에서의 경우어】, 1, 350시, 400의 낮은 온도 범위에서 회주철 용탕을 접종 처리하고 용탕을 유지한 경우에 비하여, 접종 결과가 더 좋고 감쇄 속도도 느린 것으로 나타났다.
- 2. S, Ce 및 Bi를 각각 단독으로 첨가하였을 경우가 그렇지 않은 경우보다 1.0wt%Ba-Fe-Si 접종제의 접종 결과가 좋고 감쇄 속도가 느려서 그 성능이 개선되었으며, 최적 첨가량은 각각 접종제 중량의 1.0 wt % 인 것으로 나타났다.
- 3. S, Ce 및 Bi 미량 원소 중 두 가지를 복합 첨가한 경우에는 단독으로 첨가한 경우에 비하여 그 결과가 오히려 나빠졌으나 세 가지를 복합 첨가한 경우에는 단독으로 첨가할 경우보다 접종 결과가 개선되고 감쇄 속도가 감소하여 1.0 wt%Ba-Fe-Si 접종제의 성능이 약간 개선되었다.
- 8. Test results of chill specimens obtained during holding at the temperature range of 1450~1500℃ before and after inoculation with 1.0 wt%Ba-Fe-Si added 1.0 wt%Ce, Bi and S, respectively.
- 각 원소를 단독으로 첨가한 경우에 극히 소량인 접종제 중량의 0.5%를 첨가하였을 때에는 1.0 wt%Ba- Fe-Si 접종제의 성능이 첨가하지 않았을 때에 비하여 크게 다르지 않으나 1.0%를 첨가하였을 때에는 상당히 개선된 것으로 나타났다. 또한 접종제 중량의 1.
- 각 원소의 경우, 미량 원소를 첨가하지 않은 경우에 비하여 단독으로 그리고 동시에 첨가한 경우 모두 1.0 wt%Ba-Fe-Si 접종제의 감쇄 속도를 감소시켜 그 성능을 개선시키는 것을 알 수 있다. 그러나 S, Ce 및 Bi의 세 가지 원소 중 두 가지를 복합 첨가한 경우에는 단독으로 첨가한 경우에 비하여 1.
- 1 및 2에서 보이는 바와 같이 오스테나이트- 편상 흑연 공정 조직이 형성하는 온도가 중가하며 이것은 이 공정의 핵생성 자리의 수가 증가하는 것과 관련이 있다[7]. 결과적으로, 가장 높은 공정 반응 온도에서 방향성이 전혀 없고 균일하게 분포하는 ASTM A 형태의 편상 흑연이 형성한다. 이 공정 조직은 셀을 형성하는 방법으로 응고한다.
- 0 wt%Ba-Fe-Si 접종제의 성능에 미치는 이들 원소의 영향을 조사하여 각 원소의 최적 첨가량을 결정하였다. 그 결과 S, Ce 및 B를 단독으로 첨가할 때 최적 첨가량은 각각 1.0 wt%인 것으로 나타났다. 따라서 접종제 중량의 1.
- 0 wt%Ba-Fe-Si 접종제의 감쇄 속도를 감소시켜 그 성능을 개선시키는 것을 알 수 있다. 그러나 S, Ce 및 Bi의 세 가지 원소 중 두 가지를 복합 첨가한 경우에는 단독으로 첨가한 경우에 비하여 1.0wt%Ba-Fe- Si 접종제의 성능을 오히려 감소시키는 것으로 나타났다. 또한 세 가지 원소를 복합 첨가한 경우에는 각 미량 원소를 단독으로 첨가한 경우보다 약간 더 1.
- 0%의 S을 첨가한 경우에 접종 결과도 더 낮고 페이딩 속도도 더 느린 것을 알 수 있다. 그리고 S와 Bi를 복합 첨가한 경우에는 S를 단독으로 첨가한 경우보다 결과가 더 나빠졌으며 세 가지 원소를 복합 첨가한 경우가 S를 단독으로 첨가한 경우보다 더 개선되었다. 광학 현미경 조직 검사 결과는 대체로 열분석 시험 결과와 일치하는 것으로 나타났다.
- 0%를 각각 단독으로 첨가하였을 경우에 비하여 두 가지 원소를 복합 첨가한 경우에는 어느 한 원소가 과잉으로 존재하여 흑연의 성장을 억제한 것으로 생각된다. 그리고 세 가지 원소를 복합 첨가한 경우에는 두 가지 원소를 첨가한 경우에 비하여 다른 원소가 두 가지 원소의 동시 첨가 시 영향을 희석시켜 전체적으로는 단독으로 첨가한 경우보다 1.0wt%Ba-Fe-Si 접종제의 성능을 약간 더 개선시키는 것으로 생각되었다.
- 0wt%Ba-Fe- Si 접종제의 성능을 오히려 감소시키는 것으로 나타났다. 또한 세 가지 원소를 복합 첨가한 경우에는 각 미량 원소를 단독으로 첨가한 경우보다 약간 더 1.0 wt%Ba-Fe-Si 접종제의 성능을 개선시키는 것으로 나타났다.
- 0%를 첨가하였을 때에는 상당히 개선된 것으로 나타났다. 또한 접종제 중량의 1.5% 로 중가시켜 각 원소를 첨가하였을 때에는 그 효과가 거의 없어지는 것으로 나타났다, 따라서 각 원소의 최적 첨가량은 접종제 중량의 1.0%인 것으로 생각되었다.
- 8에서 보이는 바와 같다. 열분석 시험 결과에 비하여 변별력과 일관성이 나쁘기는 하지만 각 미량원소를 첨가한 경우가 그렇지 않은 경우보다 접종 결과도 더 우수하고 대체로 감쇄 속도도 감소한 것으로 나타났다. 그리고 열분석 시험 후 응고된 시편을 절단하여 열전대 끝부분 위치의 미새 조직의 변화를 관찰하였다.
- 4에서 보이는 바와 같다. 탄소 및 규소 함량은 목표 조성의 범위에서 벗어나지 않았으며용탕 유지에 따라 탄소 함량은 감소하고 접종 처리로중가한 후 높은 온도 범위에서 탄소가 산화되면서 규소가 보호되어 규소 함량은 비교적 일정하게 유지된 것으로 나타났다.
후속연구
- 즉 페로실리콘 입자가 녹은 액상의 온도보다 흑연의 액상선 온도를 훨씬 더 높게 한다(2). 결과적으로 용 탕 내에서 또는 접종제 입자와 용탕 사이의 계면에서 형성하는 대부분의 고체 개재물이 활성이 큰 흑연 핵생성 자리가 될 것이다. 대부분의 경우에 녹은 접종제로부터 형성된 개재물은 바로 흑연을 핵생성시키고 흑연으로 둘러싸이는 것으로 생각된다.
- 이 입자들은 다른 개 재물 입자들과 뭉친다. 또한 이 개재물들은 온도가 낮아져서 산소와 황의 용해도가 감소함에 따라 산화물과 황화물이 생기게 하는 서브스트레이트로 작용할 것이다. 이와 같은 개재물 핵이 노출됨에 따라서 그 수는 감소하고 특성이 변화하여 흑연을 핵생성시키는 효과는 떨어지게 된다.
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