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문제 정의
- 2,12-16 그러므로 체계적으로 준비된 자기 조립체 박막 내 azobenzene의 가역적인 trans-cis 광이성화 반응 메커니즘과 동력학에 관한 연구는 이와 같은 정보 소자의 개발에 중요한 기여를 하게 될 것이다. 본 연구에서는 aggregate 또는 자기 조립체 내에서 azobenzene 그룹이 분자구조 및 분자 사이 상호작용, 그리고 주위 자유부피 등에 의하여 광이성화 반응이 변화하는 현상에 대하여 조사하였다. Azobenzene 그룹의 움직임이 서로 다르게 제한되어 있는 guest/host 필름상태, 솔-젤 형태 필름 및 자기 조립체 등으로 배열된 경우, 빛을 조사함으로써 나타나는 광이성화 반응의 변화를 in-situ UV/Vis 분광실험법과 광학 이방성측정법으로 조사하였다.
가설 설정
- Figure 9. Schematic illustration of photochemical LC alignment regulation by the surface of (a) sol-gel film and (b) self-assembled monolayer.
제안 방법
- Quartz 기판을 acetone과 nitric acid, bicarbonate 수용액에서 차례로 초음파를 사용하여 각 1아분씩 세척한 후 증류수로 세척하였다. 120 ℃ 에서 30분 동안 건조 후 quartz 기판을 수화 반응이 된 SG-azobenzene 의 anhydrous THF 용액에 넣고, 일정한 시간 후에 꺼내서methanol, THF, 증류수에 각각 10분 동안 초음파를 이용하여 차례로 세척한 후 120 ℃의 감압 조건에서 30분 동안 건조하여 SG-azobenzene 자기조립체 박막을 제조하였다.
- Figure 10은 자기 조립체 박막과 lecithin을 배향막으로 사용하여 제작된 액정셀을 직교된 편광판 사이에 놓은 후, 10º간격으로 셀을 회전하며 투과하는 레이저빔의 세기를 측정한 결과이다(Figme 2 참조). 365 nm UV 빛을 액정 셀의 quartz 기판을 통과하여 자기 조립체 배향막에 직접 노광하였을 때, 배향막에 의해 유도되는 azobenzene 구조 변화가 셀의 액정배향에 미치는 영향을 관찰하였다. UV 빛에 노광되지 않은 액정 셀은 회전 각도에 상관없이 레이저빔이 투과하지 않음을 알 수 있는데, 이는 앞의 편광현미경을 이용하여 관찰한 결과와 동일한 것으로 액정이 homeotropic 배향을 하고 있는 것을 의미하는 것이다.
- 6 g의 isocyanic acid 3-triethoxysilyl propyl ester를 30분에 걸쳐 천천히 떨어뜨렸다. 60 ℃에서 반응을 진행시킨 후 TLC로 반응의 정도를 관찰하였으며, 반응이 끝난 후 hexane과 THF를 이용하여 침전시켜 SG-azoben- zenc을 분리하였다(Figure 1참조). 합성된 SG-azobenzene 3 mol과 H2O 1 mol을 cHC1 촉매하에서 수화(hydrolysis) 반응을 통해 실란의 ethoxy 그룹을 hydroxy 그룹으로 치환하여 솔-젤 형태의 화합물로 제조하거나 자기조립체(self-assembly) 박막을 제조하는데 사용하였다.
- Agilent Technologies의 8453 diode array type UV/Vis spectrometere- 사용하여 광조사에 따른 시료의 스펙트럼 변화를 측정하였는데, in-situ로 광조사하며 수행한 실험에서는 3초 간격으로 UV/Vs 스펙트럼을 얻어 측정하였다. Altech의 500 W high pressure Hg lamp에 365 nm와 435 nm bandpass filter를 사용하여 원하는 파장의 빛을 얻어 in- situ 광조사 실험에 이용하였다.
- 본 연구에서는 aggregate 또는 자기 조립체 내에서 azobenzene 그룹이 분자구조 및 분자 사이 상호작용, 그리고 주위 자유부피 등에 의하여 광이성화 반응이 변화하는 현상에 대하여 조사하였다. Azobenzene 그룹의 움직임이 서로 다르게 제한되어 있는 guest/host 필름상태, 솔-젤 형태 필름 및 자기 조립체 등으로 배열된 경우, 빛을 조사함으로써 나타나는 광이성화 반응의 변화를 in-situ UV/Vis 분광실험법과 광학 이방성측정법으로 조사하였다. 이와 같은 azobenzene 필름을 배향막으로 이용한 액정셀을 제작하여 azobenzene 그룹과 액정 분 자와의 상호작용이 액정분자의 배열에 미치는 영향을 조사하여 azobenzene 그룹의 광반응에 따른 액정 배향과의 상관관계를 알아 보았다.
- 배향막이 입혀진 두 개의 기판 사이에 액정을 집어넣어 배향막 필름과 액정분자 사이의 상호작용에 의해 액정의 배향이유도되는 액정셀을 제조하였다. 기판 하나는 homeotropic 배향을 유도하기 위해 lechitin을 hexane에 녹여 기판에 스핀코팅한 lechitin 배향막을 사용하였고, 다른 기판에는 HAB가 포함된 필름을 배향막으로 이용하여 50 ㎛ 두께의 양면 tapedmf 이용해 두 기판을 접합한 후 Merck의 E7 액정을 두 기판 사이로 모세관 효과를 이용하여 주입하였다.
- 광감 응성 azobenzene 그룹이 분자의 주위 환경에 따라 광이성화 반응 속도가 변화하는 현상은 정보 소자인 광기록 매체와 LCD 액정배향 등에 응용할 수 있는 중요한 정보이다. 따라서 본 연구에서는 azobenzene 그룹의 움직임이 서로 다르게 제한되는 guesUhost 필 름, 솔-젤 형태 필름, 그리고 자기 조립체 박막 등의 시료를 제작하여 azobenzene 그룹의 광이성화 반응의 변화를 in-situ UVMs 분광실험 법과 광학 이방성 측정법을 이용하여 조사하였다. 또한 guestOiost 필름에 광조사함과 동시에 azobenzene 그룹의 trans-isomer와 cis-isomer 특성 피크의 세기 변화를 in-situ UV/Vis 분광 실험법으로 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 이러한 azobenzene 그룹들의 서로 다른 배열 특성에 의해 자기 조립체 박막과 솔-젤 화합물로 만들어진 박막 위에서의 액정 배향은 다르게 유도되리라 여겨진다. 따라서 이러한 액정 배향 방향을 확인하기 위하여 각각의 박막으로 입혀진 기판을 액정 셀의 기판으로 사용하고, 이를 통해 액정배향이 유도되는 현상을 비교하였다. 액정 셀의 아래 기판은 homeotropic 배향을 유도하기 위해 lechitin을 코팅한 배향막을 공통으로 사용하였고, 윗기판에는 HAE가 포함된 솔-젤 화합물 또는 자기 조립체 박막을 배향막으로 사용하여 유도되는 액정 배향의 차이를 Nikon E600POL 편광현미경을 사용하여 X400 배 율로 관찰하였다.
- 따라서 본 연구에서는 azobenzene 그룹의 움직임이 서로 다르게 제한되는 guesUhost 필 름, 솔-젤 형태 필름, 그리고 자기 조립체 박막 등의 시료를 제작하여 azobenzene 그룹의 광이성화 반응의 변화를 in-situ UVMs 분광실험 법과 광학 이방성 측정법을 이용하여 조사하였다. 또한 guestOiost 필름에 광조사함과 동시에 azobenzene 그룹의 trans-isomer와 cis-isomer 특성 피크의 세기 변화를 in-situ UV/Vis 분광 실험법으로 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 배향막이 입혀진 두 개의 기판 사이에 액정을 집어넣어 배향막 필름과 액정분자 사이의 상호작용에 의해 액정의 배향이유도되는 액정셀을 제조하였다. 기판 하나는 homeotropic 배향을 유도하기 위해 lechitin을 hexane에 녹여 기판에 스핀코팅한 lechitin 배향막을 사용하였고, 다른 기판에는 HAB가 포함된 필름을 배향막으로 이용하여 50 ㎛ 두께의 양면 tapedmf 이용해 두 기판을 접합한 후 Merck의 E7 액정을 두 기판 사이로 모세관 효과를 이용하여 주입하였다.
- HAB에 실란 커플링제를 붙여 합성핸(Figure 1참조) SG-azobenzene 은수화, 축합반응을 통해 솔-젤 화합물로 제조되었다. 솔-젤 화합물 내 HAB 그룹들은 3차원적으로 무질서하게 배열이 되는데, 솔-젤용액을 quartz 기판 위에 스핀 코팅한 후 건조하여 UV/Vis 분광실험을 수행하였다. 앞의 guest/host 필름에 대한 실험에서와 같이 365 nm의 빛을 노광하였을 때는 trans-HAB 특성피크세기가 trans-cis 광이성화 반응에 의하여 감소하는 것을 볼 수 있었다.
- 따라서 이러한 액정 배향 방향을 확인하기 위하여 각각의 박막으로 입혀진 기판을 액정 셀의 기판으로 사용하고, 이를 통해 액정배향이 유도되는 현상을 비교하였다. 액정 셀의 아래 기판은 homeotropic 배향을 유도하기 위해 lechitin을 코팅한 배향막을 공통으로 사용하였고, 윗기판에는 HAE가 포함된 솔-젤 화합물 또는 자기 조립체 박막을 배향막으로 사용하여 유도되는 액정 배향의 차이를 Nikon E600POL 편광현미경을 사용하여 X400 배 율로 관찰하였다. Figure 8(a)의 솔-젤 화합물 박막을 사용한 액정 셀의 형상에서는 네마틱 액정이 planar하게 배향이 되었을 때 나타나는 Schlieren 형상이 관찰되었다.
- Azobenzene 그룹의 움직임이 서로 다르게 제한되어 있는 guest/host 필름상태, 솔-젤 형태 필름 및 자기 조립체 등으로 배열된 경우, 빛을 조사함으로써 나타나는 광이성화 반응의 변화를 in-situ UV/Vis 분광실험법과 광학 이방성측정법으로 조사하였다. 이와 같은 azobenzene 필름을 배향막으로 이용한 액정셀을 제작하여 azobenzene 그룹과 액정 분 자와의 상호작용이 액정분자의 배열에 미치는 영향을 조사하여 azobenzene 그룹의 광반응에 따른 액정 배향과의 상관관계를 알아 보았다.
- 직교하는 두편광판 사이에 위치한 액정셀에 UV 빛을 조사하면서 셀을 투과하여 나오는 레이저의 세기를 측정하였다. Uniphase의 10 mW He-Ne laser(632.
- 60 ℃에서 반응을 진행시킨 후 TLC로 반응의 정도를 관찰하였으며, 반응이 끝난 후 hexane과 THF를 이용하여 침전시켜 SG-azoben- zenc을 분리하였다(Figure 1참조). 합성된 SG-azobenzene 3 mol과 H2O 1 mol을 cHC1 촉매하에서 수화(hydrolysis) 반응을 통해 실란의 ethoxy 그룹을 hydroxy 그룹으로 치환하여 솔-젤 형태의 화합물로 제조하거나 자기조립체(self-assembly) 박막을 제조하는데 사용하였다.
대상 데이터
- Agilent Technologies의 8453 diode array type UV/Vis spectrometere- 사용하여 광조사에 따른 시료의 스펙트럼 변화를 측정하였는데, in-situ로 광조사하며 수행한 실험에서는 3초 간격으로 UV/Vs 스펙트럼을 얻어 측정하였다. Altech의 500 W high pressure Hg lamp에 365 nm와 435 nm bandpass filter를 사용하여 원하는 파장의 빛을 얻어 in- situ 광조사 실험에 이용하였다.
- 직교하는 두편광판 사이에 위치한 액정셀에 UV 빛을 조사하면서 셀을 투과하여 나오는 레이저의 세기를 측정하였다. Uniphase의 10 mW He-Ne laser(632.8 nm), Oriel의 Gian-Thomson 편광판과 Newport사의 818-SL silicon detertor를 사용하였고, silicon detector의 신호증폭을 위해 EG&G의 trans-impedance preamplifiei와 Hewlett- Packard의 E3630A DC power supply를 사용하였으며, 실험을 위한 장치의 구성은 Figure 2에 나타내었다.
이론/모형
- 고체상에서의 광이성화 반응은 PMMNHAB 10 : 1 필름을 사용하여 필름에 광조사하며 동시에 Wns-HAB와 cis-HAB 특성 피크에서의 세기 변화를 측정하는 in-situ UV/Vis 분광실험법으로 조사하였다. 365 nm와 435 nm 빛을 번갈아가며 노광하였을 때 346 nm trans- HAB 피크와 440 nm cis-HAB 피크의 흡수세기 변화를 Figure 5에 나타내었다 365 nm의 빛을 노광하게 되면 trans<is 광이성화 반응 반응에 의해 trans-isomer 피크 세기는 감소하는 반면 cis-isomer 피크세기는 증가하고, 100초 후에는 photostationary 상태에 도달하게 된다.
성능/효과
- 이와 같은 형상은 HAB의 guesteiost 필름을 배향막으로 사용하였을 때도 동일하게 보였는데, 이는 배향막 내 HAB가 기판 수직 방향에 대하여 무질서하게 배열이 되어 있기 때문이다. 이에 반하여 Figure 8(b)의 자기 조립체 박막을 배향막으로 사용한 셀의 경우는 직교된 편광판 사이에 어떠한 빛도 통과하지 않아 현미경으로 아무 형상도 볼 수 없었으며, 액정셀을 회전하며 관찰하여도 현미경으로 보이는 형상은 변하지 않았다. 이와 같은 결과는 자기 조립체 박막을 배향막으로 사용한 경우 모든 액정이 homeotropic 배향을 하고 있다는 것을 의미하는 것이다.
- Guest/host 필름 시료에 365 nrn의 빛을 노광하면 trans-cis 광이성화 반응에 의해 ttans-isomer 피크 세기는 감소하는 반면 cis-isomer 피크 세기는 증가하고, 100초 후에는 photostationary 상태에 도달함을 알 수 있었다. 그리고 이 상태에서 435 nm의 빛을 노광하면 trans 피크세기는 다시 커지고 cis 피크는 줄어드는 가역적인 광이성화 반응을 볼 수 있었다.
- Quartz 기판 위에 형성된 azobenzene 자기조립체 박막의 UV/Vis 흡수 피크는 azobenzene 그룹들이 평행인 상태로 배열하여 H-aggre- gate를 형성하기 때문에 21 nm blue shift하여 나타남을 확인할 수 있었으며, 광조사에 의해 자기 조립체도 매우 작으나마 guesVhost 필름과 같이 trans-cis 광이성화 반응이 일어나는 것을 알 수 있었다. 자기 조립체 박막이 입혀진 기판을 액정 셀의 배향막으로 사용하여 액정 배향이 유도되는 현상을 편광현미경을 이용하여 조사한 결과 솔-젤 형태 azobenzene 필름들은 액정분자들이 기판에 평행인 planar 배향을 유도하는 반면, 자기 조립체 박막은 trans-azobenzene 그룹들이 기판에 수직으로 배열함으로 인해 액정분자들이 수직인 homeo- ttopic 배향으로 형성됨을 알 수 있었다.
- 그리고 이 상태에서 435 nm의 빛을 노광하면 trans 피크세기는 다시 커지고 cis 피크는 줄어드는 가역적인 광이성화 반응을 볼 수 있었다. 또한 이와 같은 guest/host 필름 내의 광이성화 반응은 용액 상태에서 측정한 결과와 동일하였고, 반복적으로 이루어질 수 있었다.
- 자기 조립체 박막이 입혀진 기판을 액정 셀의 배향막으로 사용하여 액정 배향이 유도되는 현상을 편광현미경을 이용하여 조사한 결과 솔-젤 형태 azobenzene 필름들은 액정분자들이 기판에 평행인 planar 배향을 유도하는 반면, 자기 조립체 박막은 trans-azobenzene 그룹들이 기판에 수직으로 배열함으로 인해 액정분자들이 수직인 homeo- ttopic 배향으로 형성됨을 알 수 있었다. 또한 자기 조립체 박막액 정셀에 UV 빛을 노광할 경우 azobenzene 그룹의 trans-cis 광이성화 반응에 의해 기판에 수직하게 배열되었던 trans-azobenzene이 cis 구조로 변하여 N = N 결 합의 윗부분에 붙은 그룹들이 휘어지고, 이에 의해 액정의 배향도 homeotropic에서 planar 배향으로 변하는 것을 확인할 수 있었다.
- Quartz 기판 위에 형성된 azobenzene 자기조립체 박막의 UV/Vis 흡수 피크는 azobenzene 그룹들이 평행인 상태로 배열하여 H-aggre- gate를 형성하기 때문에 21 nm blue shift하여 나타남을 확인할 수 있었으며, 광조사에 의해 자기 조립체도 매우 작으나마 guesVhost 필름과 같이 trans-cis 광이성화 반응이 일어나는 것을 알 수 있었다. 자기 조립체 박막이 입혀진 기판을 액정 셀의 배향막으로 사용하여 액정 배향이 유도되는 현상을 편광현미경을 이용하여 조사한 결과 솔-젤 형태 azobenzene 필름들은 액정분자들이 기판에 평행인 planar 배향을 유도하는 반면, 자기 조립체 박막은 trans-azobenzene 그룹들이 기판에 수직으로 배열함으로 인해 액정분자들이 수직인 homeo- ttopic 배향으로 형성됨을 알 수 있었다. 또한 자기 조립체 박막액 정셀에 UV 빛을 노광할 경우 azobenzene 그룹의 trans-cis 광이성화 반응에 의해 기판에 수직하게 배열되었던 trans-azobenzene이 cis 구조로 변하여 N = N 결 합의 윗부분에 붙은 그룹들이 휘어지고, 이에 의해 액정의 배향도 homeotropic에서 planar 배향으로 변하는 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 2,12-16 그러므로 체계적으로 준비된 자기 조립체 박막 내 azobenzene의 가역적인 trans-cis 광이성화 반응 메커니즘과 동력학에 관한 연구는 이와 같은 정보 소자의 개발에 중요한 기여를 하게 될 것이다. 본 연구에서는 aggregate 또는 자기 조립체 내에서 azobenzene 그룹이 분자구조 및 분자 사이 상호작용, 그리고 주위 자유부피 등에 의하여 광이성화 반응이 변화하는 현상에 대하여 조사하였다.
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