로크웰 경도시험 조건 중에서 시간과 관련이 있는 인자들이 경도측정 결과에 미치는 영향을 연구하였다. 대상 소재는 PE, PP PVC, PMMA이었으며 압입속도, 시험하중 유지시간, 그리고 계기판독 시점 등을 중심으로 시험한 결과 탄성이 큰 소재일수록 이들 인자들의 영향을 크게 받는 것으로 나타났다. 시험에 소요되는 시간 등을 고려하였을 때 최적 시험 조건은 각기 4, 15, 15초 이었으며 이 기준에 따라 순회 비교시험을 실시하였다. 순회 비교시험 결과 고분자소재의 경도를 제대로 측정하려면 부가하중을 제하하고 나서 계기판독 시점인 15초의 시간을 유지할 수 있는 기능이 중요한 것으로 나타났다. 황동 기준편으로 경도시험기를 간접 검증하는 것만으로는 탄성 회복력이 좋은 고분자 소재의 특성 때문에 경도 측정값의 신뢰도를 보증할 수 없는 것으로 나타났다.
로크웰 경도시험 조건 중에서 시간과 관련이 있는 인자들이 경도측정 결과에 미치는 영향을 연구하였다. 대상 소재는 PE, PP PVC, PMMA이었으며 압입속도, 시험하중 유지시간, 그리고 계기판독 시점 등을 중심으로 시험한 결과 탄성이 큰 소재일수록 이들 인자들의 영향을 크게 받는 것으로 나타났다. 시험에 소요되는 시간 등을 고려하였을 때 최적 시험 조건은 각기 4, 15, 15초 이었으며 이 기준에 따라 순회 비교시험을 실시하였다. 순회 비교시험 결과 고분자소재의 경도를 제대로 측정하려면 부가하중을 제하하고 나서 계기판독 시점인 15초의 시간을 유지할 수 있는 기능이 중요한 것으로 나타났다. 황동 기준편으로 경도시험기를 간접 검증하는 것만으로는 탄성 회복력이 좋은 고분자 소재의 특성 때문에 경도 측정값의 신뢰도를 보증할 수 없는 것으로 나타났다.
The effect of lime-related parameters such as loading velocity, load application time, gauge reading time on Rockwell hardness measurement was investigated for PE, PP PVC, and PMMA. It was found that keeping the specific requirements in the same condition is very important to obtain reliable and rep...
The effect of lime-related parameters such as loading velocity, load application time, gauge reading time on Rockwell hardness measurement was investigated for PE, PP PVC, and PMMA. It was found that keeping the specific requirements in the same condition is very important to obtain reliable and repeatable darn in polymer hardness measurement. The optimum condition for hardness measurement was 4 sec for load application time,15 sec for test load application net time, and 15 sec for gauge reading time after unloading. Using thess conditions, round robin test was carried out for 6 laboratories and it was shown that the testing machine should be one in which time-related variables are controllable. Indirect verification of hardness tester using brass reference block was not enough to guarantee the test results for polymer.
The effect of lime-related parameters such as loading velocity, load application time, gauge reading time on Rockwell hardness measurement was investigated for PE, PP PVC, and PMMA. It was found that keeping the specific requirements in the same condition is very important to obtain reliable and repeatable darn in polymer hardness measurement. The optimum condition for hardness measurement was 4 sec for load application time,15 sec for test load application net time, and 15 sec for gauge reading time after unloading. Using thess conditions, round robin test was carried out for 6 laboratories and it was shown that the testing machine should be one in which time-related variables are controllable. Indirect verification of hardness tester using brass reference block was not enough to guarantee the test results for polymer.
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문제 정의
본 연구에서는 고분자소재의 경도시험에 자주 사용하는 로크웰 경 도시험을 대상으로 하여 여러가지 시험조건에 따른 영향을 연구하였다. 시험조건과 고분자소재의 종류에 따라 측정결과가 어떻게 바뀌는지 검토하여 최적 시험조건을 도출하고자 하였다.
일반 경도시험기는 시험결과만을 알 수 있게 되어 있어 중간과정 에 대한 정보를 확보하기가 어렵다. 본 연구에서는 압입깊이를 연속 적으로 측정할 수 있도록 센서를 교체하고 신호 처리를 위한 장치 를 보완한 다음에 필요한 소프트웨어를 개발하였다. Figure 1은 완성 된 장치를 이용하여 시간-변위 곡선을 구한 실례로서 하중을 가하는 시간이 종료된 뒤에도 압입깊이의 변화를 연속적으로 측정할 수 있도록 하였다.
본 연구에서는 고분자소재의 경도시험에 자주 사용하는 로크웰 경 도시험을 대상으로 하여 여러가지 시험조건에 따른 영향을 연구하였다. 시험조건과 고분자소재의 종류에 따라 측정결과가 어떻게 바뀌는지 검토하여 최적 시험조건을 도출하고자 하였다. 이 연구 결과를 바탕으로 고분자소재의 경도시험을 자주 시행하는 국내 주요 시험기관 및 업체들을 대상으로 순회비교시험을 실시하였으며 순회 비교시험 결과를 분석하여 경도측정 결과의 신뢰도를 높이기 위한 방안을 제시하였다.
시험조건과 고분자소재의 종류에 따라 측정결과가 어떻게 바뀌는지 검토하여 최적 시험조건을 도출하고자 하였다. 이 연구 결과를 바탕으로 고분자소재의 경도시험을 자주 시행하는 국내 주요 시험기관 및 업체들을 대상으로 순회비교시험을 실시하였으며 순회 비교시험 결과를 분석하여 경도측정 결과의 신뢰도를 높이기 위한 방안을 제시하였다.
제안 방법
한 시편에서 5회 측정하여 구한 값들의 평균값을 기준으로 하여 그 차이를 비교하였다. 1 그룹의 결과 들은 1 그룹 시편에 대해 본 연구원에서 측정한 값을 기준으로 비 교하였고, 2 그룹의 결과들은 2 그룹 시편에 대해 본 연구원에서 측정한 값을 기준으로 하여 비교하였다.
시험하중을 유지하는 시간도 10초를 기준으로 하여 ±6초의 조건, 즉 4, 10, 16초의 조건을 설정하여 ISO 규격과 JIS 규격에서 요구하는 범위가 모두 포함되도록 하였다. 계기판독 시점에 대해서는 2, 10, 20초의 조건에서 읽도록 하여 시간에 따른 변화량을 측정하였다.
압흔이 커서 고분자소재 시편 1개에 대해 측정할 수 있는 회수가 한정되어 있기 때문에 6개 참여 기관을 3개 기관씩 2개 그룹으로 나누어 비교시험을 하였으며 시험편도 그룹별로 측정하기 위하여 2 세트를 준비하였다. 고분자소재는 동일한 시편이라 하여도 경도 측정 위치에 따른 경도 차이가 금속소재보다 크기 때문에 본 연구원에서 한 곳을 찍고 그 바로 옆 지점에서 다른 기관이 경도를 측정하는 방식으로 자료를 구하였다.
연구 결과를 종합하면 국내에서 처음으로 고분자소재의 경도시험과 관련하여 시험조건 및 고분자소재의 종류에 따른 시험결과의 변동에 . 대해 체계적인 데이터를 수집하였으며 이를 바탕으로 최적 시 험조건을 파악할 수 있었다. 최적 조건은 JIS 규격을 기준으로 4-15- 15초로 판단되었다.
시험 조건은 Table 1과 같이 설정하였다. 부가하중을 가 하는 시간은 6초를 기준으로 하여 ±4초의 조건, 즉 2, 6, 10초의 세 가지 조건을 택하였다. 시험하중을 유지하는 시간도 10초를 기준으로 하여 ±6초의 조건, 즉 4, 10, 16초의 조건을 설정하여 ISO 규격과 JIS 규격에서 요구하는 범위가 모두 포함되도록 하였다.
시간과 관련된 인자들이 고분자소재의 경도측정에 미치는 영향은 주로 탄성 특성과 연관이 있으므로 탄성 회복량을 측정하였다. 탄성 회복량을 알기 위하여 부가하중을 덜고 기준하중을 유지하는 상태에서 압입깊이가 줄어드는 양을 측정하였다.
부가하중을 가 하는 시간은 6초를 기준으로 하여 ±4초의 조건, 즉 2, 6, 10초의 세 가지 조건을 택하였다. 시험하중을 유지하는 시간도 10초를 기준으로 하여 ±6초의 조건, 즉 4, 10, 16초의 조건을 설정하여 ISO 규격과 JIS 규격에서 요구하는 범위가 모두 포함되도록 하였다. 계기판독 시점에 대해서는 2, 10, 20초의 조건에서 읽도록 하여 시간에 따른 변화량을 측정하였다.
35 mm 직경의 강구를 사용하는 로크웰 경도 HRL 잣대로는 시험이 불가능하였다. 이 때문에 시험 방 법마다 상호 비교를 위하여 PE와 PP는 12.7 mm 직경의 강구를 사용하는 로그웰 경도 HRR 잣대를, PMMA와 PVC는 HRL 잣대를 사용하여 비교하였다. 시험에 사용한 플라스틱의 경도를 측정한 결과 Figure 2.
시간과 관련된 인자들이 고분자소재의 경도측정에 미치는 영향은 주로 탄성 특성과 연관이 있으므로 탄성 회복량을 측정하였다. 탄성 회복량을 알기 위하여 부가하중을 덜고 기준하중을 유지하는 상태에서 압입깊이가 줄어드는 양을 측정하였다. 그 결과 Figure 7과 같은 결과가 얻어졌으며 PE의 회복량이 가장 컸다.
자동으로 측정 모드를 선택하게 되어 있는 기관 B의 경도시험기를 제외하고는 모두 수동식으로 시험 조건을 조절하였다. 한 사람이 초시계로 시간을 읽고 다른 한 사람은 시험기를 조작하면서 계기를 판독하는 방식으로 진행하였다. 한 시편에서 5회 측정하여 구한 값들의 평균값을 기준으로 하여 그 차이를 비교하였다.
한 사람이 초시계로 시간을 읽고 다른 한 사람은 시험기를 조작하면서 계기를 판독하는 방식으로 진행하였다. 한 시편에서 5회 측정하여 구한 값들의 평균값을 기준으로 하여 그 차이를 비교하였다. 1 그룹의 결과 들은 1 그룹 시편에 대해 본 연구원에서 측정한 값을 기준으로 비 교하였고, 2 그룹의 결과들은 2 그룹 시편에 대해 본 연구원에서 측정한 값을 기준으로 하여 비교하였다.
대상 데이터
로크웰 경도시험은 시험하중이 비교적 높은 편이기 때문에 주로 고경도 소재의 시험에 사용된다. 시험에 사용한 고분자소재는 시중에 서의 사용 빈도와 경도, 역학적 특성에 따른 차이 등을 고려하여 폴리에틸렌(PE, LG, 분자량, 13만~25만), 폴리프로필렌(PP, LG, 분자량, 4만 이상), 아크릴(PMMA, 일웅(주)), 폴리(염화 비닐)(PVC, 일웅(주))의 4종을 선정하였다.
압흔이 커서 고분자소재 시편 1개에 대해 측정할 수 있는 회수가 한정되어 있기 때문에 6개 참여 기관을 3개 기관씩 2개 그룹으로 나누어 비교시험을 하였으며 시험편도 그룹별로 측정하기 위하여 2 세트를 준비하였다. 고분자소재는 동일한 시편이라 하여도 경도 측정 위치에 따른 경도 차이가 금속소재보다 크기 때문에 본 연구원에서 한 곳을 찍고 그 바로 옆 지점에서 다른 기관이 경도를 측정하는 방식으로 자료를 구하였다.
성능/효과
PVC와 PMMA를 비교하면 양자간의 최대 압입깊는 비슷하나 탄성 회복량에 있어서는 PVC가 적은 것으로 나타났다. 그러나 경도 값에서는 PMMA가 PVC보다 높은 것으로 나타났는데 이것은 곧 PMMA의 경우, 탄성 회복량이 많아서 그만큼 제하하는 동안 압입깊이가 더 많이 줄어들었고 이것이 경도 차이의 원인이 되었음을 뜻한다.
금속 경도시험 조건처럼 하중을 제거한 직후 측정값을 읽으면 고분자소재의 종류에 따라서는 PE에서 처럼 10 HRR 이상의 편차가 생길 수도 있다. 그러나 20초 후에 측정한 결과가 15초의 표준 조건에서 측정한 결과와 별반 차이가 없다는 것은 탄성 회복이 거의 모두 일어났다는 것으로 해석할 수 있다. 현재의 시험결과로는 15초의 시간이면 적절한 것으로 판단된다.
Figure 9는 황동 기준편을 이용하여 순회 비교시험에 참여한 기관들이 보유하고 있는 경도시험기의 상태를 확인한 결과이다. 누르개를 바꾸면서 HRL과 HRR 경도 모두를 측정하였으며 2개 기관은 데 이터의 흐트러짐 폭이 상당히 큰 것으로 드러났다. 이들을 제외하고는 평균값의 차이가 1 HRR 내지는 1 HRL 이내이어서 시험기의 교정 상태가 양호한 것으로 판단되었다.
최적 조건은 JIS 규격을 기준으로 4-15- 15초로 판단되었다. 또한 고분자소재의 경도를 비교할 때는 시험조건을 통일하는 것 못지않게 고분자소재의 종류에 따라 결과 해석에 유의하여야 할 점이 있는 것으로 드러났다.
시험하중 유지시간과 경도값 판독시점은 모두 15초로 고정하였다. 부가하중을 가하는 시간이 길어질수록 대체적으로 측정값이 증가하는 경향이 나타났다. 그러나 금속 소재인 황동과 경도가 높은 PVC에서는 측정값의 변화가 거의 없었다.
Figure 10은 비교 시험결과를 요약한 것으로서(a)는 PE와 PP 소재의 HRR경도이며 (b)는 PVC와 PMMA 소재의 HRL경도이다. 비교시 험결과들을 보면 기관 C가 가장 큰 차이가 있는 것으로 나타났으며 수치 데이터를 분석한 결과 5회의 측정 데이터 중에서 일부가 급격하게 변하였다. 이러한 변화가 전체 시험결과에서 모두 관찰된 것으로 미루어 그 원인은 시험기 자체의 문제 때문인 것으로 추정된다.
세 가지 시험조건을 놓고 비교한다면 압입속도보다도 시험하중 유 지시간과 계기판독 시간이 더 중요함을 알 수 있다. 금속소재인 황 동의 시험결과를 보면 주어진 시험조건 변동 폭에 대해 경도 측정값이 거의 영향을 받지 않는다.
PE의 경도값을 대략 50 HRR로 본다면 이것은 10%를 넘는 값으로서 심각한 결과가 될 수 있다. 시험결과를 보면 ISO 규격에& 따른 조건인 10초의 시험하중 유지시간보다는 JIS 규격에7 따른 16초 유지시간이 보다 더 신뢰할만한 결과를 나타내었다. 16초에서 얻어진 결과가 15초의 표준조건에서 얻어진 결과보다 측정값이 작았다는 것은 탄소성 변형이 15초의 순간에도 계속 진행되고 있다는 것을 의미한다.
특히 무른 플라스틱일수록 시험조건의 영향을 크게 받으므로 PE와 같이 무른 소재를 측정할 때는 시험조건을 더욱 엄밀하게 적용하여 야 하며 시험기에 대해서도 이러한 조건을 만족시킬 수 있는 성능을 가진 것인지 확인하여야 한다. 이 비교 시험을 통하여 고분자소재의 경도시험에 대한 숙련도 시험을 할 수 있는 기초 데이터를 확보할 수 있었으며 시험조건의 통일이 중요한 관건인 것으로 나타났다. 감사으I 글 : 본 논문은 산자부에서 지원한 산업기반기술개발사업의 일환으로 수행된 “플라스틱 경도 시험평가법 개발, 과제의 연구결과를 요약한 것입니다.
전체적으로 보아서 C 기관을 제외하고는 비교적 2 내지는 3 경도 눈금 이내로 일치하는 안정된 경향을 보였다. 이것은 평균적으로 기준값과 비교하여 5% 내외의 차이가 있음을 뜻하는데 시험조건을 보다 엄밀하게 제어하면 이 차이는 더욱 줄어들 것으로 예상된다.
이 그림은 따라서 각 고분자 소재의 종류별로 어느 시험조건이 주어진 변동폭에 대해 가장 크게 영향을 주는가를 나타낸다. 전체적으로는 탄소성 변형량이 가장 큰 PE에서 편차가 가장 컸으며 PP, PVC, PMMA는 비슷하였다. 후자의 세 가지 소재들 은 비슷한 경향을 보이기는 하였으나 PMWK가 다른 두 가지 소재 보다도 계기판독 시점에 따른 경도값 변화가 컸다.
종합적으로 평가할 때 시험기가 금속 기준편으로 시험하여 규격에서 요구하는 간접 검증 조건을 만족시켰다고 하여도 이를 바탕으로 무조건 플라스틱 경도 시험결과를 신뢰할 수 없다는 것이 드러났다. 특히 무른 플라스틱일수록 시험조건의 영향을 크게 받으므로 PE와 같이 무른 소재를 측정할 때는 시험조건을 더욱 엄밀하게 적용하여 야 하며 시험기에 대해서도 이러한 조건을 만족시킬 수 있는 성능을 가진 것인지 확인하여야 한다.
대해 체계적인 데이터를 수집하였으며 이를 바탕으로 최적 시 험조건을 파악할 수 있었다. 최적 조건은 JIS 규격을 기준으로 4-15- 15초로 판단되었다. 또한 고분자소재의 경도를 비교할 때는 시험조건을 통일하는 것 못지않게 고분자소재의 종류에 따라 결과 해석에 유의하여야 할 점이 있는 것으로 드러났다.
그러나 20초 후에 측정한 결과가 15초의 표준 조건에서 측정한 결과와 별반 차이가 없다는 것은 탄성 회복이 거의 모두 일어났다는 것으로 해석할 수 있다. 현재의 시험결과로는 15초의 시간이면 적절한 것으로 판단된다.
참고문헌 (9)
D. K. Kim, Polymer(Korea), 28, 531 (2004)
K. M. Kim, Polymer(Korea), 27, 470 (2003)
S. S. Park, Polymer(Korea), 25, 503 (2001)
Y. Uemura, Materials Testing Technology Association of Japan, p. 9-1 (1990)
Y. Uemura, Materials Testing Technology Association of Japan, p. 9-11 (1990)
ISO 2039-2, Plastics-Determination of hardness. Part 2. Rockwell hardness (1987)
JIS K 7202, Method of Rockwell hardness test for plastics (1995)
ASTM D 785, Standard test method for Rockwell hardness of plastics and electrical insulating materials (1993)
KS M3037, Standard test method for Rockwell hardness of plastics (1983)
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