[논문]다양한 조건에서 제조된 <tex>$TiO_2$</tex> 광촉매 특성 및 활성에 관한 연구

김승민; 윤태관; 홍대일; 김성국; 박상원

[국내논문] 다양한 조건에서 제조된 $TiO_2$ 광촉매 특성 및 활성에 관한 연구
A Study OH the Character and Activity of $TiO_2$ Photocatalysts Prepared With Various Condition 원문보기

대한환경공학회지 = Journal of Korean Society of Environmental Engineers, v.27 no.9, 2005년, pp.932 - 938

김승민 (계명대학교 화학과) , 윤태관 (계명대학교 화학과) , 홍대일 (계명대학교 화학과) , 김성국 (계명대학교 환경학부) , 박상원 (계명대학교 환경학부)

초록
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[ $400^{\circ}C$ ]에서 소성한 $TiO_2$ 나노입자의 congo red 분해속도상수가 $0.0319\;min^{-1}$로써 최적의 광촉매 활성을 나타내었다. $TiO_2$ 광촉매의 congo red 분해 속도상수는 $400^{\circ}C$ 이하의 소성온도에서는 온도에 비례하여 증가하였고 $400^{\circ}C$ 이상의 소성온도에서는 온도에 비례하여 감소하였다. $TiO_2$ 광촉매는 사용빈도가 촉매 활성에 큰 영향을 주지 않았다. 유사한 반응조건에서 $TiO_2$의 광촉매 활성은 $TiCl_4$로 합성한 촉매가 $Ti(OC_3H_7)_4$로 합성한 촉매와 비교 했을 때 8.8% 증가하는 것으로 나타났다. 또한, 다양한 조건에서 $Ti(OC_3H_7)_4$로 합성한 $TiO_2$ 광촉매의 활성을 논의하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

[ $TiO_2$ ] nanoparticles were prepared from the precipitation in $TiCl_4$ and the sol-gel profess in $Ti(OC_3H_7)_4$ as starting materials with various synthetic conditions. The samples were characterized by XRD, SEM, and TEM testing techniques. The photocatalytic degradation of congo red has been investigated in $TiO_2/UV$ process to evaluate photocatalytic activities for the samples. $TiO_2$ nanoparticles calcined at $400^{\circ}C$ had the best photocatalytic activity with the rate constant of the degradation of congo red as $0.0319\;min^{-1}$. The rate constant of $TiO_2$ photocatalysts was increased with the calcination temperature under $400^{\circ}C$ and decreased with the calcination temperature upper $400^{\circ}C$. In the case of $TiO_2$ photocatalysts, the photocatalytic activity wasn't greatly affected by the frequencies of usage. In the similar synthesis condition, the degradation efficiency of the $TiO_2$ particle prepared by $TiCl_4$ was increased to 8.8%, when the rate was compared with the sample prepared by $Ti(OC_3H_7)_4$. The photocatalytic activities of $TiO_2$ photocatalysts synthesized by $Ti(OC_3H_7)_4$ with various conditions were also discussed.

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AI 본문요약
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문제 정의

본 논문에서는 azo 염료로 사용되는 congo red 를 포함하고 있는 폐수를 광촉매 반응으로 처리함에 있어서 TiCh 제조 방법에 따른 물성변화 및 광촉매 활성을 평가하고자한다. TiOz 합 성에서 소성온도 재사용 빈도 출발물질의 종류 및 조용매의 농도에 따라 TiCh 광촉매의 활성을 조사하고, TiOz/UV 공정에서 최적의 활성을 가지는 TiO2 제조공법을 제시하고자 한다.
본 논문에서는 azo 염료로 사용되는 congo red 를 포함하고 있는 폐수를 광촉매 반응으로 처리함에 있어서 TiCh 제조 방법에 따른 물성변화 및 광촉매 활성을 평가하고자한다. TiOz 합 성에서 소성온도 재사용 빈도 출발물질의 종류 및 조용매의 농도에 따라 TiCh 광촉매의 활성을 조사하고, TiOz/UV 공정에서 최적의 활성을 가지는 TiO2 제조공법을 제시하고자 한다.
본 연구에서는 이러한 근거를 바탕으로 출발물질에 따른 TiCh 광촉매 활성을 조사하기 위해 TiCl4 및 Ti(OC3H7)4을 출발 물질로 하여 제조한 TiC>2로 congo red 분해 실험을 하였을 때, 광촉매 활성을 나타내는 속도상수가 각각 0.0319 min1 및 0.0293 min'로 나타났다. 이상의 결과로부터 TiCh로 합성 하면 Ti(OGH7)4로 합성한 촉매보다 활성이 약 8.
본 연구는 염색염료를 포함하고 있는 폐수를 TiO2/UV 광 반응으로 처리하는 공정에서 최적 활성을 가지는 TiO2 제조 방법 및 이에 따른 Ti6의 물리 화학적 특성을 규명하는데 그 목적이 있다. TiCl4 및 Ti(OC3H7)4를 출발 물질로 하여 다양한 조건에서 합성된 Ti02를 촉매로 유기염료로 사용되고 있는 Congo red의 광분해 실험을 수행한 결과 다음과 같은 결론을 도출할 수 있었다.

제안 방법

연구에 사용한 기기로서 합성된 Ti6의 결정성은 X선 회 절장치 (X-ray Diffractometer; XRD, Model X PERT, Philips, Netherland)로 측정하였으며, 촉매의 입자 크기 및 균일성은 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope; SEM, Model S-4200, Hitachi, Japan) 및 투과전자현미경(Transmission Elect- ron Microscope; TEM, Model H-7100, Hitachi, Japan)으로 확 인하였다. 합성한 TiCh를 소성하기 위하여 관형 전기로(Tube fiimance, 고려전기로, Korea)를 사용하였다.
용액에서 TiO2 침전물을 분리하기 위해 감압 여과후 암모니아수 및 증류수 로 수차례 세척하였다. TiQz에 함유된 수분을 제거하기 위하여 진공 데시게이터에서 24시간 동안 건조 후 산소기류의 관 형 전기로를 사용하여 200~UXXTC범위에서 3시간 동안 소 성하였다.
1에 나타내었다. 조용매 로 사용되는 알콜의 농도에 따른 TiCh의 광촉매 활성을 조 사하기 위해 2-Propanol 의 농도를 다양하게 변화시키면서 TiCh 를 합성하였다.
소성온도, 사용빈도, 출발물질 및 조용매의 농도를 실험인 자로 TiO2 광촉매의 활성을 평가하기 위해 유기 염료로 사용되는 congo red의 분해 실험을 하였고, congo red의 구조 및 분광학적 특성을 Table 1에 나타내었다.
5 L인 반구형 용기를 사용하였다. 반응기의 상단에 UV 램프를 설치하였 고, UV 램프의 발열로 인한 반응조의 온도상승을 억제하기 위해 반응조 외부에 일정한 온도의 냉각수를 흘려주어 25℃ 에서 28℃ 범위에서 광반응을 하였다. 실험에 사용한 광원은 중심 파장 360 run인 Force사 고압수은램프(High pressure mercury lamp, 60 W/cn?)를 사용하였다.
실험에 사용한 광원은 중심 파장 360 run인 Force사 고압수은램프(High pressure mercury lamp, 60 W/cn?)를 사용하였다. UV 램프는 반응 용기 로부터 30 cm 거리에서 조사할 수 있도록 설치하고 광량계 로 빛이 안정화 되는 것을 확인한 후 분해실험을 하였다.
광분해 시간에 따른 congo red의 농도를 분석하기 위해 일정한 시간 간격으로 5 mL의 반응용액을 채취 하였다. 촉매가 혼합되 지 않은 순수한 용액을 얻기 위하여 0.2 nm membrane filter를 사용하여 액을 분리하였고, UV-Vis 분광기로 반응시간에 따른 congo red의 분해 속도를 분석하였다.
다양한 조건에서 합성된 TiCh의 광활성도를 평가하기 위해 (1) TiCh로 합성한 TiCh의 소성온도에 따른 경우, (2) TiCU 및 Ti(OC3H7)4AS 합성한 TiCh의 광촉매 활성비교, (3) TiO2 광촉매의 재사용 빈도에 따른 경우 및(4) 조용매로 사용되는 2-Propanol 농도에 따른 경우 등 총 네 가지로 나누어 분해실험을 하였다.
1. TiCl4로 합성
합성방법과 소성 온도에 따른 TiCh의 결정성을 고찰하기 위해 XRD를 측정하였다. Fig.
TiCU 및 TKCHS로 합성한 TiCh를 실온 건조 및 2000 에서 1000 ℃ 까지 소성한 촉매의 입자 크기 및 분포를 TEM 으로 분석하였다.
재사용 빈도에 따른 TiO2 촉매활성의 지속성을 고찰하기 위하여 최초 사용할 때, 두 번 및 다섯 번 사용할 때 재사용 빈도와 광촉매 활성의 상관성을 고찰하기 위해 이들 TiO2 광 촉매를 사용하여 Congo red 분해 실험을 하였다. TiO2 재사 용 빈도에 따른 congo red 분해능을 Fig.
Ti(OC3H7)4를 출발물질로 하여 조용매로 사용되는 2-Propanol의 농도에 따른 촉매활성을 확인하기 위해 congo red 분해 실험을 하였다. Fig.
본 연구는 염색염료를 포함하고 있는 폐수를 TiO2/UV 광 반응으로 처리하는 공정에서 최적 활성을 가지는 TiO2 제조 방법 및 이에 따른 Ti6의 물리 화학적 특성을 규명하는데 그 목적이 있다. TiCl4 및 Ti(OC3H7)4를 출발 물질로 하여 다양한 조건에서 합성된 Ti02를 촉매로 유기염료로 사용되고 있는 Congo red의 광분해 실험을 수행한 결과 다음과 같은 결론을 도출할 수 있었다.
3) TiCh의 재사용 빈도에 따른 광촉매 활성을 비교하기 위해 최초 두 번 및 다섯 번 사용한 촉매로 congo red 분해 실험을 하였다. 이때 각각의 속도상수는 0.
두 번째 합성법으로 Ti(OC3H7)4를 출발물질로 하여 TiCh를 합성하였고 자세한 합성방법은 Fig. 1에 나타내었다. 조용매 로 사용되는 알콜의 농도에 따른 TiCh의 광촉매 활성을 조 사하기 위해 2-Propanol 의 농도를 다양하게 변화시키면서 TiCh 를 합성하였다.
TiCk를 출발 물질로 하여 합성한 TiCh를 상온 건조 및 200 ℃ 에서 80(TC 까지 소성한 촉매의 광촉매 활성을 평가하기 위해 congo red 분해 실험을 하였다. Fig.

대상 데이터

본 실험에서 Titanium 원료로 사용한 Titanium tetrachloride (TiCU, 99.8%) 및 Titanium isopropoxide(Ti(OC3H7)4, 97%)은 Aldrich사의 제품을 정제하지 않고 사용하였다. 조용매로 사용한 2-Propanole Wako 사의 특급시약을 사용하였다.
8%) 및 Titanium isopropoxide(Ti(OC3H7)4, 97%)은 Aldrich사의 제품을 정제하지 않고 사용하였다. 조용매로 사용한 2-Propanole Wako 사의 특급시약을 사용하였다. 기타 시약들은 Kanto 및 Wako사의 제품을 사용하였고, 물은 탈 염된 2차 증류수를 사용하였다.
연구에 사용한 기기로서 합성된 Ti6의 결정성은 X선 회 절장치 (X-ray Diffractometer; XRD, Model X PERT, Philips, Netherland)로 측정하였으며, 촉매의 입자 크기 및 균일성은 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope; SEM, Model S-4200, Hitachi, Japan) 및 투과전자현미경(Transmission Elect- ron Microscope; TEM, Model H-7100, Hitachi, Japan)으로 확 인하였다. 합성한 TiCh를 소성하기 위하여 관형 전기로(Tube fiimance, 고려전기로, Korea)를 사용하였다. 광조사후' 염료의 농도를 정량하기 위하여 자외선 가시광선 분광광도계(W-Vis Spectrophotometer, Model UV-1601, Shimadzu, Japan)를 사용하였다.
TiCk 및 Ti(OGH7)4을 출발물질로 하여 나노 크기의 TiCh를 합성하였다.顺"> 첫째, TiCh를 산성에서 가수분해하여 Ti6를 합성하였다.
2에 나타내었고, 분해반응은 매 실험마다 Table 2와 같은 조건에서 하였다. 반응기는 직경이 27 cm이며 유효 용적이 1.5 L인 반구형 용기를 사용하였다. 반응기의 상단에 UV 램프를 설치하였 고, UV 램프의 발열로 인한 반응조의 온도상승을 억제하기 위해 반응조 외부에 일정한 온도의 냉각수를 흘려주어 25℃ 에서 28℃ 범위에서 광반응을 하였다.
반응기의 상단에 UV 램프를 설치하였 고, UV 램프의 발열로 인한 반응조의 온도상승을 억제하기 위해 반응조 외부에 일정한 온도의 냉각수를 흘려주어 25℃ 에서 28℃ 범위에서 광반응을 하였다. 실험에 사용한 광원은 중심 파장 360 run인 Force사 고압수은램프(High pressure mercury lamp, 60 W/cn?)를 사용하였다. UV 램프는 반응 용기 로부터 30 cm 거리에서 조사할 수 있도록 설치하고 광량계 로 빛이 안정화 되는 것을 확인한 후 분해실험을 하였다.
Ti(OC3H7)4를 출발물질로 하여 2-Propanol 조용매 하에서 Ti6를 합성하였다. Fig.

이론/모형

합성한 TiCh를 소성하기 위하여 관형 전기로(Tube fiimance, 고려전기로, Korea)를 사용하였다. 광조사후' 염료의 농도를 정량하기 위하여 자외선 가시광선 분광광도계(W-Vis Spectrophotometer, Model UV-1601, Shimadzu, Japan)를 사용하였다.

성능/효과

소성온도가 400 ℃ 이상에서 anatase 특성 피크의 감도가 점차 증가하 였고, 이는 무정형에서 anatase 형태로 결정구조가 상전이 됨 을 나타낸다. 소성온도가 75(TC 에 도달하면 그 이하의 온도 에서 보이지 않았던 20 = 27.5°인 rutile 특성 피크가 나타났 고, 이는 TiOz 결정구조가 anatase에서 rutile 형태로 약 750℃ 에서 상전이 됨을 나타낸다.
5의 (c) 및 (d)는 각각 400℃ 및 600℃에서 소성 한 TiCh 의 TEM 사진이다. 평균입도가 5 nm에서 20 nm로 분석되었고, 일정한 형태의 결정성을 가짐을 확인하였다. 800 ℃ 이상에서 소성한 (e) 및 (f)는 이와 대조적으로 수십 nm에서 수백 nm까지 큰 입자를 형성하였다.
이는 소성 온 도가 높아짐에 따라 인접한 TiO2 입자간의 상호 뭉침 현상 에 기인한다. 이상의 결과로부터 소성온도가 높아질수록 TiO의 결정성 및 입자 크기는 증가하고, 입자 크기와 반비 례하여 비표면적은 감소함을 확인하였다.
0319 mitf'로써 광촉매 활성이 가장 뛰어 났다. 소성온도가 400 ℃ 이상이 되면 TiCh 입자들이 서로 뭉쳐져서 표면적이 감소하기 때문에 광촉매 활성이 떨어지며, 800℃에서 소성한 TiO2 광촉매는 속도상수가 0.0107 min, 로써 촉매활성이 400℃에서 소성한 TiO2 광촉매에 비해 현저히 저하됨을 확인하였다.
반면 400℃ 이하에서 소성된 TiO2 광촉매는 앞에서 언급된 TEM 측정에서 입자의 크기가 5 nm 이하로 매우 미세하지만 XRD 측정에서 확인 되었듯이 광촉매 활성을 띠지 않는 무정형 상태가 대부분임으로 400 ℃ 이하에서는 소성온도가 감소할수록 광촉매 활성이 저하되었다. 본 연구에서 TiCk로 합성한 TiO2 광촉매의 촉매활성은 400E에서 소성했을 때 가장 우수하였고, 匸(0財功4로 합성한 경우도 동일하였다. 이는 출발물질과 관계없이 400℃ 에서 소성한 TiO2 광촉매의 입자 크기가 작을 뿐만 아니라 순수한 anatase 결정구조를 가지기 때문이다.
처음 사용한 TiOj의 congo red 분해속도상수는 0.0319 min'1 로써 광활성도가 가장 높게 나타났고, 다섯 번 사용한 촉매 는 속도 상수가 0.0281 min'로써 상대적으로 광활성도가 낮 게 나타났다. 하지만 재사용 빈도에 따른 TiO2 광촉매 활성 의 차이는 근소하였고 TiO2 광촉매는 여러 번 재사용하여도 광촉매 활성이 크게 감소하지 않음을 확인하였다.
0281 min'로써 상대적으로 광활성도가 낮 게 나타났다. 하지만 재사용 빈도에 따른 TiO2 광촉매 활성 의 차이는 근소하였고 TiO2 광촉매는 여러 번 재사용하여도 광촉매 활성이 크게 감소하지 않음을 확인하였다.
0293 min'로 나타났다. 이상의 결과로부터 TiCh로 합성 하면 Ti(OGH7)4로 합성한 촉매보다 활성이 약 8.8% 개선되었다. Fig.
이는 Ti(OC3H7)4를 출발물질 로 TiCh를 합성시 조용 매로 사용되는 2-propanol의 농도에 따라 최종 생성물의 물 성이 변화함을 나타낸다. 본 실험에서 조용매 농도의 최적 조건은 Ti(OC3H7)4대 2-propanol의 몰비가 1:4의 비율일 때 였으며 조용매의 농도에 따라 제조된 TiO2 광촉매의 활성은 최고 13%까지 차이를 보였다.
1) TiOz/UV 공정을 이용한 Congo red 분해실험에서 400℃ 에서 소성한 TiO2 촉매가 최적 활성을 가졌다. 400 ℃ 이하의 소성온도에서는 TiCh의 결정성이 낮았고, 400℃ 이상에서는 입자의 크기가 급격히 증가하고 비표면적이 감소되어 TiCh의 광활성이 저하되었고, 소성온도에 따른 광촉매 활성은 최 고 300%까지 차이가 났다.
2) 유사한 반응조건에서 Ti(OC3H7)4를 출발물질로 합성한 촉매는 congo red의 제거율을 나타내는 속도상수가 0.0293 min, 인데 비하여 TiCk로 합성한 촉매는 속도상수가 0.0319 min'로 나타났다. 유사한 반응조건임에도 불구하고 출발물 질의 선택에 따라 광촉매의 효율을 8.
0319 min'로 나타났다. 유사한 반응조건임에도 불구하고 출발물 질의 선택에 따라 광촉매의 효율을 8.8%정도 개선시킬 수 있었다. Ti(OC3H7)4로 합성 할 때 광촉매 활성 에 대한 조용매의 영향을 고찰하기 위해 2-propanol의 농도를 변화시키면서 합성 한 Tit》의 광활성도를 비교해본 결과 Ti(OC3H7)4대 2-propanol의 몰비가 1 : 4에서 congo red 분해속도상수가 0.
8%정도 개선시킬 수 있었다. Ti(OC3H7)4로 합성 할 때 광촉매 활성 에 대한 조용매의 영향을 고찰하기 위해 2-propanol의 농도를 변화시키면서 합성 한 Tit》의 광활성도를 비교해본 결과 Ti(OC3H7)4대 2-propanol의 몰비가 1 : 4에서 congo red 분해속도상수가 0.0293 min1 로써 1:2에 비해 13%이상 광촉매 활성이 개선되었다. 이는 匸(0。3田)4로 TiC)2를 합성할 때 조용매인 2-propanol의 농도가 최종 생성물인 TiO2 촉매 활성에 영향을 주는 실험인 자이 며 匸(0。汨7)4대 조용매 인 2-propanol의 몰비 가 1 : 4에서 최적 활성의 광촉매가 합성되었다.
9%정도 저하되는데 그쳤다. 이상의 실험결과로부터 TiO2 광촉매는 한번 투입 후 지속적으로 사용가능하기 때문에 고 도산화처리 공정 중 가장 경제적이며, 환경친화적인 것으로 사료된다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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