[논문]Titanium hydride를 이용한 TiC분말의 제조 및 특성

성택경; 안인섭; 배승열; 정우현; 박동규; 정광철; 김유영

doi:10.4150/kpmi.2005.12.3.174

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This paper deals with the fabrication of titanium carbide using fine titanium hydride. The ratio of $TiH_2$ and C (Activated carbon) was 1:1 (mol) and milled in a planetary ball mill at a ball-to-powder weight ratio of 20:1. Thereafter, TGA was performed at $1400^{\circ}C$ to o...

This paper deals with the fabrication of titanium carbide using fine titanium hydride. The ratio of $TiH_2$ and C (Activated carbon) was 1:1 (mol) and milled in a planetary ball mill at a ball-to-powder weight ratio of 20:1. Thereafter, TGA was performed at $1400^{\circ}C$ to observe change of weight with milling time. Titanium carbide was obtained by using tempering the milled powders at $1100-1500^{\circ}C$. The microstructures of titanium carbide as well as the change of the lattice parameters and particle size have been studied by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM).

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문제 정의

따라서 티타늄카바이드 분말을 경제적이고 고품위의 미세한 분말로 제조하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 실험에서는 티타늄 하이드라이드(TiH?)와 활성화 카본(Activated carbon) 을 이용하여 티타늄카바이드를 제조하고자 하였다. TiH?는 티타늄에 수소를 함유하고 있는 것으로 티타늄이 수소를 함유하게 되면 수소량이 증가함에 따라 분말의 취성이 커진다.
볼밀을 5시간 하였을 경우에는 11001에서 1也。3가 생성되었으나 볼밀을 하지 않았을 경우에는 TiQ가 생성되었으며 130(TC에서는 볼밀을 하지 않은 경우 티타늄산화물이 생성되지 않았다. 이 같은 현상을 확인하기 위하여 밀링시간에 따른 산소 함량 을 조사하였다.

제안 방법

TiH?는 티타늄에 수소를 함유하고 있는 것으로 티타늄이 수소를 함유하게 되면 수소량이 증가함에 따라 분말의 취성이 커진다. TiH2의 취성이 강한 점을 이용하여 밀링과 열처리를 통하여 TiC를 제조하고자 하였으며, 열처리온도에 따른 상의 변화를 관찰하 였다.
9%)을 사용하였으며, 혼합과 입자 미세화를 위해 planetary mill(Pulverisette 6, Fritsh Gmbh Germany) 을 이용하였다. 분말을 미세화하기 위하여 회전 속도와 시간의 변화에 따른 입자의 미세화 정도를 관찰하였다. 분말의 혼합은 mol비로 하였고, 볼과 분말의 비율은 20(200 g): 1(10 g)이었으며, 대기 중에서 행하였다.
XRD(X-Ray Diflraction: Rigaku Co., MiniFlex) 를 이용하여 상과 결정 구조를 관찰하였다. X선 회절 시험은 Target으로는 Cu-Ka를 이용하였고, scan speed는 27minS.
하여 20값을 20。에서 90° 범위에서 분석하였다. 그리고 SEM(Scanning Electron Microscopy : JEOL Co., JSM-5600)으로 열처리 전과 후의 입자 크기와 형상의 변화를 관찰하였다.
티타늄에 수소의 함량이 증가하 게 되면 취성이 강해지므로 볼밀에 의해 미세한 입자를 얻을 수 있다8. 원료분말 眉电와 활성화 카본을 효과적으로 분쇄하기 위하여 우선적으로 Planetary mill의 회전속도에 따른 입자 크기 변화를 관찰하였다.
100 rpm에서 250 rpm까지는 회전속도가 증가함에 따라 입자 크기 또한 미세해졌으며 250 rpm이상에서는 입자 크기의 변화가 거의 없으므로 250 rpnr을 입자 미세화의 임계점으로 정하였다. 따라서 회전속도를 250 rpm으로 하고 시간의 변화에 따른 입자 크기를 관찰하였다. 볼밀 시 간이 증가함에 따라 EH?는 잘 깨지는 반면 활성화 카본은 잘 부서지지 않음을 관찰할 수 있었다.
4 ㎛의 분말을 얻을 수 있었으며 그림 2의 결과와 일치하였다. 5시간 볼밀 후 제조된 분말을 이용하여 온도에 따른 상의 변화를 관찰하기 위하여 열처리를 행하였다. 열처리는 lb, torr의 진공분위기에서 l(FC/min로 승온하였으며 유지시간은 1시간으로 하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 TiC를 제조하기 위하여 원료 분말로 TiH₂(<43 nm, 99.9%)와 활성화 카본(<32 皿 99.9%)을 사용하였으며, 혼합과 입자 미세화를 위해 planetary mill(Pulverisette 6, Fritsh Gmbh Germany) 을 이용하였다. 분말을 미세화하기 위하여 회전 속도와 시간의 변화에 따른 입자의 미세화 정도를 관찰하였다.
, MiniFlex) 를 이용하여 상과 결정 구조를 관찰하였다. X선 회절 시험은 Target으로는 Cu-Ka를 이용하였고, scan speed는 27minS.하여 20값을 20。에서 90° 범위에서 분석하였다.
본 실험에 사용된 원료 분말 Ti%는 XRD시험을 통한 상분석 결과 £상의 tetragonal결정구조를 이루고 있으며, D. V. Schur 등에 따르면 수소의 함량이 60-66 at.%H일 때 tetragonal구조를 가진다".
4.열 처리 온도가 1300。(3이상일 때 비정상 입자성장으로 인해 분말의 형상이 각형으로 변했으며 1500。(3에서 2 wn크기의 Tie분말을 제조하였다.

성능/효과

그러나 볼 밀을 하였을 때와 볼밀을 하지 않았을 때의 산소 함량을 비교했을 때 볼밀시 의 산소함량이 훨씬 높았다. 이것으로 보아 볼 밀 시 산소의 유입량이 티타늄 카바이드의 합성 시 티타늄 산화물 생성에 중요한 영향을 미침을 알 수 있었다.

참고문헌 (8)

P. Ettmayer, H. Kolaska, W. Lenganer and K. Dreyer: Int. J. of Refractory and Hard Materials, 13 (1995) 343

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K. Edmund and E. K. Storms: A series of monographs Academic Press, 2 (1967)
Hugh D. Pierson: Handbook of Refractory Carbides and Nitrides (Properties, Characteristics, Processing and Applications), Noyes Publications, New Jersey (1996) 248
D. V. Schur and S. Yu. Zaginaichenko: Int. J. Hydrogen Energy, 21 (1996) 1121

상세보기
R. A. Dunlap, D. A. Small and G. R. MacKay: J. Alloys Compounds, 284 (1999) 312

상세보기
Daigo Setoyama, Junji Matsunaga, Hiroaki Muta, Masayohi Uno and Shinsuke Yamanaka: J. Alloys Compounds 381 (2004) 215

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R. Koc and J. S. Folmer: J. Mater. Sci., 32 (1997) 3101

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J. Gurland : Trans. AIME, 2000 (1954) 285

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