선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 즉, 입자들은 이 중 몇 가지의 작용에 의해 응집이 방해되어 안정화되며, 특히 입자의 계면 성질이나 흡착된 타 분자들에 의한 입자 표면의 개질에 의한 것으로 알려져 있다. HD 본 실험에서는 계면활성제와 환원반응 조건의 변화에 따른 Ag 입 자의 안정성 및 입자의 특성을 연구하고자 하였다.
- 본 연구에서는 화학환원법으로 Ag 나노 분말 및 졸을 합성하고, 환원반응시 계면활성제의 종류 및 첨가량에 따른 Ag 콜로이드 졸의 미세구조 및 안정성 변화를 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- SDS를 계면활성제로 사용한 경우에도 SDS/AgNC>3의 몰비는 0.5로 일정하게 유지하였으며, 환원제 첨가량에 따른 흡광도의 변화를 관찰하였다. Fig.
- 충분한 혼합이 이루어진 용액에 환원제로 사용한 하이드라이진을 서서히 첨가하여 수용액 내에서 환원반응이 진행되면서 Ag 입자가 생성되도록 하였다. 반응을 촉진하기 위해 자석식 교반기의 속도를 약 800rpm으로 일정하게 유지하면서 교반을 행하였으며, 교반조건은 모든 반응에 대하여 상온에서 일정하게 유지하였다. 여기서 얻어진 콜로이드의 Ag 입자는 증류수와 아세톤, 알코올로 원심분리 및 세척을 반복 하여 Ag 침전물을 얻었으며, 이 침전물을 4VC의 건조 오븐에서 건조시킨 후 분쇄하여 미분말을 제조하였다.
- 액상환원법에 의한 Ag 콜로이드의 제조는 계면활성제와 AgNO3 수용액의 몰비 즉, PVP와 질산은 (PVP/AgNO3, 또는 SDS와 질산은(SDS/AgNQ)의 몰비를 0.5, 1, 1.5로 변화시켜 다음과 같이 하여 colloidal silver 용액을 제조하였다. 질산은을 증류수에 넣고 상온에서 30분간 교반시켜 완전히 용해시킨 다음 분산안정제인 PVP와 SDS 를 몰비에 맞게 첨가한 후 2시간 동안 교반하여 계면활 성제와 질산은을 충분히 혼합하였다.
- 반응을 촉진하기 위해 자석식 교반기의 속도를 약 800rpm으로 일정하게 유지하면서 교반을 행하였으며, 교반조건은 모든 반응에 대하여 상온에서 일정하게 유지하였다. 여기서 얻어진 콜로이드의 Ag 입자는 증류수와 아세톤, 알코올로 원심분리 및 세척을 반복 하여 Ag 침전물을 얻었으며, 이 침전물을 4VC의 건조 오븐에서 건조시킨 후 분쇄하여 미분말을 제조하였다. Fig.
- 제조된 분말의 결정상을 확인하기 위해 X-선 회절 분석을 행하였고, 나노 크기의 silver colloid 입자의 모양, 크기 및 그 분포상태를 투과 전자 현미경(Transmissionelectron microscopy, TEM)으로 관찰하였으며, 반응 후 얻어진 Ag 나노 콜로이드 용액은 UV 흡수 분광도 측정 (Shimazu, UVmini-1240)에 의해 정성적으로 분석하였다.
- 5로 변화시켜 다음과 같이 하여 colloidal silver 용액을 제조하였다. 질산은을 증류수에 넣고 상온에서 30분간 교반시켜 완전히 용해시킨 다음 분산안정제인 PVP와 SDS 를 몰비에 맞게 첨가한 후 2시간 동안 교반하여 계면활 성제와 질산은을 충분히 혼합하였다. 충분한 혼합이 이루어진 용액에 환원제로 사용한 하이드라이진을 서서히 첨가하여 수용액 내에서 환원반응이 진행되면서 Ag 입자가 생성되도록 하였다.
- 질산은을 증류수에 넣고 상온에서 30분간 교반시켜 완전히 용해시킨 다음 분산안정제인 PVP와 SDS 를 몰비에 맞게 첨가한 후 2시간 동안 교반하여 계면활 성제와 질산은을 충분히 혼합하였다. 충분한 혼합이 이루어진 용액에 환원제로 사용한 하이드라이진을 서서히 첨가하여 수용액 내에서 환원반응이 진행되면서 Ag 입자가 생성되도록 하였다. 반응을 촉진하기 위해 자석식 교반기의 속도를 약 800rpm으로 일정하게 유지하면서 교반을 행하였으며, 교반조건은 모든 반응에 대하여 상온에서 일정하게 유지하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 Ag 나노입자를 합성하기 위한 출발 원료로 질산은(Silver nitrate, AgNO3 99+%)을 사용하였고 환원제로는 하이드라이진(N2H4)을 사용하였다. Ag 나노 콜로이드 입자의 수용액내에서 안정성을 향상시키기 위하여 분산제로 PVP(Polyvinyl pyrrolidone, (C6H9NO)n), SDS(Sodium dodecyle sulfate, CH3 (CH2)iiOSO3 Na) 를 사용하였다.
- 본 실험에서는 Ag 나노입자를 합성하기 위한 출발 원료로 질산은(Silver nitrate, AgNO3 99+%)을 사용하였고 환원제로는 하이드라이진(N2H4)을 사용하였다. Ag 나노 콜로이드 입자의 수용액내에서 안정성을 향상시키기 위하여 분산제로 PVP(Polyvinyl pyrrolidone, (C6H9NO)n), SDS(Sodium dodecyle sulfate, CH3 (CH2)iiOSO3 Na) 를 사용하였다.
성능/효과
- Ag 콜로이드의 상태는 계면활성제의 종류에 관계없이 시간이 경과함에 따라 변화하였는데, PVP 또는 SDS를 사용한 경우 모두 입자의 침전이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. PVP를 사용하여 제조한 Ag 콜로이드는 몰비가 증가할수록 입자간 응집으로 인하여 흑색을 띄었으며, 콜로이드의 안정성 역시 조금씩 감소하는 경향을 보였다.
- Ag 콜로이드의 상태는 계면활성제의 종류에 관계없이 시간이 경과함에 따라 변화하였는데, PVP 또는 SDS를 사용한 경우 모두 입자의 침전이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. PVP를 사용하여 제조한 Ag 콜로이드는 몰비가 증가할수록 입자간 응집으로 인하여 흑색을 띄었으며, 콜로이드의 안정성 역시 조금씩 감소하는 경향을 보였다. 한편, SDS는 전반적으로 미세한 입자형성에 크게 기여함을 알 수 있었으며, 형성된 입자는 대체로 고른 입도 분포를 나타내었다.
- 8)를 보면, 5 ml의 환원제를 첨가하였을 경우 20nm 정도의 크기를 갖는 구형의 입자를 얻을 수 있었으나 첨가량이 증가함에 따라 입자의 크기는 70-120 nm 정도로 증가하였다. 또한 입자간의 강한 상호작용에 의하여 응집된 입자가 형성되었고 시간의 경과에 따라 입자의 분산성도 감소하였다.
- 9에 나타낸 바와 같이, 5 ml의 환원제를 첨가하였을 경우 형성된 Ag 입자는 높은 흡광도를 나타내었으나, 환원제의 양이 증가함에 따라 PVP를 사용한 경우와 같이 흡광도는 감소하였다. 또한 첨가량에 따른 미세구조 관찰 결과(Fig. 10), 입자의 크기는 응집으로 인해 20-30nm에서 80-150nm까지 증가하였으며, 구형에서 불규직한 모양으로 변화하 였다.
- 그림에서 보는 바와 같이 250 nm의 흡수단에 해당하는 Ag 이온들이 Ag 입자로 환원되어 430 nm 영역에서 환원된 Ag 입자의 흡광도가 크게 나타나고 있는데, PVP의 경우와는 달리, SDS의 몰 농도가 증가하여도 Ag 입자에 해당하는 흡광도 피크의 정점이 단파장 또는 장파장으로 이동하지 않았다. 이것으로 미루어 보아 SDS의 몰 농도에 상관없이 입자크기는 일정하게 유지되는 것으로 판단되었다.
- 한편, SDS는 전반적으로 미세한 입자형성에 크게 기여함을 알 수 있었으며, 형성된 입자는 대체로 고른 입도 분포를 나타내었다. 이러한 결과로부터 계면활성제는 Ag 입자의 표면에 작용하여 응집을 방지할 뿐만 아니라 입자 모양을 형성하는데도 관여함을 알 수 있었다.
- 5인 경우에는 입자 간에 응집으로 인해 20-80 nm의 큰 입자가 형성되었고, 입자 모양 또한 불규칙해지면서 넓은 입도분포를 나타내었다. 즉, PVP는 그 농도가 낮을 경우에 질산은과 교반하는 과정에서 환원반응에 의한 미세한 Ag 입자의 형성을 유도하여 입자크기가 감소함을 알 수 있었다. 반면에 PVP의 농도가 높은 경우에는 PVP가 계면활성제보다는 환원제로 작용하여 다량의 Ag 입자를 형성하고, 이들 입자는 하이드라이진에 의한 환원반응시 환원되는 입자와 결합하여 응집을 형성하거나 입자 성장을 일으켜 불균일한 미세구조를 나타내고 있음을 알 수 있었다.
- 또한 환원된 입자는 약 20-30 nm의 크기를 갖는 구형의 입자들로 이루어져 있었으며 대체로 고른 입도 분포를 나타내었다. 즉, 화학환원법을 이용하여 Ag 입 자를 합성할 때, 입자의 형태와 크기는 계면활성제의 종류 및 환원제의 첨가량에 크게 의존하였다.
- 또한 입자 크기 분포를 비교해 보면 10-15 nm의 비교적 좁은 Ag 입도 분포를 나타내었다. 첨가량의 변화에 의한 미세구조를 관찰한 결과(Fig. 13), 입자의 응집으로 인한 입자의 크기는 크게 성장함을 알 수 있었다.
- 환원제를 각각 5, 10, 20ml로 증가하여 첨가하였을 경우 흡광도의 강도는 점점 감소하였다. 첨가량의 증가에 따른 형성된 Ag 입자의 미세구조 관찰 결과(Fig. 8)를 보면, 5 ml의 환원제를 첨가하였을 경우 20nm 정도의 크기를 갖는 구형의 입자를 얻을 수 있었으나 첨가량이 증가함에 따라 입자의 크기는 70-120 nm 정도로 증가하였다. 또한 입자간의 강한 상호작용에 의하여 응집된 입자가 형성되었고 시간의 경과에 따라 입자의 분산성도 감소하였다.
- 합성된 콜로이드 Ag 입자의 형상을 TEM으로 관찰한 결과(Fig. 6), 계면활성제인 SDS와 AgNO3 수용액의 몰비가 증가할수록 입자크기는 거의 비슷하거나 다소 감소하는 경향을 보였다. 환원된 입자는 SDS의 몰 농도에 관계없이 모두 구형의 형상을 이루고 있었으며, 대체로 고른 입도 분포를 나타내었다.
- 환원제로 NaBHj를 사용한 경우 하이드라이진을 사용한 경우보다 좀더 작은 입자가 합성되었다. 혼합된 계면활성제와 AgNO3 수용액에서 환원제의 종류를 변화하여 첨가하였을 때, N2H44를 사용하였을 때 더 높은 흡광도를 보였으며, 같은 조건에서 흡광도의 변화는 환원력의 강도가 NaBI%가 N2H4보다 강하게 작용하였다. 환원제로 사용한 두 종류 모두 흡광도 높이의 차이는 있었으나, 흡수 피크의 정점이 410-420 nm 영역에서 형성되었고 밴드 폭도 비교적 좁게 형성되었다.
- 6), 계면활성제인 SDS와 AgNO3 수용액의 몰비가 증가할수록 입자크기는 거의 비슷하거나 다소 감소하는 경향을 보였다. 환원된 입자는 SDS의 몰 농도에 관계없이 모두 구형의 형상을 이루고 있었으며, 대체로 고른 입도 분포를 나타내었다. 합성된 입자의 크기는 약 20-30nm로 작게 형성되었으며, 작고 구형에 가까운 입자들이 비교적 양호하게 분산된 Ag 콜로이드가 합성되 었다.
- 합성된 Ag 입자의 크기는 환원제의 적하속도에 따라 변화하였는데, 첨가 속도가 5 ml/min인 경우 합성된 Ag 입 자는 30-40 nm의 크기인데 반해 1 ml/min의 속도로 적하시킨 콜로이드의 Ag 입자의 경우 좀 더 미세하고 약 10nm의 크기를 갖는 입자가 형성되었다. 환원제의 첨가속도는 용액속의 Ag+ 이온이 Ag°로 환원되는 환원속 도, 응집, 그리고 입자 형성에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.