폴리(메틸 메타크릴레이트)/몬모릴로나이트 나노복합체를 이용한 아크릴계 골시멘트의 제조 및 특성 Preparation and Characterization of Acrylic Bone Cement with Poly(methyl methacrylate)/Montmorillonte Nanocomposite Beads원문보기
아크릴계 골시멘트의 기계적 물성을 향상시키고 중합열을 낮추기 위하여 폴리(메틸 메타크릴레이트)/몬모릴로나이트 나노복합체를 골시멘트에 도입하는 연구를 행하였다. 나노복합체는 현탁중합으로 합성하였고 이의 특성을 주사전자 현미경, X-선 회절분석기, 투과전자현미경, 젤 투과 크로마토그래피, 입도분석기, 에너지 분산 분광기로 확인하였다. 폴리(메틸 메타크릴레이트)/몬모릴로나이트 나노복합체를 도입한 골시멘트를 제조하고, 이의 발열특성, 인장 및 압축특성을 조사하였다. 합성된 입자는 몬모릴로나이트 층들이 부분적으로 박리되고 고분자가 삽입된 나노복합체였고, 직경이 약 $50\~60$um인 구형이었다. 골시멘트의 경화온도는 $98^{circ}C$에서 $81\~87^{circ}C$로 감소하였으며, 골시멘트의 기계적 특성을 측정해 본 결과 0.1$wt\%$몬모릴로나이트를 함유하고 있는 골시멘트의 기계적 강도는 증가하였으나, 그 이상에서는 대체로 감소하는 경향을 보였다. 이는 현탁중합 과정에 생성된 나노복합체 내의 기포에 기인하는 것으로 사료된다.
아크릴계 골시멘트의 기계적 물성을 향상시키고 중합열을 낮추기 위하여 폴리(메틸 메타크릴레이트)/몬모릴로나이트 나노복합체를 골시멘트에 도입하는 연구를 행하였다. 나노복합체는 현탁중합으로 합성하였고 이의 특성을 주사전자 현미경, X-선 회절분석기, 투과전자현미경, 젤 투과 크로마토그래피, 입도분석기, 에너지 분산 분광기로 확인하였다. 폴리(메틸 메타크릴레이트)/몬모릴로나이트 나노복합체를 도입한 골시멘트를 제조하고, 이의 발열특성, 인장 및 압축특성을 조사하였다. 합성된 입자는 몬모릴로나이트 층들이 부분적으로 박리되고 고분자가 삽입된 나노복합체였고, 직경이 약 $50\~60$um인 구형이었다. 골시멘트의 경화온도는 $98^{circ}C$에서 $81\~87^{circ}C$로 감소하였으며, 골시멘트의 기계적 특성을 측정해 본 결과 0.1$wt\%$몬모릴로나이트를 함유하고 있는 골시멘트의 기계적 강도는 증가하였으나, 그 이상에서는 대체로 감소하는 경향을 보였다. 이는 현탁중합 과정에 생성된 나노복합체 내의 기포에 기인하는 것으로 사료된다.
Poly(methyl methauylate)/montmorillonite nanocomposites were incorporated into acrylic bone cement in order to improve the mechanical properties and reduce the exotherm of acrylic bone cement. The nanocomposites were prepared using a suspension polymerization and characterized by scanning electron m...
Poly(methyl methauylate)/montmorillonite nanocomposites were incorporated into acrylic bone cement in order to improve the mechanical properties and reduce the exotherm of acrylic bone cement. The nanocomposites were prepared using a suspension polymerization and characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, trans-mission electron microscopy, gel permeation chromatography, particle size analyzer and electron dispersive spectroscopy. The acrylic bone cements with poly (methyl methacrylate)/nanocomposite s were prepared and their thermal and mechanical properties were characterized. The prepared polymeric beads were composed of polymer-intercalated nanocomposites with partially exfoliated MMT layers, and the mean diameter of them was $50\~60$ fm with the spherical shape. The maximum setting temperature of the acrylic bone cements decreased from 98 to $81\~87^{circ}C$. The mechanical strengths and moduli of the acrylic bone cement with 0.1 $wt\%$ MMT were increased. compared to that without MMT. However, the mechanical properties were generally decreased with increasing incorporated MMT amounts. It is presumably due to the bubbles in nanocomposite beads generated during polymerization.
Poly(methyl methauylate)/montmorillonite nanocomposites were incorporated into acrylic bone cement in order to improve the mechanical properties and reduce the exotherm of acrylic bone cement. The nanocomposites were prepared using a suspension polymerization and characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, trans-mission electron microscopy, gel permeation chromatography, particle size analyzer and electron dispersive spectroscopy. The acrylic bone cements with poly (methyl methacrylate)/nanocomposite s were prepared and their thermal and mechanical properties were characterized. The prepared polymeric beads were composed of polymer-intercalated nanocomposites with partially exfoliated MMT layers, and the mean diameter of them was $50\~60$ fm with the spherical shape. The maximum setting temperature of the acrylic bone cements decreased from 98 to $81\~87^{circ}C$. The mechanical strengths and moduli of the acrylic bone cement with 0.1 $wt\%$ MMT were increased. compared to that without MMT. However, the mechanical properties were generally decreased with increasing incorporated MMT amounts. It is presumably due to the bubbles in nanocomposite beads generated during polymerization.
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문제 정의
고분자/leMT 나노복합체는 기계적인 강도가 강하고, 열에도 안정하여 현재 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구는 M"를 아크릴계 골시멘트에 적용하는 연구로서, PMMAA1MT 나노복합체의 제조 및 특성, 골시멘트의 발열 특성과 기계적 물성을 조사하였다. 골시멘트의 분말 성분인 40 -60 um의 구형 PMlmlA를 대신하여 비슷한 크기의 구형의 PMMA/MMT 나노복합체를 현탁 중합으로 제조하였고, 이는 MMT 층들이 부분적으로 박리되고 PMMA 매트릭스에 균일하게 분산된 삽입형 나노복합체였고 SEM, EDS, XRD, TEM, GPC 및 입도분 석기로 특성을 분석하였다.
본 연구에서는 아크릴계 골시멘트의 물성을 향상시키기 위하여 MMT를 골시멘트에 도입하는 연구를 행하였다. MimiT를 MMA 단량 체와 혼합하고 현탁 중합하여 PMMA/MMT 나노 복합화 입자를 합성하였다.
이 기포는 Mimr에 연행된 공기 방울에 기인하는 것으로 사료된다. 이 기포는 골시멘트의 기계적 물성에 영향을 ul치므로 기포를 제거하기 위한 연구를 행하였다. 그 방법으로서, 합성온도를 80 ℃에서 60 ℃로 낮추거나, 60~80 ℃ 단계별로 온도를 높여서 중합하였고, 개시제의 함량을 0.
제안 방법
이 입자 크기는 교반 속도, 현탁 안정제와 단량체의 농도 등과 같은 중 합 조건에 영향을 받고, 이에 관한 내용은 본 저자들의 지난 연구에서 발표하였다.26 본 연구에서는 지난 연구의 결과를 바탕으로 분산 매를 2 wt% PVA 수용액, 1:9의 단량체와 분산 매의 무게비, 2 wt% 개 시제의 함량, 교반 속도를 500 rpm의 중합 조건에서, 단량체 무게 기준으로 MMT 함량을 달리하여 현탁중합을. 하였다.
친유기 체인 MMT가 삽입된 PMMA/MMT 나노 복합체는 지난 연구에서 행한 바와 같이 교반 속 도와 합성온도를 조절할 수 있는 디지털 방식의 중합 제어장치, 2-bladed Teflon impeller와 냉각기가 장착된 2L baffled round flask에서 합성하였다.26 친 유기체 MMT를 단량체인 MMA에 골고루 분산시키기 위해서 MMA/MMT 혼합물을 25 ℃에서 1시간 동안 초음파처리하였다. 이때 MMT는 다른 재료와 혼합하기 전에 건조 오븐에서 충분히 건조시킨 후 사용하였다.
MMT가 골시멘트의 중합에 ul치는 영향을 조사하기 위하여 골 시멘트가 중합될 때의 온도 변화와 경화시간을 측정하였다. Figure 8에서 보는 바와 같이 가 들어있지 않은 PMMA 골시멘트에서는 최고온도가 평균 97 ℃였지만, PMMA/MMT 골시멘트에 서는 평균 82 ℃로 PMMA 골시멘트보다 11'17 ℃ 정도 저하됨이 확인되었다.
본 연구에서는 아크릴계 골시멘트의 물성을 향상시키기 위하여 MMT를 골시멘트에 도입하는 연구를 행하였다. MimiT를 MMA 단량 체와 혼합하고 현탁 중합하여 PMMA/MMT 나노 복합화 입자를 합성하였다. 이 나노 복합화 입자를 이용하여 골시멘트를 제조하고 도입된 Mimr가 중합온도 강도, 탄성률 등에 ul치는 영향을 조사하였다.
PMMA/MMT 골시멘트 내에서 MMT의 분산 상태를 조사하기 MMT 의한 성분인 규소를 mapping 하여 EDS로 분석하였다. Figure 10(b)에서 보는 바와 같이 노란색 부분은 규소의 위치를 나타낸 것으로 MQH가 골시멘트 안에 골고루 분산되었다는 것을 확인하였다.
PMMAA1MT 입자 표면의 화학적인 조성을 조사하기 위해서 1분에 1 ℃씩 온도를 천천히 올리고 600 ℃에서 6시간 동안 PMMA/ MMT 입자의 유기 성분을 연소하였다. Figure 7에서 보면 입자의 표면은 고온에서도 타지 않는 무기 성분으로 된 막으로 이루어져 있다는 것을 확인할 수 있었다.
도입된 MMT가 골시멘트가 중합될 때의 발열에 영향을 ul치는지 알아보기 위해서 온도측정 장치를 이용하여 시간에 따른 온도변화를 조사하였다. 각 샘플은 실온에서 50 mL 테프론 비커에 골시멘 트의 분말성분과 액상 성분을 2:1의 무게-부피 비로 넣고 골고루 1분 동안 혼합 0 and-mixing) 한 후 골시멘트의 중간에 thermocouple를 위치시키고 온도와 경화시간을 측정하였다. 각 시료 당 5회씩 측정하여 평균값과 편차를 계산하였다.
각 샘플은 실온에서 50 mL 테프론 비커에 골시멘 트의 분말성분과 액상 성분을 2:1의 무게-부피 비로 넣고 골고루 1분 동안 혼합 0 and-mixing) 한 후 골시멘트의 중간에 thermocouple를 위치시키고 온도와 경화시간을 측정하였다. 각 시료 당 5회씩 측정하여 평균값과 편차를 계산하였다.
0 k& 의 load cell을 이용하여 수행하였다. 각 시료 당 8개의 시편을 측정하였고 강도와 탄성률의 평균값과 편차를 구하였다. 또한 골시멘트의 분말 성분과 액상 성분의 혼합된 상태를 관찰하기 위해서 압축 시험한 골시멘트의 절단면을 SEM으로 관찰하였고, 골시멘트에서 MMT의 분산상태를 확인하기 위해 규소(Si)를 mapping하였다.
모든 시료는 1분 동안 손으로 혼합한 후 인장강도용 시편은 ASTM D638-01 규격에 맞춘 몰드에 넣고, 압축 강도용 시편은 ASTM F451-86 규격에 의하여 직경 6 mm, 높이 12 mm의 원 통형의 몰드에 넣어 완전 경화시켰다. 강도측정은 Instron사의 만능 재료시험기 (Universal Testing Machine, UTM 4482)를 사용하였으며, 인장강도의 크로스헤드 속도는 1.0 mm/min이 였고, 101.9 kg load cell을 이용하여 수행하였다. 압축강도의 크로스헤드 속도는 20.
이때 MMT는 다른 재료와 혼합하기 전에 건조 오븐에서 충분히 건조시킨 후 사용하였다. 개 시제인 BPO는 단량체 대비 2 wt%를 사용하였고, 분산 매인 탈이 온수에 현탁 안정제로 쓰이는 PVA를 용해 시켜 만든 2 wt% PVA 수용액을 반응조에 넣고 반응조의 온도를 80 ~82 ℃, 교반 속도를 500 ipm으로 고정시키고 BPO가 들어있는 MMA/ MMT 혼합물을 서서히 적하하였다. 8시간 동안 중합한 후 원심분리하여 PMMA/MMT 나노 복합체를 회수하였고, 이를 증류수로 여러 번 세척한 후 60 ℃의 진공 오븐에서 완전히 건조하였다.
고분자 입자의 표면을 관찰하기 위하여 SEM으로 높은 배율로 확대하여 관찰하였다. Figure 5에서 보는 바와 같이, PMMA의 입자 표면 (a) 는 매끄러운 반면, PMMA/MMT의 입자 표면 (b) 는 MMT가 들어감으로 인해서 거침 성(roughness)이 증가하였다.
본 연구는 M"를 아크릴계 골시멘트에 적용하는 연구로서, PMMAA1MT 나노복합체의 제조 및 특성, 골시멘트의 발열 특성과 기계적 물성을 조사하였다. 골시멘트의 분말 성분인 40 -60 um의 구형 PMlmlA를 대신하여 비슷한 크기의 구형의 PMMA/MMT 나노복합체를 현탁 중합으로 제조하였고, 이는 MMT 층들이 부분적으로 박리되고 PMMA 매트릭스에 균일하게 분산된 삽입형 나노복합체였고 SEM, EDS, XRD, TEM, GPC 및 입도분 석기로 특성을 분석하였다.이 PMMAA1MT 나노복합체를 분말 성분으로 하는 골시멘트에 MMT가 골고루 잘 분산되어 있었고, 골 시멘트의 중합과정에서의 최고 온도를 측정한 결과 PMMA 골시멘트보다 11-17 ℃ 정도 감소하였고, 경화시간도 5~8분 정도 더 소요되었다.
골시멘트의 주된 분말 성분인 PMMA를 대신하는 PMMA/MMT 나 노복 합체는 현탁중합으로 제조하였다. 친유기 체인 MMT가 삽입된 PMMA/MMT 나노 복합체는 지난 연구에서 행한 바와 같이 교반 속 도와 합성온도를 조절할 수 있는 디지털 방식의 중합 제어장치, 2-bladed Teflon impeller와 냉각기가 장착된 2L baffled round flask에서 합성하였다.
이 기포는 골시멘트의 기계적 물성에 영향을 ul치므로 기포를 제거하기 위한 연구를 행하였다. 그 방법으로서, 합성온도를 80 ℃에서 60 ℃로 낮추거나, 60~80 ℃ 단계별로 온도를 높여서 중합하였고, 개시제의 함량을 0.5, 1.0 wt% 로 낮추어 중합하여 PMMA/MMT 나노 복합체를 제조하였다. 또한 MMA에 MMT를 분산 시켜 놓은 혼합물을 액체질소 하에서 진공펌프를 이용하여 24시간 이상 degassing을 하였으나 기포는 계속 생성되었고, 더 이상 막을 수 없었다.
)을 이용하여 관찰하였다. 그리고 PMMA/ MMT 나노 복합체 내부 형태를 조사하기 위해 액체질소 하에서 절단된 입자의 파단면을 SEM으로 관찰하였다. 입자크기와 분포도를 알아보기 위해서 입도분석기(BI-DCR Brookhaven instruments Dd.
나노복합 체내의 MMT의 분산 정도와 분산 형태를 TEM을 이용하여 관찰하였고 Figure 4에서 보여주고 있다. 대략 200-400 nm의 길 이와 20~40 nm의 두께로 이루어진 여러 겹의 실리 케이트 층들이 PMMA 매트릭스에 불규칙적으로 분산되어 있음을 확인할 수 있었고, 고배율에서는 박리된 실리 케이트 층들도 관찰되었다.
또한 나노복합 체내의 MRT의 층간 거리 변화는 X-선 회절분석기(XRD, D/MAX-UIB, Rigaku corporation)# 이용하여 조사하였고 X-선 회절 패턴은 Cu-Ka radiation이고, 2 0의 범 위는 1~10。였다. 나노복합 체내의 MMT의 분산 정도와 분산 형태를 알아보기 위해 시료를 에폭시수지로 경화시킨 후 유리 칼이 장착된 마이크로톰을 이용해 매우 얇게 시료를 잘랐으며, 투과전자현ul경 (TEM, JEM-2010, JEOL Ltd.)을 이용하여 관찰하였다. 그리고 PMMA/ MMT 나노 복합체 내부 형태를 조사하기 위해 액체질소 하에서 절단된 입자의 파단면을 SEM으로 관찰하였다.
도입된 MMT가 PMMA/MMT 나노 복합체 내의 PMMA의 분자량에 ul치는 영향을 조사하였다. Table 1에서 보는 바와 같이 MMT 함량에 따른 PMMA/MMT 나노 복합체의 분자량 변화는 거의 나타나 지 않았으나, 중합된 조건에서 MMT가 함유되어 있지 않은 PMMA 입자에 비해서는 분자량이 낮게 나타났다.
도입된 MMT가 골시멘트가 중합될 때의 발열에 영향을 ul치는지 알아보기 위해서 온도측정 장치를 이용하여 시간에 따른 온도변화를 조사하였다. 각 샘플은 실온에서 50 mL 테프론 비커에 골시멘 트의 분말성분과 액상 성분을 2:1의 무게-부피 비로 넣고 골고루 1분 동안 혼합 0 and-mixing) 한 후 골시멘트의 중간에 thermocouple를 위치시키고 온도와 경화시간을 측정하였다.
또한 골시멘트의 기계적인 물성을 알아보기 위해 인장 및 압축시험을 행하였다. 모든 시료는 1분 동안 손으로 혼합한 후 인장강도용 시편은 ASTM D638-01 규격에 맞춘 몰드에 넣고, 압축 강도용 시편은 ASTM F451-86 규격에 의하여 직경 6 mm, 높이 12 mm의 원 통형의 몰드에 넣어 완전 경화시켰다.
각 시료 당 8개의 시편을 측정하였고 강도와 탄성률의 평균값과 편차를 구하였다. 또한 골시멘트의 분말 성분과 액상 성분의 혼합된 상태를 관찰하기 위해서 압축 시험한 골시멘트의 절단면을 SEM으로 관찰하였고, 골시멘트에서 MMT의 분산상태를 확인하기 위해 규소(Si)를 mapping하였다.
또한 골시멘트의 기계적인 물성을 알아보기 위해 인장 및 압축시험을 행하였다. 모든 시료는 1분 동안 손으로 혼합한 후 인장강도용 시편은 ASTM D638-01 규격에 맞춘 몰드에 넣고, 압축 강도용 시편은 ASTM F451-86 규격에 의하여 직경 6 mm, 높이 12 mm의 원 통형의 몰드에 넣어 완전 경화시켰다. 강도측정은 Instron사의 만능 재료시험기 (Universal Testing Machine, UTM 4482)를 사용하였으며, 인장강도의 크로스헤드 속도는 1.
)를 사용하였다. 분자량을 조사하기 위하여 tetrahydroftnanCTHI7)에 PMMA와 PMMA/MMT 나노 복합체 입자를 녹인 다음 0.45 gm 기공을 가진 실린지 필터로 필터한 후 젤 투과 크로마토그래피(GPC, Watere 2690, USA)로 분석하였다.
Rgure 1은 MMT 함량에 따른 PMMA/MMT 입자 형태를 SEM을 통하여 관찰한 것이고, Figure 2는 MMT 함량에 따른 PMMA/MMT 입자의 평균 크기의 변화를 나타내었다. 상용되는 골시멘트에 사용되는 PMMA 입자와 유사하게 구형이면서 입경 40~60 pm 크기를 가지는 PMMA/ MMT 입자의 생성을 확인하였다. 또한 실험 범위에서 MMT 함량의 증가에 따른 입자 크기 변화는 거의 나타나지 않았다.
9 kg load cell을 이용하여 수행하였다. 압축강도의 크로스헤드 속도는 20.0 mm/min 이였고, 1000.0 k& 의 load cell을 이용하여 수행하였다. 각 시료 당 8개의 시편을 측정하였고 강도와 탄성률의 평균값과 편차를 구하였다.
MimiT를 MMA 단량 체와 혼합하고 현탁 중합하여 PMMA/MMT 나노 복합화 입자를 합성하였다. 이 나노 복합화 입자를 이용하여 골시멘트를 제조하고 도입된 Mimr가 중합온도 강도, 탄성률 등에 ul치는 영향을 조사하였다.
그리고 PMMA/ MMT 나노 복합체 내부 형태를 조사하기 위해 액체질소 하에서 절단된 입자의 파단면을 SEM으로 관찰하였다. 입자크기와 분포도를 알아보기 위해서 입도분석기(BI-DCR Brookhaven instruments Dd.)를 사용하였다. 분자량을 조사하기 위하여 tetrahydroftnanCTHI7)에 PMMA와 PMMA/MMT 나노 복합체 입자를 녹인 다음 0.
골시멘트의 주된 분말 성분인 PMMA를 대신하는 PMMA/MMT 나 노복 합체는 현탁중합으로 제조하였다. 친유기 체인 MMT가 삽입된 PMMA/MMT 나노 복합체는 지난 연구에서 행한 바와 같이 교반 속 도와 합성온도를 조절할 수 있는 디지털 방식의 중합 제어장치, 2-bladed Teflon impeller와 냉각기가 장착된 2L baffled round flask에서 합성하였다.26 친 유기체 MMT를 단량체인 MMA에 골고루 분산시키기 위해서 MMA/MMT 혼합물을 25 ℃에서 1시간 동안 초음파처리하였다.
현탁중합으로 얻어진 PMMA/MMT 나노 복합체의 형태와 표면을 관찰하기 위해서 합금(백금-팔라듐)으로 코팅한 후에 주사 전자 현ul 경(SEM, JEOL JSM4700F, 840A)과 에너지 분산 분광기(EDS, Thermo NORAN)를 사용하였다. 또한 나노복합 체내의 MRT의 층간 거리 변화는 X-선 회절분석기(XRD, D/MAX-UIB, Rigaku corporation)# 이용하여 조사하였고 X-선 회절 패턴은 Cu-Ka radiation이고, 2 0의 범 위는 1~10。였다.
대상 데이터
골시멘트는 DePuy사의 CMW 1 original 성분 비율에 맞춰 분말성 분은 PMMA 또는 PMMA/MMT 97.75 wt%와 BPO 2.25 wt%를 저속에서 볼밀로 2시간 동안 혼합하였고, 액상 성분은 MMA 99.18 wt%, DMPT0.82wt%를 혼합하여 제조하였다.
이 MMT의 이온 교환량은 95 meq/100 g이었고, 무기 성분은 약 66%, 유기성분은 약 34%였다. 단량체인 MMA는 Junsei Chemical 사(Japan) 제품을 사용하였고, 개 시제인 BPO, 상온 열 개시 촉매제인 DMPT와 현탁 안 정제로 쓰인 poly(vinyl alcoholXPV\ 88% hydrolyzed)은 Aldrich Chemical 사(USA) 제품을 사용하였다.
본 연구에서 사용된 친유기 체인 MMT는 층상 화합물이며 1.86 nm 정도의 층간 거리를 유지하고 있다. 이 층 사이로 유기용매 또는 고분자를 삽입시키면 층간 거리가 증가된다.
본 연구에서 사용한 MMT는 미국 Southern Clay Product 사의 친 유기체인 Ck)isite-25A(순수 Na*-MMT를 dimeihyl hydrogenated tallow 2- ethyl-hexyl ammonium으로 개질한 MMT)를 사용하였다. 이 MMT의 이온 교환량은 95 meq/100 g이었고, 무기 성분은 약 66%, 유기성분은 약 34%였다.
8시간 동안 중합한 후 원심분리하여 PMMA/MMT 나노 복합체를 회수하였고, 이를 증류수로 여러 번 세척한 후 60 ℃의 진공 오븐에서 완전히 건조하였다. 이렇게 제조된 PMMA/MMT 나노 복합체 입자는 골시멘트의 분말 성분으로 사용되었다.
성능/효과
Brittain의 연구에서 보여주고 있다.27 이 막의 화학적 성분을 알아보기 위해 연소된 PMMA/MMT 입자를 EDS로 분석한 결과, 대부분 무기 성분인 규소와 알루ul늄 등으로 구성되어 있는 것으로 확인되었다.
본 연구에서 실험한 골시멘트의 기계적 물성은 Figures 11과 12에서 보여주고 있다. Figure 11은 인장강도 및 탄성률을 측정한 결과이며 0.1 M% 의를 함유한 골시멘트는 PMMA 골시멘트보다 강도가 증가하였으나 대체로 MMT 함량이 증가할수록 감소하였고, MMT의 함량이 증가할수록 탄성률은 증가하였으나 0.5 wt% 이상에서는 감소하였다. Figure 12는 MMT 함량에 따른 압축강도 및 압축 탄성률을 측정한 결과이며, 0.
입자의 내부 형태를 조사하기 위하여 액체 질소에서 입자를 파단하고 SEM으로 입자의 파단면을 관찰한 것은 Figure 6에서 보여주고 있다. MMT가 없는 PMMA, MMT 함량이 적은 0.1 wt% MMT 함 유한 PMMA/MMT 나노 복합체에서는 기포생성이 관찰되지 않았다. 반면 MMT 함량이 0.
Figure 13은 MMT 함량이 증가함에 따라 전반적으로 기계적 강도가 떨어지는 이유를 알아보기 위해서 압축 실험한 시료의 절 단면을 SEM으로 관찰한 것이다. PMMA 골시멘트와 소량의 0.1wt% MMT를 함유하고 있는 골시멘트의 매트릭스에는 입자가 보이지 않았고 매끄러운 반면에, 0.3 wt% 이상에서는 MMT의 함량이 증가할수록 입자가 골시멘트의 액상 성분인 MMA에 용해되지 않고 그대로 매트릭스에 존재하였다. 이는 앞에서 보여준 것처럼(Rgure 5, 7) MmiT의 함량이 증가할수록 PMMA/MMT 입자 표면의 거침 성이 증가하고, 상대적으로 무기 성분인 MMT의 막이 두꺼워지기 때문에 골시멘트의 제조 시 액상 성분인 MMA가 분말 성분인 PMMA/MMT 나노 복합체를 용해시키는 것을 방해하는 것으로 생각된다.
MMT에 흡착되어 있는 공기 방울에 의해서 생긴 PMMA/MMT 나노 복합체 입자 내의 기포로 생각되어진다. 그러므로 MGT의 함량이 증가할수록 골 시멘트의 기계적인 강도는 대체로 감소하였다.
대략 200-400 nm의 길 이와 20~40 nm의 두께로 이루어진 여러 겹의 실리 케이트 층들이 PMMA 매트릭스에 불규칙적으로 분산되어 있음을 확인할 수 있었고, 고배율에서는 박리된 실리 케이트 층들도 관찰되었다. 그리하여 제조된 PMMA/MMT 나노 복합체는 XRD와 TEM 분석으로부터 MMT 입자가 부분적으로 박리되어 PMMA 매트릭스에 균일하게 분산된 삽입형 나노 복합체임을 확인하였다.
이 PMMAA1MT 나노복합체를 분말 성분으로 하는 골시멘트에 MMT가 골고루 잘 분산되어 있었고, 골 시멘트의 중합과정에서의 최고 온도를 측정한 결과 PMMA 골시멘트보다 11-17 ℃ 정도 감소하였고, 경화시간도 5~8분 정도 더 소요되었다. 기계적 강도면에서는 PMMA 골시멘트보다 0.1 wt% PMMA/MMT 골시멘트의 강도와 탄성률은 유지되거나 다소 높아졌고 M0T의 좋은 기계적인 특성에 영향을 받았지만, MMT의 함량이 증가할수록 대체로 떨어지는 경향을 보였다.이는 크게 두 가지 원인으로 생각된다.
나노복합 체내의 MMT의 분산 정도와 분산 형태를 TEM을 이용하여 관찰하였고 Figure 4에서 보여주고 있다. 대략 200-400 nm의 길 이와 20~40 nm의 두께로 이루어진 여러 겹의 실리 케이트 층들이 PMMA 매트릭스에 불규칙적으로 분산되어 있음을 확인할 수 있었고, 고배율에서는 박리된 실리 케이트 층들도 관찰되었다. 그리하여 제조된 PMMA/MMT 나노 복합체는 XRD와 TEM 분석으로부터 MMT 입자가 부분적으로 박리되어 PMMA 매트릭스에 균일하게 분산된 삽입형 나노 복합체임을 확인하였다.
1 wt% Mmr를 함유한 골시멘트는 PMMA 골시멘트와 비교해 볼 때 강도와 탄성률이 다소 증가되거나 유지되는 반면 그 이상의 MMH를 함유한 골시멘트에서는 MMT 함량이 증가함에 따라 강도와 탄성률이 현저하게 감소하였다. 본 연구의 골시멘트는 인장과 압축실험에서 PMMA 골시멘트보다 0.1 wt% MMT를 함유하고 있는 골시멘트의 강도와 탄성률이 모두 증가하여 MmT의 좋은 기계적 특성에 영향을 받았지만, 전반적으로 볼 때 0.1 wt%를 제외하고는 MMT의 함량이 증가할수록 강도와 탄성률이 대체로 감소하는 경향을 볼 수 있었다.
골시멘트의 분말 성분인 40 -60 um의 구형 PMlmlA를 대신하여 비슷한 크기의 구형의 PMMA/MMT 나노복합체를 현탁 중합으로 제조하였고, 이는 MMT 층들이 부분적으로 박리되고 PMMA 매트릭스에 균일하게 분산된 삽입형 나노복합체였고 SEM, EDS, XRD, TEM, GPC 및 입도분 석기로 특성을 분석하였다.이 PMMAA1MT 나노복합체를 분말 성분으로 하는 골시멘트에 MMT가 골고루 잘 분산되어 있었고, 골 시멘트의 중합과정에서의 최고 온도를 측정한 결과 PMMA 골시멘트보다 11-17 ℃ 정도 감소하였고, 경화시간도 5~8분 정도 더 소요되었다. 기계적 강도면에서는 PMMA 골시멘트보다 0.
참고문헌 (27)
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