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문제 정의
- CoSb3는 일반적으로 결정성장, 고주파 유도용해, 분말 야금법, 용융/소결 혼합법 등으로 제조되고 있다. 본 연구에서는 CoSb3를 제조하기 위해 아크용해법이 시도되었으며, 열전특성의 온도의존성과 어닐링 효과를 조사하고 상변태와의 상관관계를 연구하였다.
제안 방법
- 화합물을 합성하였다. 원소 상태의 Co와 Sb를 Ar 분위기에서 100 kW급 전자빔 발생장치를 이용하여 300A의 전류로 60초 동안 아크용해하였고, 조성의 균질화와 편석을 방지하기 위해서 5회에 걸쳐 재용해를 실시하였다. Ar 가스와 챔버 내의 산소를 제거하기 위해 Ti getter를 사용하였다.
- 용해시 챔버 내의 진공도를 l.OXl05mbar 이하로 배기한 후, 고순도 Ar가스를 주입하여 진공도를 2.0X104mbar로 조정하였다.전자빔의 편향 방식(deflection mode)은 타원 방식이었다.
- 아크용해법을 이용하여 제조된 CoSb3를 300~800℃까지 24시간 진공어닐링하였다. 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 미세조직을 관찰하였으며, 에너지 분산 분광기(EDS)를 이용하여 조성을 분석하였다.
- 아크용해법을 이용하여 제조된 CoSb3를 300~800℃까지 24시간 진공어닐링하였다. 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 미세조직을 관찰하였으며, 에너지 분산 분광기(EDS)를 이용하여 조성을 분석하였다. 용해와 어닐링 공정중 발생하는 상변화를 조사하기 위해 X-선 회절 분석기 (XRD)를 이용하여 상분석을 하였다.
- 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 미세조직을 관찰하였으며, 에너지 분산 분광기(EDS)를 이용하여 조성을 분석하였다. 용해와 어닐링 공정중 발생하는 상변화를 조사하기 위해 X-선 회절 분석기 (XRD)를 이용하여 상분석을 하였다. 또한 CoSb3의 열전특성 (Seebeck계수, 전기 전도도, 열전능 인자)을 측정하였으며, 온도의존성 및 어닐링 효과에 관해서도 분석하였다.
- 용해와 어닐링 공정중 발생하는 상변화를 조사하기 위해 X-선 회절 분석기 (XRD)를 이용하여 상분석을 하였다. 또한 CoSb3의 열전특성 (Seebeck계수, 전기 전도도, 열전능 인자)을 측정하였으며, 온도의존성 및 어닐링 효과에 관해서도 분석하였다. 열전특성을 측정하기 위한 시편의 크기는 3X3 X 8 mm3이었고, 정방형 방향으로의 특성을 측정하였다.
- 또한 CoSb3의 열전특성 (Seebeck계수, 전기 전도도, 열전능 인자)을 측정하였으며, 온도의존성 및 어닐링 효과에 관해서도 분석하였다. 열전특성을 측정하기 위한 시편의 크기는 3X3 X 8 mm3이었고, 정방형 방향으로의 특성을 측정하였다. 시편의 양단에 5℃ 정도의 온도차를 부여하여 이때 발생된 열기전력(thermal electric motive force)을 측정하는 일정 온도 기울기법으로 Seebeck 계수를 측정하였고, 통상적인 DC 4-탐침법 (4-probe method)으로 전기 전도도 를 측정하였다.
- 시편의 양단에 5℃ 정도의 온도차를 부여하여 이때 발생된 열기전력(thermal electric motive force)을 측정하는 일정 온도 기울기법으로 Seebeck 계수를 측정하였고, 통상적인 DC 4-탐침법 (4-probe method)으로 전기 전도도 를 측정하였다. 측정된 Seebeck 계수와 전기 전도도로부터 열전능 인자(thermoelectric power factor)를 구하여 소재의 열전 특성을 종합 평가하였다. 이때 시편의 온도 안정화 및 정상 상태의 열전달을 위하여 진공 중에서 측정을 하였다.
- 이때 시편의 온도 안정화 및 정상 상태의 열전달을 위하여 진공 중에서 측정을 하였다. 또한 어닐링 조건에 따른 상변태에 의한 열전특성의 온도의존성을 알아보고자 시편의 온도를 300~600K까지 변화시켜 열전특성을 측정하였다.
- 는 반도체상이기 때문에 구성상의 종류에 따라 열전특성이 변하게 된다. 어닐링 전후 상변화에 따른 열전특성의 변화와 이에 대한 온도의존성을 조사하기 위하여 상온부터 600 K까지 Seebeck 계수, 전기 전도도 및 열전능 인자를 측정하였다. Fig.
- Skutterudite CoSba 를 제조하기 위하여 아크용해법이 시도되었고, 열전특성에 미치는 어닐링 효과와 온도의 존성을 조사하였다. 어닐링하지 않은 응고된 상태의 시편은 δ-CoSb3 이외에 β-CoSb, r-CoSb2 및 Sb원소가 혼합된 상으로 구성되어 금속적인 열전특성을 보였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 아크용해 (arc melting)방법을 이용하여 CoSb3 화합물을 합성하였다. 원소 상태의 Co와 Sb를 Ar 분위기에서 100 kW급 전자빔 발생장치를 이용하여 300A의 전류로 60초 동안 아크용해하였고, 조성의 균질화와 편석을 방지하기 위해서 5회에 걸쳐 재용해를 실시하였다.
- 열전특성을 측정하기 위한 시편의 크기는 3X3 X 8 mm3이었고, 정방형 방향으로의 특성을 측정하였다. 시편의 양단에 5℃ 정도의 온도차를 부여하여 이때 발생된 열기전력(thermal electric motive force)을 측정하는 일정 온도 기울기법으로 Seebeck 계수를 측정하였고, 통상적인 DC 4-탐침법 (4-probe method)으로 전기 전도도 를 측정하였다. 측정된 Seebeck 계수와 전기 전도도로부터 열전능 인자(thermoelectric power factor)를 구하여 소재의 열전 특성을 종합 평가하였다.
성능/효과
- 1은 아크용해된 Co%에 대한 진공어닐링 조건에 따른 미세조직을 나타낸 것이다. 아크용해후 어닐링 하지 않은 응고 상태의 시편은 기공과 균열이 없는 건전한 미세조직을 얻을 수 있었고, 400℃에서 24시간 어닐링하여도 건전한 미세조직을 유지하였다. 그러나 어닐링 온도를 500℃ 이상으로 상승하면 상당한 기공과 균열이 발견되었다.
- Fig. 2(b)와 같이 300℃에서 24시간 어닐링하면 β r 및 Sb의 회절강도가 감소하고 상대적으로, 상의 회절강도가 증가하였지만, 아직 δ-CoSb3로의 완전한 상변화가 진행되지 않았다. 그러나 Fig.
- 어닐링 온도를 500℃ 이상으로 상승하면, 다시 δ상이 β과 r상으로 분해되는 것을 알 수 있다. 또한 어닐링 온도를 700℃ 이상으로 상승하면 δ상과 r상은 완전히 분해되어 β상만 존재하는 것을 확인하였다. 이에 대한 상분해 과정을 정리하면 다음의 반응과 같다.
- 3은 Seebeck 계수의 온도의존성을 나타낸 것이다. 어닐링 전 응고 상태의 시편의 경우 모든 측정 온도 구간에서 수 십 UN/K의 매우 낮은 값을 나타내었고, 300℃에서 24시간 어닐링하여도 550-600K 부근에서 90UN/K 정도로 약간 증가할 뿐 300℃에서 어닐링에 의한 Seebeck 계수의 큰 변화는 나타나지 않았다. 이는 원하지 않은 금속상 또는 반금속상인 β-CoSb3, r-CoSb2 및 Sb가 존재하기 때문이다.
- 이는 원하지 않은 금속상 또는 반금속상인 β-CoSb3, r-CoSb2 및 Sb가 존재하기 때문이다. 그러나 어닐링 온도를 400℃로 상승할 경우 Fig. 2(c)의 XRD 분석 결과와 같이 모두 δ-&CoSb3상으로 변태하여, 측정 온도가 상승할수록 Seebeck 계수가 급격히 증가하였으며, 최고 229/UN/K의 값을 보였다.
- 4는 온도 변화에 따른 전기 전도도의 변화를 나타낸 것이다. 어닐링하지 않은 시편의 경우 상온에서 488 Ω4cm-1의 높은 값을 보였고, 온도를 상승함에 따라 전기 전도도가 감소하는 금속성질이 강하게 나타났다. 또한 어닐링한 시편에 비해 측정온도 구간에서 높은 전기 전도도를 유지하였다.
- 어닐링하지 않은 응고된 상태의 시편은 δ-CoSb3 이외에 β-CoSb, r-CoSb2 및 Sb원소가 혼합된 상으로 구성되어 금속적인 열전특성을 보였다. 그러나 400℃에서 24시간 진공어닐링에 의해 기공과 균열이 없는 건전한 미세조직을 갖는 δ-CoSb3로의 상변태가 진행되어 우수한 열전특성을 나타내었다. 500℃ 이상의 온도에서 어닐링할 경우 상분해와 Sb의 증발 및 열팽창/수축 등으로 인한 미세 기공과 균열이 관찰되었으며, 어닐링후 냉각과정에서 시편이 모두 파괴되었다.
- 그러나 400℃에서 24시간 진공어닐링에 의해 기공과 균열이 없는 건전한 미세조직을 갖는 δ-CoSb3로의 상변태가 진행되어 우수한 열전특성을 나타내었다. 500℃ 이상의 온도에서 어닐링할 경우 상분해와 Sb의 증발 및 열팽창/수축 등으로 인한 미세 기공과 균열이 관찰되었으며, 어닐링후 냉각과정에서 시편이 모두 파괴되었다. 도핑하지 않은 CoSb3가 모두 p형 전도특성을 보이는 진성 반도체성질을 나타내었으며, 향후 도핑에 의한 열전특성의 최적화가 필요하다고 판단된다.
후속연구
- 낮은 값을 보였고, 400℃에서 어닐 링한 시편의 경우 450 K 이상의 온도에서 급격하게 증가하여 575 K에서 최대 13㎼/cmK2의 열전능 인자를 나타내었다. 본 연구에서 아크용해법으로 제조한 CoSba3는 모두 p형 전도성을 나타내었고, 적절한 도펀트의 첨가 및 첨가량의 조절에 의한 열전특성의 최적화가 필요하며, 이에 대한 연구가 향후 과제로 남아있다.
- 500℃ 이상의 온도에서 어닐링할 경우 상분해와 Sb의 증발 및 열팽창/수축 등으로 인한 미세 기공과 균열이 관찰되었으며, 어닐링후 냉각과정에서 시편이 모두 파괴되었다. 도핑하지 않은 CoSb3가 모두 p형 전도특성을 보이는 진성 반도체성질을 나타내었으며, 향후 도핑에 의한 열전특성의 최적화가 필요하다고 판단된다.
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