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문제 정의
- 이러한 연구들에서 NiCr 합금 박막 표면에서 산화 층 형성 및 미세 구조의 변화 등의 특성 분석을 위해 AES(Auger electron spectroscopy), XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 등의 분석 방법이 이용되고 있다[7]. 따라서, 본 연구에서는 NiCr 합금 타겟을 사용한 DC 마그네트론 스퍼 터 링법으로 NiCr 박막을 증착, 시켸 12], 열처리 온도 및 분위기에 따른 박막의 결정 구조 및 미 세구조변하", 조성변화 및 표면 특성 등을 조사 분석하였다.
제안 방법
- NiCr 박막의 열처리 온도 및 분위기에 따른 박막의 표면 특성을 분석하기 위해 XPS 분석을 하였다. 그 분석 결과를 그림 4에 나타내었고, 모든 결합에너지 (binding energy) 값을 C ls(284.
- 또한 표면분석을 위해 XPS(VG~ Scientific ESCALAB 250) 분석을 하였다. XPS 분석은 X-ray 에너지 source로 Al ka( 1486.6 eV)을 이용하였고, 스캔 간격은 각각 1 eV(wide scan spectrum), 0.05 eV (narrow scan spectrum) S. 하였다.
- AES 분석 조건은 beam voltage는 5 kV, 기울기(tilt)는 30 dergee, 스퍼터 시간은 12초 간격으로 하였다. 또한 표면분석을 위해 XPS(VG~ Scientific ESCALAB 250) 분석을 하였다. XPS 분석은 X-ray 에너지 source로 Al ka( 1486.
- 동안 열처리하였다. 박막의 특성 분석은 주 사전자현미경(SEM; Hitachi S-4700)분석을 통하여 박막의 미세구조 변화를 고찰하였으며, 두께에 따른 조성변화 및 열처리 과정에서 NiCr 박막과 A12O3 절연막 사이의 경계면에서 열적 거동을 관찰하기 위하여 AES (Perkin-Elmer PHI-660)를 이용하였다. AES 분석 조건은 beam voltage는 5 kV, 기울기(tilt)는 30 dergee, 스퍼터 시간은 12초 간격으로 하였다.
- 수소 분위기에서 형성된 결정 입자의 조성을 규명하고, NiCr 박막과 A12O3 절연막 사이의 경계면에서 확산 거동을 조사하기 위하여 수소 분위기에서 500 ℃ 로 열처리한 시편을 Auger depth profile 분석을 하였고, 분석 결과를 그림 3에 나타내었다. 그림 3의 (a) 는 증착 후 열처리 전 시편의 분석결 과이고, (b) 는 500 ℃로 수소 분위기에서 6시간 동안 열처리한 시편의 분석 결과이다.
- 제조된 AhOVSi 기판 위에 DC 마그네트론 스 퍼터를 사용하여 NiCr 박막을 약 250 nm의 두께로 증착시켰다. 증착 조건은 표 1과 같이 NiCr(80: 20) 합금 타겟을 사용하여 상온에서 8.0x10* Torr 이하의 진공상태에서 Ar 가스를 50 seem 흘려주며, DC 파워 450 V, 50 mA를 인가하여 45분 동안 증착하였다. 증착된 NiCr 박막의 열처리 온도에 따른 미세구조 변화 및 열처리 분위기에 따른 NiCr 박막의 표면 산화 특성을 관찰하기 위하여 400 ℃, 500 ℃, 600 ℃에서 공기 중과 수소 분위기로 각각 6시간.
- DC 마그네트론 스퍼터법으로 AhOVSi 기판 위에 Ni:Cr의 조성 이 80:20인 NiCr 합금 타겟을 이용하여 NiCr 박막을 증착하였다. 증착된 NiCr 박막의 열처리 온도 및 분위기에 따른 열적 거동 및 미세구조 변화, 표면 산화 특성을 고찰하기 위하여 공기 중과 수소 분위기에서 각각 400 ℃, 500 ℃, 600 笆로 열처리 온도를 변화시키면서 열처리하였다. 공기 중에서 열처리한 경우에는 산화물 형성이 용이하여, 다량의 작은 산화물 입자가 형성되어 입 자성 장을 억제하고, 500 ℃ 에서 작고 균일한 크기의 기공구조를 형성한다.
- 0x10* Torr 이하의 진공상태에서 Ar 가스를 50 seem 흘려주며, DC 파워 450 V, 50 mA를 인가하여 45분 동안 증착하였다. 증착된 NiCr 박막의 열처리 온도에 따른 미세구조 변화 및 열처리 분위기에 따른 NiCr 박막의 표면 산화 특성을 관찰하기 위하여 400 ℃, 500 ℃, 600 ℃에서 공기 중과 수소 분위기로 각각 6시간. 동안 열처리하였다.
대상 데이터
- DC 마그네트론 스퍼터법으로 AhOVSi 기판 위에 Ni:Cr의 조성 이 80:20인 NiCr 합금 타겟을 이용하여 NiCr 박막을 증착하였다. 증착된 NiCr 박막의 열처리 온도 및 분위기에 따른 열적 거동 및 미세구조 변화, 표면 산화 특성을 고찰하기 위하여 공기 중과 수소 분위기에서 각각 400 ℃, 500 ℃, 600 笆로 열처리 온도를 변화시키면서 열처리하였다.
- NiCr 박막을 제조하기 위해 Ni:Cr의 비가 80:20이고 지름이 2-inch인 NiCr 합금 타겟을 사용하였다. NiCr 박막을 증착하기 위해 사용된 기판은 (100) 방향성을 갖는 p형의 실리콘 단결정을 사용하였고, 기판과 NiCr 증착막 사이에 절연을 위하여 AI2O3막을 e-beam evaporator로 증착하였다.
- NiCr 박막을 제조하기 위해 Ni:Cr의 비가 80:20이고 지름이 2-inch인 NiCr 합금 타겟을 사용하였다. NiCr 박막을 증착하기 위해 사용된 기판은 (100) 방향성을 갖는 p형의 실리콘 단결정을 사용하였고, 기판과 NiCr 증착막 사이에 절연을 위하여 AI2O3막을 e-beam evaporator로 증착하였다. 이때 증발 원으로는 분쇄된 알루미나 소결체(99.
- NiCr 박막을 증착하기 위해 사용된 기판은 (100) 방향성을 갖는 p형의 실리콘 단결정을 사용하였고, 기판과 NiCr 증착막 사이에 절연을 위하여 AI2O3막을 e-beam evaporator로 증착하였다. 이때 증발 원으로는 분쇄된 알루미나 소결체(99.8 %, Aldrich Co.)를 사용하였고, e-beam power는 7.23 Kw, 전류는 70 mA 상태에서 산소를 3 seem 흘려 주며 약 120 nm 두께로 A12O3 절연막을 형성시켰다. 제조된 AhOVSi 기판 위에 DC 마그네트론 스 퍼터를 사용하여 NiCr 박막을 약 250 nm의 두께로 증착시켰다.
- 23 Kw, 전류는 70 mA 상태에서 산소를 3 seem 흘려 주며 약 120 nm 두께로 A12O3 절연막을 형성시켰다. 제조된 AhOVSi 기판 위에 DC 마그네트론 스 퍼터를 사용하여 NiCr 박막을 약 250 nm의 두께로 증착시켰다. 증착 조건은 표 1과 같이 NiCr(80: 20) 합금 타겟을 사용하여 상온에서 8.
성능/효과
- 이는 표면에 Cr 성분이 Ni 성분에 비해 상대적으로 적은 양으로 존재함을 나타내며, 앞서 설명한 AES 분석 결과 에서 Cr 성분이 열처리 과정에서 막의 내부로 이동하여 표면에는 소량이 존재하는 것과 일치함을 알 수 있다[16]. 반면에 수소 분위기에서 열처리한 시편의 경우에는 (a) Ni 2p 스펙트럼에서 공기 중 열처리 후 나타났던 NiO(853.9 eV, 854.95 eV)와 Ni203(855.6 eV)은 사라지고, Ni-metal (852.73 eV) 과 Ni(OH)2(855.3 eV)가 검출된다. 또, 극히 미량의 NiO(854.
- 즉, 열처리 전의 시편 표면에서 Ni 성분은 대부분의 Ni-metal과 Ni(OH)2 및 상대적으로 적은 양의 NiO 형태로 존재하고, Cr 성분은 소량의 Cr 산화물 형태로 존재하고 있음을 알 수 있다. 이후 열처리 과정에서 공기 중에서 열처리한 시편을 보면 (a) Ni 2p 스펙트럼에서 열처리 전 존재하던 Ni-metal과 Ni(OH)2는 사라지고, NiO(853.9 eV, 854.95 eV)가 증가하며, Ni2O3 (855.8 eV)가 검출된다. 이는 (b) O Is 스펙트럼에서 Ni2O3(531.
- 5 eV) 로 보정하였다. 먼저, 그림 4에 나타낸 열처리 전 시편의 스펙트럼을 비교분석하면 (a) Ni 2p 스펙트럼에서는 852.3 eV와 855.6 eV에서 각각 Ni-metal과 Ni(0H)2가 검출되고, 두 스펙트럼 사이의 853.7 eV에서 미량의 NiO가 검출되었다. 그리고 (b) O Is 스펙트럼에서도 531.
- 그리고, (c) Cr 2p 스펙트럼에서 Cr 산화물(5783 eV, 576.6 eV)의 검출이 확인되었고, (b) O Is 스펙트럼에서 도 530 eV 부근에서 Cr 산화물 (CrQy; x=l, 2, y=2, 3)이 확인되었다. 이러한 결과로부터 Ni계 산 화물들은 수소 분위기에서 Ni-metal로 환원된 것으로 판단된다.
- 7 eV에서 미량의 NiO가 검출되었다. 그리고 (b) O Is 스펙트럼에서도 531.2 eV와 529.85 eV에서 각각 Ni(OH)2와 NiO가 검출되었다. 두 스펙트럼 모두 다량의 Ni(OH)2가 검출되는 것으로 보아 증착 후 열처리 전 시편의 표면에서 대부분의 산소는 OH 형태로 존재하고 있음을 알 수 있다.
- 또한 산소가 표면에서는 그 양이 감소하고, 막의 내부로 갈수록 증가함을 알 수 있다. AES 분석 결과 수소 분위기로 열처리하면 표면에서 산화물 형성이 억제되어 Ni-metal이 형성되고, 미량의 Ni 산화물과 Cr 산화물이 존재하는 것으로 판단된다. 또, 막의 내부로 갈수록 산소와 Cr의 양이 동시에 증가하는데, 이는 막의 내부에는 Cr 산화물이 형성되는 것으로 사료된다.
- 또한, 수소 분위기에서 Ni(OH)2는 나타나지만 Cr-OH 화합물이 나타나지 않는 것은 수소 원자 유동이 표층에서 수분을 생성하고 탈착함으로써, 상대적으로 불안정한 상태의 Cr계 수산화물들이 빠르게 제거되기 때문이다[18]. 그리고, 수소 분위기에서 열처리 후 형성된 커다란 입자는 먼저 AES 분석에서 표면에 Ni 성분이 다량 존재하므로 Ni계 화합물임을 유추할 수 있고, 이후 XPS 분석 결과 수소 분위기 열처리 후 시편의 Ni 2p 스펙트럼에서 Ni(OH)2(855.3 eV)와 O Is 스펙트럼에서 Ni(OH)2(531.2 eV)가 명확하게 일치하므로 커다란 결정 입자는 Ni(OH)2라는 것을 알 수 있다.
- Ni 성분은 막의 내부에서 표면 쪽으로 확산하여 산화됨으로써 Ni 산화 층을 형성하였다. 또, XPS 분석 결과 증착 후 열처리 전의 시편의 표면에서는 Ni-metal, Ni (OH)2 및 소량의 NiO와 Cr 산화물이 검출되며, 표면의 산소는 공기 중 수분 노출에 의해 OH 결합 형태로 존재한다. 이후 공기 중에서 열처리하면 표면에는 NiO와 Ni2O3, Cr 산화물 (CrQy; x=l, 2, y=2, 3)이 존재하며, 수소 분위기에서 열처리를 하면 Ni 산화물은 환원되며, Cr 산화물(C, 2O3)은 안 정한 상태로 존재한다.
- 또한, 치밀 화가 빨리 일어나 작은 입자들의 균일한 분포와 치밀한 미세구조를 갖는다. 반면에 수소 분위기에서 열처리한 경우에는 산화물 형성이 억제되어 형성된 작은 입자 들이 서로 결합하여 결정성장을 통해 안정화됨으로써 커다란 결정성장이 일어남을 알 수 있었다. 즉, 공기 중에서 열처리한 경우에 수소 분위기에서 열처리한 시편보다 작고 균일한 입자들의 치밀한 구조를 갖는 NiCr 박막을 얻을 수 있었다.
- 증착 후 열처리하지 않은 시편에서는 Ni 성분, Cr 성분 모두 막의 표면에서 내부까지 전체적으로 고르게 분포되어 있음을 알 수 있다. 이후 열처리를 하면 Cr 성분은 표면에 소량 존재하고 내부로 이동하여 표면보다 AI2O3 절연막 쪽에 다량 분포하고 있고, Ni 성분은 막의 내부에서 표면으로 이동 확산하여 표면 부근에 다량 분포하고 있으며 내부로 갈수록 그 양이 감소함을 알 수 있다. 또한 산소가 표면에서는 그 양이 감소하고, 막의 내부로 갈수록 증가함을 알 수 있다.
- 반면에 수소 분위기에서 열처리한 경우에는 산화물 형성이 억제되어 형성된 작은 입자 들이 서로 결합하여 결정성장을 통해 안정화됨으로써 커다란 결정성장이 일어남을 알 수 있었다. 즉, 공기 중에서 열처리한 경우에 수소 분위기에서 열처리한 시편보다 작고 균일한 입자들의 치밀한 구조를 갖는 NiCr 박막을 얻을 수 있었다. 또, 열처리 과정에서 Cr 성분은 표면에 소량의 다양한 결합 형태로 산화물을 형성하고, 막의 내부로 이동하여 Cr-metal로 존재하며, A12O3 절연막 부근에는 CrzO3를 형성한다.
- 또, 막의 내부로 갈수록 산소와 Cr의 양이 동시에 증가하는데, 이는 막의 내부에는 Cr 산화물이 형성되는 것으로 사료된다. 즉, 표면에는 Ni-metal과 소량의 Ni 산화물, Cr 산화물이 피막을 형성하고 있고, 점차 내부로 갈수록 Ni 성분과 Cr 성분의 혼합된 영역이 존재하며 AhOs 절 연막 부근에는 Cr-metal과 Cr 산화물이 존재함을 확인할 수 있다. 또, 열처리 과정에서 NiCr 증착막과 A12O3 절연막 사이의 경계면에서 Cr 성분과 A12O3 절연막의 상호확산이 일어난다.
후속연구
- 그리고 형성된 커다란 결정 입자가 Ni(OH)2임을 확인할 수 있다. 이와 같이 열처리 온도와 분위기에 따른 NiCr 박막의 미세구조 및 표면 특성, NiCr 박막과 AhO3 절연층 사이의 경계면에서의 상호확산, 열처리 분위기에 따른 표면에서의 산화 특성을 고찰함으로써, NiCr 박막의 열적 거동 및 안정성에 대한 특성을 이해하여, 열 적 안정성이 높고 균일하며 치밀한 미세구조를 갖는 NiCr 박막의 제조에 응용 가능할 것으로 사료 된다.
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