Fluoroalkyl Methacrylate/Acrylic Acid/2-HEMA 공중합체로 제조한 IPMC의 구동 특성에 미치는 가교의 영향 The Effect of Crosslinking on the Actuation of Electroactive IPMC Prepared with Fluoroalkyl Methacrylate/Acrylic Acid/HEMA Copolymer원문보기
In order to enhance the actuation force of ionic polymer-metal composite (IPMC) made with the acrylic copolymer of fluoroalkyl methacryate, acrylic acie, and 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA), the hydroxy group of HEMA was corsslinked with 1,3-diethoxy-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane. The water uptake...
In order to enhance the actuation force of ionic polymer-metal composite (IPMC) made with the acrylic copolymer of fluoroalkyl methacryate, acrylic acie, and 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA), the hydroxy group of HEMA was corsslinked with 1,3-diethoxy-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane. The water uptake was reduced and the mechanical strengths and the actuation force of the membrane was improved by crosslinking. However, current and deformation responses of IPMC were decreased by crosslinking.
In order to enhance the actuation force of ionic polymer-metal composite (IPMC) made with the acrylic copolymer of fluoroalkyl methacryate, acrylic acie, and 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA), the hydroxy group of HEMA was corsslinked with 1,3-diethoxy-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane. The water uptake was reduced and the mechanical strengths and the actuation force of the membrane was improved by crosslinking. However, current and deformation responses of IPMC were decreased by crosslinking.
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문제 정의
본 연구에서는 불소화 아크릴계 공중합체의 수분홉수를 감소시켜 구동력을 증대시키기 위하여 가교를 도입하였다 즉, FMA, AA와 함께 2-hydroxyethyl methacgylate(HEMA)를 공중합하고, HEMA 의 OH기 를 다음 Reaction Scheme 1 과 같이 1, 3-diethoxy-1, 1, 33-tetramethyldi- siloxane(DTDS)과 반응시켜 가교를 도입하였다.15 본 논문에서는 가교를 도입한 경우 필름의 물성변화와 IPMC의 구동성 변화를 관찰 기술하였다.
제안 방법
Fluoroalkyl methacrylate(FMA, Zonyl TM, Du Pont), 아크릴산(AA, Aldrich), 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA, Aldrich)를 0.3 phr의 2, 2'- azobisisobutyronitrile(AIBN, Junsei)을 라디칼 개시제로 사용하여 60 ℃, 질소 기류 하에서 용매없이 괴상중합하였다. 중합물은 잘게 부순 뒤 메탄올과 아세톤 속에서 각각 교반하여 미반응 단량체와 저분자량 물질들을 제거하면서 세척한 후 60 ℃에서 진공건조하였다.
IPMC의 단면과 표면의 모폴로지는 건조한 상태에서 시료에 금 을 sputtering한 뒤 주사전자현미경(SEM, Jeol JSM 820)으로 관찰하였다. 단면은 액체질소로 냉각한 뒤 파쇄한 시료의 단면을 관찰하였다.
시료는 몇 차례 예비 구동 한 뒤 감응값들을 측정하여 측정값의 재현성을 높였다. 구동력은 중립 위치에 있는 IPMC의 표면에 load cell이 닿게 한 후, 5 V의 전위 를 가하는 경우 loadcell이 감지하는 최대 힘을 읽어 측정하였다.
IPMC의 단면과 표면의 모폴로지는 건조한 상태에서 시료에 금 을 sputtering한 뒤 주사전자현미경(SEM, Jeol JSM 820)으로 관찰하였다. 단면은 액체질소로 냉각한 뒤 파쇄한 시료의 단면을 관찰하였다.
본 연구에서는 불소화 아크릴계 공중합체의 수분홉수를 감소시켜 구동력을 증대시키기 위하여 가교를 도입하였다 즉, FMA, AA와 함께 2-hydroxyethyl methacgylate(HEMA)를 공중합하고, HEMA 의 OH기 를 다음 Reaction Scheme 1 과 같이 1, 3-diethoxy-1, 1, 33-tetramethyldi- siloxane(DTDS)과 반응시켜 가교를 도입하였다.15 본 논문에서는 가교를 도입한 경우 필름의 물성변화와 IPMC의 구동성 변화를 관찰 기술하였다.
서론에서 기술한 바와 같이 IPMC의 구동에는 고분자에 흡수된 물분자의 역할이 중요하나, IPMC가 과다한 물을 흡수하여 팽윤되는 경우 IPMC의 기계적 강도가 저하하면서, 구동성이 감소하는 경향 을 관찰하였다. FMA/AA와 공급비를 일정하게 유지하면서 2-hy- droxyethyl methaaylate(HEMAX 공중합시킨 뒤, HEMA의 OH기를 앞의 Reaction Scheme 1과 같이 DTDS와 반응시켜 가교를 도입하여 공 중합체와 IPMC의 수분흡수량을 조절한 결과를 Table 2에 나타내었다.
구동하는 리본의 길이는 25 mm로 하였고, 끝에서 5 mm 지점에서 레이저로 변위를 측정하였다. 시료는 몇 차례 예비 구동 한 뒤 감응값들을 측정하여 측정값의 재현성을 높였다. 구동력은 중립 위치에 있는 IPMC의 표면에 load cell이 닿게 한 후, 5 V의 전위 를 가하는 경우 loadcell이 감지하는 최대 힘을 읽어 측정하였다.
제조된 필름은 25 ℃ 초순수에 하루 동안 담가 팽윤시킨 뒤, N, N- dimethylformamide(DME Aldrich)에 담가 가교시켰다. 즉 공중합체중에 포함된 HEMA 반복단위에 부착된 OH기의 1.5배 당량에 해당하는 DTDS를 녹이고, 약간의 인산을 가하여 pH 5〜6의 산성 조건으 로 만든 25 ℃ DMF 용액에 필름을 하루 동안 담가 가교시킨 후 110 ℃ 를 유지한 진공건조기 속에서 24시간 건조하여 가교된 필름을 제조하였다.
합성한 공중합체 중 성분 단량체의 조성을 확인하기 위하여 핵자 기공명분석(百-NMR)을 Varian Plus 300MHz NMR로 상온에서 하였다. 고분자는 trifluoroacetic acid에 녹여 측정하였다.
대상 데이터
인장물성은 필름을 25 ℃ 초순수에 2일간 담가 팽윤시킨 후 인장 시험기Qnstrg 4411)를 사용하여 측정하였다. 가로 10 mm, 길이 30 mm, 두께 0.20 mm인 시편을 사용하여, 인장속도 10 mm/min로 측정하였다.
AHQ(Aldrich)를 초순수에 녹인 50 ℃ 수용액에 3시간 담가 카복실산기의 H"이온을 백금 착이온으로 교환하였다. 교환된 백금 착이온을 NaBH4(Aldrich)를 5 wt%로 녹인 수용액으로 40에서 환원시켜 백금이 필름 표면에 석출된 IPMC를 제조하였다. 백금 착이온 교환과 환원 조작은 4차례 반복하여 충분한 두께의 백금이 표면에 석출되도록 하였으며, 3, 4번째의 환원 시에는 온도를 60 ℃ 까지 높였다.
Figure 1에 나타낸 장치를 사용하여 한 방향으로 5 V의 전위를 가하거나 1 Hz로 +5 V, -5 V를 번갈아가면서 IPMC에 부가하는 경우 전류와 굴곡 변형 정도를 측정하였다 IPMC는 폭 6 mm의 리본 모양으로 잘라 한쪽 끝을 장치에 고정하여 전압을 가하고 다른 쪽 끝은 전압에 의해 좌우로 움직이도록 하여 움직이는 정도를 레이저로 측정하였다. 구동하는 리본의 길이는 25 mm로 하였고, 끝에서 5 mm 지점에서 레이저로 변위를 측정하였다. 시료는 몇 차례 예비 구동 한 뒤 감응값들을 측정하여 측정값의 재현성을 높였다.
필름 양면에 백금 전극을 형성시킨 불소화 아크릴계 이온성 고분 자-백금 복합재료(ionic acrylic copolymer-platinum composite, IPMC)는 화학 환원법으로 제조하였다.가교한 필름을 이온을 제거한 초순수를 사용하여 수차례 세척하고, 상온의 초순수에 2일간 담가 팽윤시킨 뒤, 약 IO'm 농도로 tetraammine platinuni(II) chloride hydrate, Pt(NH3)4C12 .
성능/효과
본 논문에서 행한 구동 실험이 수분을 경과하게 되면, 구동성이 크게 감소함을 관찰하였는데, 이는 IPMC 중의 수분이 증발 혹은 전 기분해되기 때문으로 생각된다. 왜냐하면 부가 전압이 1.
참고문헌 (16)
Y. Bar-Cohen(Editor), Electroactive Polymer(EAP) Actuators as Artificial Muscles, SPIE Press, Washington, 2001
J. H. Lee, D. S. Lee, H. K. Kim, Y. K. Lee, H. R. Choi, H. M. Kim, J. W. Jeon, Y. S. Tak, and J.-D. Nam, Polymer(Korea), 26, 105 (2002)
M. Shahinpoor, Y. Bar-Cohen, J. O. Simpson, and J. Smith, Smart Mater. Struct., 7, R15 (1998)
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