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문제 정의
- 산화철 입자의 응집을 최소화시키기 위해서 입자를 작게 만드는 동시에 안정화제로 PVP를 이용하여 코팅하였는데 Fe(CO)5 를 PVP 존재 하에서 열분해하여 마그네타이트(FeQ)와 마그네마 이트促2。3)로 구성된 산화철 나노입자를 제조하였다. 또한 제조된 PVP 코팅 된 산화철 나노입자의 크기를 조절하여 간 조영제와 림프계 조영제로의 가능성을 확인하고 물에 잘 분산되도록 제조하여 생체에 이용하고자 하였다.
제안 방법
- 본 연구에서 다룬 합성법은 통제된 조건과 고분자 같은 안정화제의 존재하에서 유기금속 화합물의 열분해 반응으로부터 균일한 나노입자의 금속산화물을 만드는 것이다.2933 특히 고온용액에서 안정화제의 직접 주입에 의하여 Fe(CO)s의 열분해로 잘 분산된 산화철 나노 결정이 얻어졌으며283+36 친수성고분자인 PVP를 자 성 나노 입자의 표면에 코팅함으로써 수용성 자성 나노입자를 합성하였다. 산화철 입자의 응집을 최소화시키기 위해서 입자를 작게 만드는 동시에 안정화제로 PVP를 이용하여 코팅하였는데 Fe(CO)5 를 PVP 존재 하에서 열분해하여 마그네타이트(FeQ)와 마그네마 이트促2。3)로 구성된 산화철 나노입자를 제조하였다.
- PVP 코팅 된 산화철의 입자 크기를 분석하기 위하여 ELS(elec- trophoretic light scattering spectrophotometer, ELS-8000, OTUSKA, Japan)를 측정하여 그 경향성을 살펴보았으며, 산화철 나노입자 크기 및 모양을 관찰하기 위해서 TEM(transmission electron micro scope, JEM-2010, JEOL) 촬영을 하였다. ELS 샘플은 PVP 코팅 된 산화철 파우더를 3차 증류수에 '용해시켜 분석하였으며 TEM 샘플은 PVP 코팅 된 산화철 파우더를 에탄올에 녹여 분산시킨 후 탄소 코팅된 300 mesh 구리 격자에 한 방울 떨어뜨리고 건조시킨 후 분석하였다.
- 그중 핵자기 공명 단증촬영술(magnetic reasonance image, MRI)은 진단의학에서 가장 중요한 기술 중의 하나로써 조기 암 진단과 치료에 이용될 수 있다. MRI 촬영 시 정상조직과 손상된 조직 사이의 영상의 대비를 증가시키기 위해서 상자성 가돌리늄이나 망간이온, 콜로이드성 자성 나노 입자들로 구성된 초상자성 입자들을 환자들에게 정맥투여하여 사용하고 있는데 특히 자성 나노 입자 중에서도 산화철은 나노몰 농도로서도 조영효과가 뛰어나기 때문에 MRI 조영제로 이용하고자 하였다.4
- 125일 때 10 nm 이하의 산화철 나노입자들이 클러스터를 형성하지 않고 작은 크기의 균일한 나노입자들이 형성됨을 확인할 수 있었다. Mendenhall은 PMAA(poly(methacrylic acid))를 안정화제로 사용하여 산화철 콜로이드를 제조하여 PMAA의 농도에 따른 입자 의 크기를 ELS와 TEM을 통해 분석하고 비교하였다. 그 결과 입자의 크기를 ELS로 측정하였을 때 더 크게 나오는데 그 이유는 TEM 은 산화철 나노 중심의 크기를 확인할 수 있는 반면 ELS는 산화철과 둘러싸고 있는 고분자가 함께 측정되기 때문에 더 크게 분석이 된다고 설명하였다.
- PVP 분자량 2000〜3000 g/mol을 사용했을 때 PVP/Fe(CO)5의 몰비에 따라 생성되는 PVP 코팅 된 산화철 나노입자의 크기 분포를 ELS를 이용하여 분석하였다世询唤 5). PVP 분자량 7000〜11000 g/ mol 과 분자량 2000〜3000 g/mol을 사용하여 각각 PVP 코팅 된 산화철 나노입자를 제조한 결과 분자량이 클수록 산화철 나노입자의 크기는 더 작았다 PVP 분자량 7000^11000 g/mol의 경우 PVP/Fe (CO)5의 몰비를 0.
- PVP 분자량 7000〜11000 g/mol을 사용했을 때 PVP/Fe(CO)5^ 몰 비에 따라 생성되는 PVP 코팅 된 산화철 나노입자의 크기 분포를 ELS를 이용하여 분석하였다(Fi觀re 4).몰비가 0.
- PVP 코팅 된 산화철 의 결정성을 확인하기 위하여 XRD(X-ray di ffraction, P-1000, Tokyo, Japan)를 사용하여 분석하였다. X-선은 40 mA, 40 kV에서 monochrometer를 사용하여 copper Ka radiation을 방사시 켰다.
- PVP 코팅 된 산화철의 입자 크기를 분석하기 위하여 ELS(elec- trophoretic light scattering spectrophotometer, ELS-8000, OTUSKA, Japan)를 측정하여 그 경향성을 살펴보았으며, 산화철 나노입자 크기 및 모양을 관찰하기 위해서 TEM(transmission electron micro scope, JEM-2010, JEOL) 촬영을 하였다. ELS 샘플은 PVP 코팅 된 산화철 파우더를 3차 증류수에 '용해시켜 분석하였으며 TEM 샘플은 PVP 코팅 된 산화철 파우더를 에탄올에 녹여 분산시킨 후 탄소 코팅된 300 mesh 구리 격자에 한 방울 떨어뜨리고 건조시킨 후 분석하였다.
- 성장하는 금속입자의 표면에 고분자 사슬이 흡착됨으로써 안정화되어 금속 입자의 성장을 막고 응집을 방지할 뿐만 아니라 흡착되는 고분자 사슬의 유연성이 성장하는 금속 클러스터와 흡착되는 고분자층 사이의 계면 상호작용의 세기를 결정한다. 또한 용액의 점성이 전체 반응 속도를 결정할 수 있기 때문에 PVP의 분자량과 용매를 변화시키면서 생성되는 산화철 나노입자의 형태와 모양을 관찰하였다 또한 안정화제인 PVP의 양이 산화철 나노입자의 크기와 모양을 결정할 수 있으므로 PVP와 전구체인 Fe(CO)5의 몰비를 다르게 하여 입자의 크기를 분석하였다.'6반응조건에 따른 입자 크기를 Table 1에 기술하였다.
- 모든 과정은 고순도 질소하에서 실시하였다. 반응 후 미반응 고분자와 용매를 제거하기 위하여 생성물을 투석 막에 넣고 3차 증류수에서 3시간마다 물을 교환해주고 24시간 동안 투석막을 이용하여 투석하였다. Kollidone® 17PF는 MWC0 50000, Kollidone® 12PF는 MWC0 12000〜14000으로 투석하였다.
- 본 연구에서는 산화철 나노입자를 열분해법을 이용하여 한 단계로 제조하였으며 산화철의 생성 여부는 XRD를 통하여 확인하였다. 그리고 생체적합성고분자인 PVP로 입자의 표면을 코팅하여 나노입자의 응집을 방지하였으며 제조된 PVP 코팅된 산화철 나 노 입자는 물에 잘 분산되었고 TEM을 통하여 균일한 구형의 나 노 입자가 생성됨을 확인하였다.
- 용매로 DMF오} CarbitoK 사용하여 생성된 PVP 코팅 된 산화철 나노입자의 입자 크기를 각각 TEM 사진을 통하여 확인하였다 (Figure 2 and 3).그 결과 DMF를 용매로 하여 PVP/Fe(CO)5의 몰비가 0.
- '6반응조건에 따른 입자 크기를 Table 1에 기술하였다. 입자 크기는 ELS를 사용하여 자성 나노 입 자 콜로이드 상태의 크기를 측정을 하였다.
대상 데이터
- 2933 특히 고온용액에서 안정화제의 직접 주입에 의하여 Fe(CO)s의 열분해로 잘 분산된 산화철 나노 결정이 얻어졌으며283+36 친수성고분자인 PVP를 자 성 나노 입자의 표면에 코팅함으로써 수용성 자성 나노입자를 합성하였다. 산화철 입자의 응집을 최소화시키기 위해서 입자를 작게 만드는 동시에 안정화제로 PVP를 이용하여 코팅하였는데 Fe(CO)5 를 PVP 존재 하에서 열분해하여 마그네타이트(FeQ)와 마그네마 이트促2。3)로 구성된 산화철 나노입자를 제조하였다. 또한 제조된 PVP 코팅 된 산화철 나노입자의 크기를 조절하여 간 조영제와 림프계 조영제로의 가능성을 확인하고 물에 잘 분산되도록 제조하여 생체에 이용하고자 하였다.
- 반응 후 미반응 고분자와 용매를 제거하기 위하여 생성물을 투석 막에 넣고 3차 증류수에서 3시간마다 물을 교환해주고 24시간 동안 투석막을 이용하여 투석하였다. Kollidone® 17PF는 MWC0 50000, Kollidone® 12PF는 MWC0 12000〜14000으로 투석하였다. 투석한 용액은 급속 동결기를 이용하여 -80 °C로 처리한 후 3일 이상 동결건조기를 이용, 건조시켜 용매를 완전히 제거하여 분말로 만들어 분석에 이용하였다.
- , USA) MWCO(molecular weight cut-ofQ 12000-14000와 50000를 사용하였다. 동결건조기는 Bondiro(nshin, Deajeon, Korea)를, 급속동결기는 Gudero(Ilshin, Deajeon, Korea)를 사용하였다.
- 전구체로서 Fe(CO)5 (Aldrich, Milwakee, WI, USA)을 사용하였고, 산화철을 코팅할 수 있는 안정화제로서 정맥주사가 가능한 PVP KolHdone®17PF(Mw ; 7000-11000 g/mol, BASF, Germany) 와 PVP Kollidone® 12PF(Mw ; 2000 — 3000 g/mol, BASF, Germany)를 사용하였다. 용매는 CaAitol(TCI, Tokyo, Japan)과 디메틸포름 아마이드 (DMF, Junsei chemical Co, Ltd., Korea)를 사용하였으며 분산 용매로서 증류수 는 3차 증류수를 사용하였다. 정제를 하기 위해서는 투석막(Spectra/ Por® Membrane, Spectrum Laboratories, Inc.
- 전구체로서 Fe(CO)5 (Aldrich, Milwakee, WI, USA)을 사용하였고, 산화철을 코팅할 수 있는 안정화제로서 정맥주사가 가능한 PVP KolHdone®17PF(Mw ; 7000-11000 g/mol, BASF, Germany) 와 PVP Kollidone® 12PF(Mw ; 2000 — 3000 g/mol, BASF, Germany)를 사용하였다. 용매는 CaAitol(TCI, Tokyo, Japan)과 디메틸포름 아마이드 (DMF, Junsei chemical Co, Ltd.
- , Korea)를 사용하였으며 분산 용매로서 증류수 는 3차 증류수를 사용하였다. 정제를 하기 위해서는 투석막(Spectra/ Por® Membrane, Spectrum Laboratories, Inc., USA) MWCO(molecular weight cut-ofQ 12000-14000와 50000를 사용하였다. 동결건조기는 Bondiro(nshin, Deajeon, Korea)를, 급속동결기는 Gudero(Ilshin, Deajeon, Korea)를 사용하였다.
성능/효과
- Hyeon과 동료들은 캡핑 그룹으로 올레산을 사용한 경우 올레산과 Fe(CO)5의 몰비가 1:3, 1:2, 1:1이됨에 따라 즉, 캡핑 그룹의 양이 감소함에 따라 나노입자 크기가 증가하였고 올레산과 Fe(CO)5의 몰비가 1:5 이상이 되면 핵 형성이 방해되어 나노 결정이 생성되지 못한다고 보고하였다 Yin은 철 전구체와 안정화제의 몰비를 바꿔가면서 실험을 한 결과 일반적으로 안정화제의 양이 충분하지 못한 경우에는 입자가 균일하지 않고 모양이 불규칙하다고 보고하고 있다.39 따라서 본 연구 결과에서 캡핑 그룹으로서 PVP를 사용하였을 때 PVP와 Fe(C0)5의 몰비가 1:8, 1:4, 1:2로 됨에 따라 입자 크기가 증가하였고 PVP와 Fe(C0)5의 몰 비가 1:16 이상이 되었을 때 PVP의 양이 충분하지 못하여 나노 입 자가 생성되지 못하고 응집이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. Chastellain은 PVA 코팅 된 산화철을 공침법으로 제조하였는데 PVA 양이 너무 많을 경우 초과된 고분자들이 수화젤층을 형성하여 응집을 일으킨다고 보고하고 있다.
- Chastellain은 PVA 코팅 된 산화철을 공침법으로 제조하였는데 PVA 양이 너무 많을 경우 초과된 고분자들이 수화젤층을 형성하여 응집을 일으킨다고 보고하고 있다.40 따라서 본 연구에서 PVP와 Fe(CO)5의 몰비가 1:1 이하가 될 경우 즉, PVP의 함량이 너무 많을 경우에는 고분자들끼리의 응집으로 인하여 침전이 생기는 것을 확인할 수 있었다.
- PVP 분자량 2000〜3000 g/mol을 사용했을 때 PVP/Fe(CO)5의 몰비에 따라 생성되는 PVP 코팅 된 산화철 나노입자의 크기 분포를 ELS를 이용하여 분석하였다世询唤 5). PVP 분자량 7000〜11000 g/ mol 과 분자량 2000〜3000 g/mol을 사용하여 각각 PVP 코팅 된 산화철 나노입자를 제조한 결과 분자량이 클수록 산화철 나노입자의 크기는 더 작았다 PVP 분자량 7000^11000 g/mol의 경우 PVP/Fe (CO)5의 몰비를 0.25로 하여 반응시켰을 때 평균 입자의 크기는 150 nm였으나 같은 조건에서 PVP 분자량 2000-3000 g/mol을 사용한 경우 평균 입자의 크기는 400 nm였다. 또한 PVP 분자량 7000-11000 g/mol의 경우 PVP/Fe(C0)5의 몰비를 0.
- 용매로 DMF오} CarbitoK 사용하여 생성된 PVP 코팅 된 산화철 나노입자의 입자 크기를 각각 TEM 사진을 통하여 확인하였다 (Figure 2 and 3).그 결과 DMF를 용매로 하여 PVP/Fe(CO)5의 몰비가 0.25일 때 산화철 나노입자들이 모여서 50〜100 nm의 균일한 크기를 갖는 구형의 PVP 코팅 된 산화철 나노클러스터가 만들어 짐을 확인하였고, Carbitol을 용매로 하여 PVP/Fe(CO)5의 몰비가 0.125일 때 10 nm 이하의 산화철 나노입자들이 클러스터를 형성하지 않고 작은 크기의 균일한 나노입자들이 형성됨을 확인할 수 있었다. Mendenhall은 PMAA(poly(methacrylic acid))를 안정화제로 사용하여 산화철 콜로이드를 제조하여 PMAA의 농도에 따른 입자 의 크기를 ELS와 TEM을 통해 분석하고 비교하였다.
- Mendenhall은 PMAA(poly(methacrylic acid))를 안정화제로 사용하여 산화철 콜로이드를 제조하여 PMAA의 농도에 따른 입자 의 크기를 ELS와 TEM을 통해 분석하고 비교하였다. 그 결과 입자의 크기를 ELS로 측정하였을 때 더 크게 나오는데 그 이유는 TEM 은 산화철 나노 중심의 크기를 확인할 수 있는 반면 ELS는 산화철과 둘러싸고 있는 고분자가 함께 측정되기 때문에 더 크게 분석이 된다고 설명하였다.38
- 본 연구에서는 산화철 나노입자를 열분해법을 이용하여 한 단계로 제조하였으며 산화철의 생성 여부는 XRD를 통하여 확인하였다. 그리고 생체적합성고분자인 PVP로 입자의 표면을 코팅하여 나노입자의 응집을 방지하였으며 제조된 PVP 코팅된 산화철 나 노 입자는 물에 잘 분산되었고 TEM을 통하여 균일한 구형의 나 노 입자가 생성됨을 확인하였다. PVP 코팅 된 산화철 나노입자는 PVP/Fe(CO)s의 몰비, 용매 그리고 PVP 분자량에 따라 다른 크기와 형태의 나노입자가 형성되었는데 PVP/Fe(CO)s의 몰비가 0.
- 용매로 DMF를 사용하였을 때 산화철 나노입자들이 모여서 50-100 nm 분포를 갖는 구형의 균일한 나노클러스터가 형성되었으며, 용매로 Carbitol을 사용하였을 때에는, 10 nm 이하의 균일한 나노입자들이 형성됨을 확인하였다. 따라서 입자의 크기가 50~ 100 nm인 PVP 코팅 된 산화철 나노입자는 간 조영제로 이용할 수 있을 것이며, 10 nm 이하의 PVP 코팅 된 산화철 나노입자는 림프계 조영제로의 이용이 가능할 것으로 생각된다.
- 125 이하일 때는 응집이 일어났다. 또한 PVP 분자량에 따라 생성되는 PVP 코팅 된 산화철 나노입자의 크기가 조절되는 것을 확인할 수 있었다. PVP 분자량이 클수록 생성되는 산화철 나노입자의 크기는 작았다.
- 160 °C까지 온도를 높인 후 주사기로 Fe(CO)s를 투여한 다음 160 °C에서 2시간 동안 교반시켜 주었다. 반응이 시작되면 처음 오렌지색의 반응물이 점차 산화철의 진한 갈색 콜로이드 용액으로 변화됨을 확인할 수 있었다. 반응이 끝난 후 실온으로 냉각시켜 반응을 종결시켰다.
- PVP 분자량이 클수록 생성되는 산화철 나노입자의 크기는 작았다. 용매로 DMF를 사용하였을 때 산화철 나노입자들이 모여서 50-100 nm 분포를 갖는 구형의 균일한 나노클러스터가 형성되었으며, 용매로 Carbitol을 사용하였을 때에는, 10 nm 이하의 균일한 나노입자들이 형성됨을 확인하였다. 따라서 입자의 크기가 50~ 100 nm인 PVP 코팅 된 산화철 나노입자는 간 조영제로 이용할 수 있을 것이며, 10 nm 이하의 PVP 코팅 된 산화철 나노입자는 림프계 조영제로의 이용이 가능할 것으로 생각된다.
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