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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 고정층 동적 흡착법으로 여러 종류의 산 (HC1, H* NO CH3COOH , JSQJ으로 개질된 활성탄상에서 메틸 메르캅탄의 흡착 특성을 조사 하여 카본 표면의 산도와 염기도 그리고 세공 의 역할을 검토하였다. 탄소 표면의 산도와 염 기도는 pH, Boehm 적정 그리고 원소분석으로 조사하였으며 (Boehm, 1994), 활성탄의 세공구조는 질소 흡탈착 등 온선으로 평가하였다.
가설 설정
- 1 N HC1 로 적정 하였다. 산도는 수산화 나트륨이 탄소 표면의 카르복 실 (carboxylic), 페놀(phenolic) 그리고 락토닉 (lac- tonic) 기를 중화시킨다고 가정하여 계산하였다. 염기 도는 산도의 실험 방법과 반대로 수행하여 측정하였다.
제안 방법
- 질소의 흡착 및 탈착 등 온선은 BET 장치 (Autosorb-1, Quantachrome)를 사용하여 액체질소 온도에서 수행하였다. BET 표면적 (Sbet), 총 세공부피 (Vt), 미세 세공부피 (Vmic), 그리고 세공 크기 분포를 측정하기 위해 흡착 등온선을 이용하였다. 미세 세공부피는 t-plot 법을 사용하여 계 산하였고 세공 크기 분포는 BJH 법을 사용하여 계산 하였다.
- 각 샘플의 세공구조를 평가하기 위하여, 질소 흡착 및 탈착 실험을 수행하였다. 질소의 흡착 및 탈착 등 온선은 BET 장치 (Autosorb-1, Quantachrome)를 사용하여 액체질소 온도에서 수행하였다.
- 메틸 메르캅탄의 흡착거동을 평가하기 위한 동적 흡착 실험은 30℃에서 수행하였다. 길이 200mm 그리고 직경 9.0mm인 석영 흡착관 내부에 샘플 0.1g 을 충전하고 항온조를 이용하여 흡착온도를 유지하였다. 본 연구에서는 350ppm CH3SH/N2i1- 흡착질로 사용하였으며 이를 70mL/min의 유량으로 흡착관에 공급하였다.
- 염기 도는 산도의 실험 방법과 반대로 수행하여 측정하였다. 샘플의 원소 조성은 원소 분석기 (Perkin Elmer Series II 2400)를 사용하여 분석하였다.
- 산도는 수산화 나트륨이 탄소 표면의 카르복 실 (carboxylic), 페놀(phenolic) 그리고 락토닉 (lac- tonic) 기를 중화시킨다고 가정하여 계산하였다. 염기 도는 산도의 실험 방법과 반대로 수행하여 측정하였다. 샘플의 원소 조성은 원소 분석기 (Perkin Elmer Series II 2400)를 사용하여 분석하였다.
- 원시 활성 탄과 1N 농도의 HC1, HNO3, CH3COOH 그리고 H2SO4로 개질된 활성탄에서의 메틸 메르캅 탄 제거를 위한 흡착특성을 조사하였다.
- 각 샘플의 세공구조를 평가하기 위하여, 질소 흡착 및 탈착 실험을 수행하였다. 질소의 흡착 및 탈착 등 온선은 BET 장치 (Autosorb-1, Quantachrome)를 사용하여 액체질소 온도에서 수행하였다. BET 표면적 (Sbet), 총 세공부피 (Vt), 미세 세공부피 (Vmic), 그리고 세공 크기 분포를 측정하기 위해 흡착 등온선을 이용하였다.
- COOH , JSQJ으로 개질된 활성탄상에서 메틸 메르캅탄의 흡착 특성을 조사 하여 카본 표면의 산도와 염기도 그리고 세공 의 역할을 검토하였다. 탄소 표면의 산도와 염 기도는 pH, Boehm 적정 그리고 원소분석으로 조사하였으며 (Boehm, 1994), 활성탄의 세공구조는 질소 흡탈착 등 온선으로 평가하였다.
- 원시 활성탄의 .표면 개질은 산 용액과 활성탄을 혼합하여 회전 증발기에서 70℃에서 8시간동안 교반하는 방법으로 수행하였다. 처리한 활성탄은 건조기에서 100℃로 24시간 동안 건조하였다.
- 활성탄 샘플의 표면 특성을 조사하기 위하여, 각 샘플의 pH를 측정하였고 Boehm 적정으로부터 산도 와 염기도를 결정하였다. 각 샘플의 pH는 0.
- 실험 전에, 샘플을 100℃에서 1 시간동안 100mL/min의 질소로 퍼징하였다. 흡착질 의 입구와 출구의 농도는 FID 검출기가 장착된 가스 크로마토그라프(HP6890)로 측정하였다. 메틸 메르캅 탄 흡착량은 기존에 보고한 (Kim et al.
대상 데이터
- 처리한 활성탄은 건조기에서 100℃로 24시간 동안 건조하였다. 본 연구에서 CAC, NAC, AAC 그리고 SAC는 각각 HC1, H* NO CH3COOH 그리고 H2SO4로 처리한 활성탄을 나타낸다.
- 본 연구에서 일본 Kuraray 사에서 제조한 입상 활 성탄 (coconut shell, 30/60 mesh)을 원시 활성탄 (VAC) 으로 사용하였다. 원시 활성탄의 표면을 개질 하기 위하여, 1 N 농도의 HC1, HNO3, CH3COOH 그리고 H2SO4 용액을 사용하였다.
- 1g 을 충전하고 항온조를 이용하여 흡착온도를 유지하였다. 본 연구에서는 350ppm CH3SH/N2i1- 흡착질로 사용하였으며 이를 70mL/min의 유량으로 흡착관에 공급하였다. 흡착질의 유량은 질량유량 조절기 (MFC, MKS)로 조절하였다.
- 본 연구에서 일본 Kuraray 사에서 제조한 입상 활 성탄 (coconut shell, 30/60 mesh)을 원시 활성탄 (VAC) 으로 사용하였다. 원시 활성탄의 표면을 개질 하기 위하여, 1 N 농도의 HC1, HNO3, CH3COOH 그리고 H2SO4 용액을 사용하였다. 원시 활성탄의 .
이론/모형
- Bashkova 등(2002) 은 메틸 메르캅탄의 일부가 활성탄의 1 nm 보다 작은 미세 세공에 축적된다고 보고하였다. 따라서 본 연구에서는 t-plot 방법을 이용하여 1 nm 이하의 미세 세공 부피 (Vmic) 를 구하였다. 표 1에서 나타낸 바와 같이, 산으로 활성탄을 개질하면 BET 표면적, 총 부피 (V) 그리고 미세 세공부피가 감소함을 알 수 있다.
- 흡착질 의 입구와 출구의 농도는 FID 검출기가 장착된 가스 크로마토그라프(HP6890)로 측정하였다. 메틸 메르캅 탄 흡착량은 기존에 보고한 (Kim et al., 2004; Kim et al., 2002) 방법대로 파과곡선으로부터 직접 계산하였 다
- BET 표면적 (Sbet), 총 세공부피 (Vt), 미세 세공부피 (Vmic), 그리고 세공 크기 분포를 측정하기 위해 흡착 등온선을 이용하였다. 미세 세공부피는 t-plot 법을 사용하여 계 산하였고 세공 크기 분포는 BJH 법을 사용하여 계산 하였다.
성능/효과
- 1. 산으로 활성탄을 개질하면 BET 표면적, 미세 세 공부피, 표면 pH 그리고 염기는 감소하였지만 산값은 증가하였다.
- 2. 활성탄의 흡착 용량의 순서는 NAOAAO SAC>CAC>VAC이고 활성탄의 산도의 순서와 일 치하였으나 미세 세공부피의 순서와는 일치하지 않 았다
- 3. 산으로 개질된 활성탄에서 메틸 메르캅탄의 흡 착은 세공 구조보다 표면화학에 의존함을 알 수 있었다. 따라서 활성탄의 개질을 통해 산도를 증진시킴 으로써 메틸 메르캅탄을 효과적으로 제거 할 수 있었다.
- 산으로 개질된 활성탄에서 메틸 메르캅탄의 흡 착은 세공 구조보다 표면화학에 의존함을 알 수 있었다. 따라서 활성탄의 개질을 통해 산도를 증진시킴 으로써 메틸 메르캅탄을 효과적으로 제거 할 수 있었다.
- 특히, NAC의 산소와 질소는VAC의 산소 와 질소에 비하여 각각 9배와 3배 증가하였다. 따라서 활성탄의 표면을 산으로 개질하면 표면 산소군이 증가하며, HNO3로 개질하면 N-0 결합의 표면화학 을 갖는 기능기도 증가함을 알 수 있었다.
- 표 2의 Boehm 적 정의 결과로부터, 각각의 산으로 개질된 활성탄의 산도 크기 순서는 NAC>AAC>SAC>CAC>VAC이며, 염기도 크기 순서는 VAC>AAC>CAC>NAC> SAC로 관찰되었다. 산도가 증가에 따라 메칠 메르캅 탄의 흡착량이 증가하는 것으로 보아 메칠 메르캅탄 의 흡착은 염기도 보다 산도에 크게 영향을 받음을 알 수 있었다. 즉, 산도가 크면 클수록 활성탄에 메틸 메르캅탄의 파과시간은 더 길어짐을 알 수 있었다.
- 표 2에 원시 활성탄과 산으로 개질된 활 성탄의 표면 특성을 나타내었다. 산으로 활성탄을 개 질하면 산도는 증가하고 염기도와 pH값은 감소하였다. 이는 산으로 개질된 후에 탄소표면에 다양한 기 능기의 발달로 인해 더욱 산성화되었음을 의미한다.
- 따라서 개질된 활성 탄의 FD/QD 값의 순서는 산도의 순서와 일치하고 있다. 이러한 결과로 부터 메틸 메르캅탄의 흡착에서 화학흡착이 산으로 개질된 활성탄에서 중요한 역할을 하고, 활성탄을 산 으로 개질함으로써 메틸 메르캅탄을 효과적으로 제거 할 수 있음을 알 수 있었다.
- 산도가 증가에 따라 메칠 메르캅 탄의 흡착량이 증가하는 것으로 보아 메칠 메르캅탄 의 흡착은 염기도 보다 산도에 크게 영향을 받음을 알 수 있었다. 즉, 산도가 크면 클수록 활성탄에 메틸 메르캅탄의 파과시간은 더 길어짐을 알 수 있었다. 각 활성탄에 흡착된 메틸 메르캅탄의 량은 각각의 파과곡선을 이용하여 계산하였고 결과를 표4에 정 리하였다.
- 표 1에서 나타낸 바와 같이, 산으로 활성탄을 개질하면 BET 표면적, 총 부피 (V) 그리고 미세 세공부피가 감소함을 알 수 있다. 특히, 미세 세공 부피의 감소는 개질에 사용한 용액 의 산도의 강도에 민감하고 산도가 강할수록 미세 세공이 쉽게 붕괴되는 것을 알 수 있었다.
- 그러나 그림 3과 표 2의 결과는 이러한 기대와 는 다른 결과를 보여주고 있다. 표 2의 Boehm 적 정의 결과로부터, 각각의 산으로 개질된 활성탄의 산도 크기 순서는 NAC>AAC>SAC>CAC>VAC이며, 염기도 크기 순서는 VAC>AAC>CAC>NAC> SAC로 관찰되었다. 산도가 증가에 따라 메칠 메르캅 탄의 흡착량이 증가하는 것으로 보아 메칠 메르캅탄 의 흡착은 염기도 보다 산도에 크게 영향을 받음을 알 수 있었다.
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