[논문]폴리프로필렌의 금속첨가형 난연제에 의한 난연 특성

이상은; 송영호; 정국삼

문제 정의

따라서, 본 연구에서는 고분자 물질 중에 난연성 향상과 연기 및 독성 가스의 발생량을 감소시키기 위하여 기존의 유기 및 무기계의 난연제에 금속 분말을 첨가한 복합체를 조제하여 이를 polypropylene(이하 PP라 함)에 함유시켜, 이에 따른 연소시의 난연 특성을 고찰하여 보고자 하였으며, 이를 위하여 연소율(burning ratio), 열분석시험(TGA-DTA), LOI 및 탄화층 생성량 측정 등의 연소실험과 연기 중량농도(smoke mass concentration) 및 CO가스의 발생량 등을 측정, 비교하여 보았다.
본 연구에서는 고분자물질의 난연성에 효과적으로 알려져 있는 6종의 시료에 금속 분말을 첨가한 복합체를 PP에 함유시켜, 이에 따른 난연성과 연기 및 독성 가스의 발생 감소 효과를 고찰하여, 금속이 함유된 난연제에 의한 고분자물질의 최적의 난연 모델을 제시하여 보기 위하여 다음과 같이 실험을 진행하였다.

제안 방법

제조하였다. 즉, 57℃의 온도로 일정하게 유지되는 건조기에서 아세톤 성분을 휘발시킨 다음 난연제 및 금속분말을 첨가 혼합시켜 시료를 제조한 후 연소율 및 중량 감소량을 측정하기 위하여 시료의 중량을 측정하였다. 또한, 난연제 농도는 20~60phr(parts per hundred parts of resin)까지 변화시켰다.
또한, 난연제 농도는 20~60phr(parts per hundred parts of resin)까지 변화시켰다. 이에 따라 제조된 시료는 Fig. 1에서와 같은 소규모의 연소실(900×900×1100mm)에서 난연 특성을 고찰하여 보고자 연기농도와 가스 성분을 측정하였다. 즉, Kokenk Co.
즉, Kokenk Co.(Japan, Model:(SMS-38)에서 제작된 동 실험장치는 JIS K 7228¹¹⁾의 규격으로 하여 연소실내의 가열로를 600℃의 온도로 일정하게 유지시킨 후, 시료를 가열로 상부에서 연소시키면서 연기중량 농도와 CO 발생량을 측정하였다. 연기 중량 농도의 정확한 측정을 위하여 실험 전에 연소실 상부에 있는 교반기를 작동시켜 연소실 내부의 공기의 유동을 균일하게 한 다음, 가열로 위에 시료를 위치시킨 후 15분간 연소시켜 변화하는 투과광의 강도를 연기농도 측정기를 이용하여 측정하였는데, 이에 사용된 광원은 12V, 50W의 할로겐 램프로써 광속은 28mm#이었으며 광로의 길이는 1m 이었다.
(Japan, Model:(SMS-38)에서 제작된 동 실험장치는 JIS K 7228¹¹⁾의 규격으로 하여 연소실내의 가열로를 600℃의 온도로 일정하게 유지시킨 후, 시료를 가열로 상부에서 연소시키면서 연기중량 농도와 CO 발생량을 측정하였다. 연기 중량 농도의 정확한 측정을 위하여 실험 전에 연소실 상부에 있는 교반기를 작동시켜 연소실 내부의 공기의 유동을 균일하게 한 다음, 가열로 위에 시료를 위치시킨 후 15분간 연소시켜 변화하는 투과광의 강도를 연기농도 측정기를 이용하여 측정하였는데, 이에 사용된 광원은 12V, 50W의 할로겐 램프로써 광속은 28mm#이었으며 광로의 길이는 1m 이었다. 그리고, 투과광의 강도는 5초 간격으로 측정한 값을 AD 변환기를 이용하여 PC에 저장하였고, 식 (1)을 이용하여 연기중량 농도를 계산하여 결과값으로써 나타내었다.
그리고, 투과광의 강도는 5초 간격으로 측정한 값을 AD 변환기를 이용하여 PC에 저장하였고, 식 (1)을 이용하여 연기중량 농도를 계산하여 결과값으로써 나타내었다. 이와 함께 연소가스분석기(UK Model: KM9106)를 이용하여 CO의 발생량을 10초 간격으로 측정하였다. 또한, 연소가 종료된 후에는 시료의 중량을 측량하여 연소율을 구하였다.
이와 함께 연소가스분석기(UK Model: KM9106)를 이용하여 CO의 발생량을 10초 간격으로 측정하였다. 또한, 연소가 종료된 후에는 시료의 중량을 측량하여 연소율을 구하였다. 한편, 산소지수는 ASTM D 2863 규격에 의거하여 Toyoseiki Co.
(Japan, Model: S-Ⅱ)의 산소지수시험기(oxygen index apparatus)로 측정하였다. 즉, 직경 75mm의 유리관 안에 산소의 유량을 설정하고 산소와 질소의 혼합가스 유량을 일정하게 유지시켜, 4cm/s의 유속으로 송풍기로 송풍하고, 수직으로 시험편(10×140×3mm)을 지지대(holder)에 위치시킨 후, 시험편 상부를 점화시켜 연소할 때의 O₂와 N₂의 유량을 측정하고 한계산소 지수(LOI)를 산출하였다.
그리고, 탄화층 생성량의 경우, 동 산소지수 시험기로 O₂및 N₂의 유량을 산소지수에 따라 조정하여 시료의 LOI보다 2% 높은 산소 농도의 유량에서 측정하였으며, 연소시간은 3분으로 하고, 시료 연소대 하단에 정치시킨 탄화층 수집망에서 연소 후 수거된 시료의 탄화층의 생성량을 측정하였다.
Fig. 3~6은 금속 분말이 첨가된 난연 제에 의하여 PP의 연소성에 미치는 영향을 알아보기 위한 연소성의 측정 결과인데, 이 경우, 난연제가 난연 효과를 나타내기 시작하는 농도 즉 극(極) 난연영역인 LOI가 30 이상의 값을 갖는 50pm에서 금속 분말을 각각 1~5phr로 첨가 변화시키면서 연소율의 값을 측정하였다. 이에 의하면, 금속의 첨가량이 많을수록, 그리고 금속으로는 Mo의 첨가의 경우가 보다 낮은 연소율을 보여주고 있었다.
각종 난연제에 의한 PP의 난연성을 고찰하기 위하여 한계산소지수(LOI)와 탄화층 생성량을 측정, 비교하여 보았다. 즉, LOI의 경우, Fig.
연소에 따른 연기의 발생과 CO 등의 독성 가스의 발생 경향을 검토하여 보기 위하여, Fig. 10 및 Fig. 11에서와 같이 pp에 TCP 50phr 및 이에 4종의 금속분말 5phr씩 각각 첨가시킨 복합체들에 대하여 측정, 비교하여 보았다. 그 결과, 연소시간이 증가할수록 연기중량 농도는 전반적으로 증가하다가 일정 시간이 지나면서 감소하는 경향을 나타내었는데, 이는 TCP의 난연메카니즘에 의해 PP의 불완전연소를 촉진함에 따라, 동 농도가 증가하다가 TCP의 분해반응이 모두 완료됨에 따라 감소하게 되는 것으로 사료된다.

대상 데이터

본 실험에 사용한 고분자 재료인 polypropylene의 중량은 30g이었고, 난연제 및 금속 분말을 첨가하기 위하여 polypropylene을 아세톤에 일부 용해시켜 gel상태로 제조하였다. 즉, 57℃의 온도로 일정하게 유지되는 건조기에서 아세톤 성분을 휘발시킨 다음 난연제 및 금속분말을 첨가 혼합시켜 시료를 제조한 후 연소율 및 중량 감소량을 측정하기 위하여 시료의 중량을 측정하였다.

이론/모형

본 연구에서는 1998년 NIST에서 발표한 새로운 연기농도 측정법인 연기중량 농도로써 연기농도를 나타내었다. 이 방법은 절대농도의 표현 방법인 중량농도를 사용하면서 상대 농도의 표현 방법인 optical method를 이용, 단위체적당의 중량으로 연기농도를 나타냄으로써 중량농도 측정시의 난점(e.

성능/효과

그리고 TCP 50phr-Mo 5phr이 함유된 복합체(M0C)는 보다 낮은 중량 감소율을 보여주고 있었다. 또한 동 복합체의 연소생성물에 대하여 XRD 분석을 행하여 본 결과, 연소과정에서 Mo 금속 분말이 산화되면서 MoCh의 산화물로 생성되고 있음을 확인할 수 있었다.
보았다. 즉, LOI의 경우, Fig. 8에서와 같이 난연제의 함량이 증가할수록 보다 높아지고 있었으며, 40phr 이상이 되면 고분자재료의 난연성 효과를 갖게 된다고 알려져 있는 30 이상의 값¹⁾을 나타내고 있는데, 특히 TCP가 함유된 경우가 보다 큰 LOI 값을 보여주고 있었다. 또한 탄화층의 생성량의 경우는, Fig.
11에서와 같이 pp에 TCP 50phr 및 이에 4종의 금속분말 5phr씩 각각 첨가시킨 복합체들에 대하여 측정, 비교하여 보았다. 그 결과, 연소시간이 증가할수록 연기중량 농도는 전반적으로 증가하다가 일정 시간이 지나면서 감소하는 경향을 나타내었는데, 이는 TCP의 난연메카니즘에 의해 PP의 불완전연소를 촉진함에 따라, 동 농도가 증가하다가 TCP의 분해반응이 모두 완료됨에 따라 감소하게 되는 것으로 사료된다.
1) 고분자 재료의 난연화를 위해 사용되고 있는 기존 난연제에 금속 분말을 첨가한 복합체를 이용하여 발연량 및 CO 등의 유독성 가스의 저감을 기할 수 있었다.
2) 금속을 첨가한 난연제로, Mo 5phr-TCP 50phr이 함유된 경우(TCP50-Mo5)가 가장 우수한 난연 특성을 나타내었다.
3) TCP50-MO₅ 금속-유기복합체는 금속이 첨가되지 않은 TCP50 유기복합체의 경우 보다 연소율이 약 18-28% 감소되었으며, LOI 및 탄화층 생성량은 각각 13-20% 및 23~29%의 증가하는 결과를 나타내었다. 또한, 연기중량 농도는 최대 66.
또한, 연기중량 농도는 최대 66.5%, CO의 발생량은 최대 39.4%까지 저감되는 측정결과를 보여 주었다.
그리고, 첨가하는 금속 중에는 Mo, Cr, Co가 연기 발생 억제 효과를 나타내었으며, V의 경우는 상대적으로 많은 연기 발생으로 보다 낮은 억제 효과를 보여주었다. 또한 CO 발생량의 측정결과를 전반적으로 보면, TCP 만을 함유한 경우보다 이에 금속을 첨가한 경우가 상대적으로 저감되는 경향이었으며, 특히 Mo과 Co을 첨가한 경우가 보다 낮은 연기 발생량을 나타내었다.

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