[논문]근적외선 분광법을 이용한 새로운 비파괴적 계란 신선도 측정방법의 개발에 관한 연구

김상호; 이상진; 이덕수; 조원보; 이성훈; 스튜어드 보든; 우영아; 김효진

doi:10.5012/jkcs.2005.49.6.531

문제 정의

분석용으로 80개의 시료를 취하여 검량식 작성용으로 사용하였다. 본 실험에서는 근적외 분광분석기에 사용하는 수학적 모델 중 정확도가 가장 높은 것으로 알려진 PLS를 이용하여 신선도를 분석하였다. PLS regression 은 다변량 회귀 분석법의 한 방법으로 최적의 factoi수를 정하기 위해 cross-validation을 실행한다.
⁹ 약제 산업에서는 원료 물질의 순도 시험 ”이나 바이알이나 저장기에 담겨 있는 제품의 품질을 확인하기 위하여 근적외선 분광기를 이용하고 있다. 본 연구에서는 계란의 주요 품질 평가인자 중의 하 나인 신선도를 측정하기 위하여 근적외선 분광 분석 법을 적용하였으며 계란시료의 측정을 위하여 계란 측정용 모듈을 개발하였다.

제안 방법

계란의 홉수 스펙트럼에서 계란의 크기 차이에 의한 산란효과를줄이기 위해서 원래 스펙트럼을 multiplicative 2005, Vol. 49, No. 6 scatter corrcction(MSC)와 1차 미분을 한 다음 다변량 분석법 PLS^H를 이용해 정량 하였다.
2는 계란을 확산 반사 형태로 비접촉식 측정방식으로 이루어진 계란 측정용 모듈이다. 계란의 외형은 중앙에 폭이 넓고 양 끝단의 폭이 좁기 때문에 폭이 넓은 중앙 부분을 측정 할 수 있도록 측정용 모듈을 구성하여 계란의 양 끝단 부분의 비측정부 면적을 최소화하여 충분한 시그널을 얻게 하였다. 확산 반사된 계란의 스펙트럼의 신호가 매우 약하기 때문에 집적 렌즈를 사용하여 광섬 유로 빛을 받도록 하여 스펙트럼 신호를 높일 수 있도록 하였다.
계란의 품질 특성 인자로 호우 유닛 (HU) 단위로 측정되는 신선도 값은 다목적 계란 품질 시험기(EGG MULTI Tester: EMT-5200, Hikari Technology Ltd., 15 26 Abeno-Motomachi, Abeno-Ku, Osaka, 545-0034, Japan)에 의해서 측정되었고, 계란의 중량, 난백의 높이, 난황 착색도를 비 접촉으로 전기적으로 자동 측정하며, 자동으로 계량화하여 기록 인쇄 출력을 할 수 있다.
스펙트럼 을 측정하기 위하여 NIR 영역(110(7750 nm)을 InGaAs diode-array 검출기로 구성된 HN 1100(Spectrontech, Korea)을 사용하였다. 광원은 0.5 W halogen lamp을 사용하였고, 이 광원은 측 정용 모듈에 장착되어서 계란을 비 접촉식으로 주사할 수 있도록 하여 계란의 곡면을 측정할 수 있도록 하였다. 이 측정용 모듈은 확산 반사 형태 (diffusereflectance)로 구성되었다.
스펙트럼의 경우에는 주로 수분 피크 변화가 크기 때문에 상대적으로 다른 변화가 작다. 이러한 계란의 흡광도를 입력 데이터인 독립 변수로 한 다중 회귀 분석을 이용하여 신선도 관련 예측 모델을 개발 하였다. 분석용으로 80개의 시료를 취하여 검량식 작성용으로 사용하였다.
측정 모듈은 모두 black- anodizing 을 하여 빛의 산란 등을 최소화 하였으며, 광원 집적 반사를 최소화 하였다. 집적 렌즈와 광섬유를 SMA 방식으로 연결하였고다시 이 광섬유를 HN1100 spectrometer 와 연결하였다. 계란 측정을 위하여 기준물질을 고체 형태인 Teflon과 PE(Polycthylcnc)를 각각 사용하였다.
계란의 외형은 중앙에 폭이 넓고 양 끝단의 폭이 좁기 때문에 폭이 넓은 중앙 부분을 측정 할 수 있도록 측정용 모듈을 구성하여 계란의 양 끝단 부분의 비측정부 면적을 최소화하여 충분한 시그널을 얻게 하였다. 확산 반사된 계란의 스펙트럼의 신호가 매우 약하기 때문에 집적 렌즈를 사용하여 광섬 유로 빛을 받도록 하여 스펙트럼 신호를 높일 수 있도록 하였다. 측정 모듈은 모두 black- anodizing 을 하여 빛의 산란 등을 최소화 하였으며, 광원 집적 반사를 최소화 하였다.

대상 데이터

집적 렌즈와 광섬유를 SMA 방식으로 연결하였고다시 이 광섬유를 HN1100 spectrometer 와 연결하였다. 계란 측정을 위하여 기준물질을 고체 형태인 Teflon과 PE(Polycthylcnc)를 각각 사용하였다. 모든 데이터 처리는 개인용 컴퓨터로 하였으며, 데이터 처리에 사용한 PLS(Partial Least Squares) 방법은 ChemoHN 1100(Spectrontech, Korea)를 이용하였다.
본 연구에서 사용한 계란은 농촌진흥청 축산 연구소의 가금과에서 생산된 계란을 대상으로 하였으며, 갈색계란은 우리나라 시장의 95% 이상이 생산되고 있으며, 우리나라의 일반국민 전체가 시장에서 접하고 있는 실정이므로 계란의 크기에 상관없이 갈색계란을 사용하였다.
1과 같은 시스템 을 구성하였다. 스펙트럼 을 측정하기 위하여 NIR 영역(110(7750 nm)을 InGaAs diode-array 검출기로 구성된 HN 1100(Spectrontech, Korea)을 사용하였다. 광원은 0.

이론/모형

계란 측정을 위하여 기준물질을 고체 형태인 Teflon과 PE(Polycthylcnc)를 각각 사용하였다. 모든 데이터 처리는 개인용 컴퓨터로 하였으며, 데이터 처리에 사용한 PLS(Partial Least Squares) 방법은 ChemoHN 1100(Spectrontech, Korea)를 이용하였다.

성능/효과

이 결과에 근거하여 일반적 으로 사용되는 기존의 품질검사를 위한 파괴형 다목적용 계란 품질 시험기에 사용한 동일 시료를 근적외선 분광법에 적용하여 비교 측정하였을 때 총 80개의 공시재료에 대하여 5% 미만의 오차를 나타 내었다. 그 결과 기존의 파괴형 다목적용 계란 품질 시험기를 이용한 호우 유닛 값에 비해 근적외선 분광법은 비파괴 방식을 도입하여 분석시간이 현저히 줄어드는 장점 이 있으므로 공정상에서 on-line 또는 at-line 측정으로 신속하고 효율적인 품질 관리법이 될 수 있을 것이다.
근적외선 분광 분석법을 이용한 계란 측정용 모듈을 사용하여 계란의 내부 품질 인자인 신선도를 전처리 없이 측정 할 수 있었다. 근적외선 스펙트럼인 경우 일반적인 스펙트럼 상에서의 농도에 따른 변화는 육안으로 관찰할 수 없지만, 실제 계란 신선도 검사에 적용하기 위하여 다변량 검량식인 PLS regression 방법을 적용하였으며, 이 방법에 의하여 측정하였을 때 오차의 척도인 SEP는 1.
근적외선 분광 분석법을 이용한 계란 측정용 모듈을 사용하여 계란의 내부 품질 인자인 신선도를 전처리 없이 측정 할 수 있었다. 근적외선 스펙트럼인 경우 일반적인 스펙트럼 상에서의 농도에 따른 변화는 육안으로 관찰할 수 없지만, 실제 계란 신선도 검사에 적용하기 위하여 다변량 검량식인 PLS regression 방법을 적용하였으며, 이 방법에 의하여 측정하였을 때 오차의 척도인 SEP는 1.35 HU로 매우 좋은 결과를 얻었다. 이 결과에 근거하여 일반적 으로 사용되는 기존의 품질검사를 위한 파괴형 다목적용 계란 품질 시험기에 사용한 동일 시료를 근적외선 분광법에 적용하여 비교 측정하였을 때 총 80개의 공시재료에 대하여 5% 미만의 오차를 나타 내었다.
5에서 보는바와 같이 최적의 요인수가 12개로 하였을 때 가장 양호한 결과를 얻을 수 있었다. 여기서 총 12개의 요인을 적용하여 PLS 모델을 개발한 결과 80 HU부터 100 HU까지 범위에 서 Fig. 6과 같이 상관 계수(R, correlation coefficient) 는 0.99이고, SEC(Standard Error of Calibration)는 0.7 HU으로 양호한 직선성과 상관성을 얻을 수 있었다. 이때 검량식이 정량 모델 자체에 적용되었을 때의 그 SEC는 그 다음과 같이 실제값과 근적외선 분광 분석 법으로 분석 한 값과의 차이인 f(Rcsidual)로부터 계산 된다.
35 HU로 매우 좋은 결과를 얻었다. 이 결과에 근거하여 일반적 으로 사용되는 기존의 품질검사를 위한 파괴형 다목적용 계란 품질 시험기에 사용한 동일 시료를 근적외선 분광법에 적용하여 비교 측정하였을 때 총 80개의 공시재료에 대하여 5% 미만의 오차를 나타 내었다. 그 결과 기존의 파괴형 다목적용 계란 품질 시험기를 이용한 호우 유닛 값에 비해 근적외선 분광법은 비파괴 방식을 도입하여 분석시간이 현저히 줄어드는 장점 이 있으므로 공정상에서 on-line 또는 at-line 측정으로 신속하고 효율적인 품질 관리법이 될 수 있을 것이다.
factor 5의 loading 값은 이를 잘 반영하고 있다. 이를 통해 이 정량 모델이 계란 스펙트럼의 HU 값 변화에 따른 스펙트럼의 특성을 잘 설명하고 있음을 확인 할 수 있다.
확산 반사된 계란의 스펙트럼의 신호가 매우 약하기 때문에 집적 렌즈를 사용하여 광섬 유로 빛을 받도록 하여 스펙트럼 신호를 높일 수 있도록 하였다. 측정 모듈은 모두 black- anodizing 을 하여 빛의 산란 등을 최소화 하였으며, 광원 집적 반사를 최소화 하였다. 집적 렌즈와 광섬유를 SMA 방식으로 연결하였고다시 이 광섬유를 HN1100 spectrometer 와 연결하였다.

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