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문제 정의
- 본 연구는 인도네시아 철광사를 이용하여 인공합성 중금속 폐수처리에 대한 회분식 흡착 반응실험을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 본 연구에서는 철이 주성분이면서 다양한 금속산화물의 조성을 갖는 채광물질인 철광사(Iron Sand)를 중금속을 제거하기 위한 흡착제 및 여과재질로서의 응용성을 보기위해 먼저 다양한 pH 조건에서 철 및 망간의 용출특성을 조사하였으며 구리 및 납을 함유한 합성폐수를 사용하여 실험실 규모의 회분식 흡착실험과 칼럼 여과실험을 실시하였다.
가설 설정
- 하천수 및 지하수 흐름에 따라 이동되어 지하수, 하천 및 토양층에 중금속오염을 유발시키게 된다.1) 반면 As(V) 및 Cr(VI)와 같은 음하전을 띈 중금속이온들은 pH가 낮은 조건에서 흡착반응이 잘 일어나는데 이것은 금속(수)산화물 표면에 있는 OH 기가 양성자를 받아들여 치환되기 쉬운 기 (leaving group)로 바뀌기 때문이다.2)
제안 방법
- 5, 1, 2, 8, 12, 20, 24 hr)으로 조사하였다. 그리고 철광사에 의한 Cu(Ⅱ) 의 흡착속도를 평가하기 위해 NaNCh를 사용하여 이온세기 0.01 M로 고정시키고 pH를 5로 맞춘 용액 100 mil] 0.2 g의 철광사를 주입시킨 후 일정 시간간격 (0.5, 1, 2, 8, 12, 20, 24 hr)으로 채취하여 흡착량을 조사하였다. 내산성 및 흡착 속도실험에서 채취한 시료는 즉시 Gelman사의 0.
- 5, 1, 2, 8, 12, 20, 24 hr)으로 채취하여 흡착량을 조사하였다. 내산성 및 흡착 속도실험에서 채취한 시료는 즉시 Gelman사의 0.2 pirn 여 과지를 사용하여 철광사 고형분을 제거시켜 여액을 얻은 후 원자흡광광도계 (Varian SpectrAA-300)를 사용하여 용존철, 알루미늄 및 구리의 농도를 측정하였다.
- 따라서 철광사에 의한 구리 및 납의 흡착경향을 평가하기 위해서는 20 ppm의 Cu(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ)가 용액상에서 안정하게 존재하는 pH 조건을 선정하여야 한다. 이를 위하여 지구화학종 시뮬레이션 프로그램인 MINTEQL을 사용하여 pH 변화에 따른 Cu(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ)의 화학종들의 분포를 도시하였다.(Fig.
- 철광사를 사용한 회분식 흡착실험을 위해 2.0에서 20.0 mg/L 범위의 Cu(H) 및 Pb(Ⅱ) 오염수를 대상으로 125 mL 폴리프로필렌 병에 초기 pH 5.0과 이온세기 (0.01 M NaNCh) 를 조절한 100 mL Cu(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ) 오염수와 철광사 0.2 g을 각각 주입하고 항온진탕기(국제싸이엔, 36-SIN-125)# 사용하여 실온(25±1℃)에서 30 rpm으로 회전시키면서 24시간 동안 흡착반응을 진행하였다. 흡착실험이 끝난 시료는 즉시 Gelman사의 0.
- 철광사를 여과재질로 사용한 흡착칼럼 실험을 위해 철광사 충진량을 2 g, 4 g 및 8 g으로 달리하면서 내경 1 cm 칼럼에 충진시킨 후 NaNCh를 사용하여 이온세기를 0.01 M로 고정하고 pH를 5로 맞춘 20 ppm의 Cu(Ⅱ) 용액을 Acuflow Series Ⅱ HPLC 펌프를 이용하여 상향식으로 일정한 유량 조건(Q=1.8 mL/min)으로 5시간 유입시켰다. 칼럼 유출수는 Spectra/Chrom CF-1 Fraction Collector를 사용하여 주기적으로 일정량을 수집하여 0.
- 철광사의 내산성을 조사하기 위해 pH를 2, 3 및 4.5로 조정한 용액 100 mL을 각각 사용하여 0.5 g의 철광사로부터 철 및 알루미늄의 용출량을 일정 시간간격 (0.5, 1, 2, 8, 12, 20, 24 hr)으로 조사하였다. 그리고 철광사에 의한 Cu(Ⅱ) 의 흡착속도를 평가하기 위해 NaNCh를 사용하여 이온세기 0.
- 2 여과지를 사용하여 철광사 고형분을 제거시켜 여액을 얻은 후 원자흡광광도계를 사용하여 흡착되지 않고 잔류한 Cu(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ)의 양을 측정하였다. 초기 중금속 주입량(20 ppm)과 이 측정값을 이용하여 철광사에 의한 구리 및 납의 흡착량을 계산하였다.
- 8 mL/min)으로 5시간 유입시켰다. 칼럼 유출수는 Spectra/Chrom CF-1 Fraction Collector를 사용하여 주기적으로 일정량을 수집하여 0.2 |im 여과지를 사용하여 여과 후 원자흡수분광광도계(Varian SpectrAA-300)를 사용하여 파과된 Cu(H)의 농도를 분석하였다. 철광사의 porosity는 0.
- 본 실험에 사용된 흡착제는 인도네시아산 철광사로서 물리·화학적 특징은 Table 1과 같다. 흡착실험을 위해 125 mL 플라스틱 병을 사용하였으며, 플라스틱 병 및 유리기구들은 1N 염산세척액에서 24시간 이상 방치시킨후 증류수로 여러번 씻어 사용하였다. 흡착질로는 CuSO4 .
- 2 g을 각각 주입하고 항온진탕기(국제싸이엔, 36-SIN-125)# 사용하여 실온(25±1℃)에서 30 rpm으로 회전시키면서 24시간 동안 흡착반응을 진행하였다. 흡착실험이 끝난 시료는 즉시 Gelman사의 0.2 여과지를 사용하여 철광사 고형분을 제거시켜 여액을 얻은 후 원자흡광광도계를 사용하여 흡착되지 않고 잔류한 Cu(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ)의 양을 측정하였다. 초기 중금속 주입량(20 ppm)과 이 측정값을 이용하여 철광사에 의한 구리 및 납의 흡착량을 계산하였다.
대상 데이터
- 흡착질로는 CuSO4 . 5H2O(Duksan Pure Chemical Co.) 및 Pb (NC)3)2(Shinyo Pure Chemicals Co.)를 사용하였으며 초순수(Milli-Q water)를 사용하여 1000 ppm의 저장용액을 제조하 였으며 각 흡착 실험시 희석하여 사용하였다.
- 실험에 사용된 모든 시약들은 1급 이상이었으며 용액들은 역삼투 및 이온교환수지를 거친 증류수(18 mQ-cm, Model LPRO-20)를 사용하여 제조하였다. 본 실험에 사용된 흡착제는 인도네시아산 철광사로서 물리·화학적 특징은 Table 1과 같다. 흡착실험을 위해 125 mL 플라스틱 병을 사용하였으며, 플라스틱 병 및 유리기구들은 1N 염산세척액에서 24시간 이상 방치시킨후 증류수로 여러번 씻어 사용하였다.
- 실험에 사용된 모든 시약들은 1급 이상이었으며 용액들은 역삼투 및 이온교환수지를 거친 증류수(18 mQ-cm, Model LPRO-20)를 사용하여 제조하였다. 본 실험에 사용된 흡착제는 인도네시아산 철광사로서 물리·화학적 특징은 Table 1과 같다.
성능/효과
- Fig. 1(a)에 나타난 바와 같이 20 ppm (3.15xl0'4 M)의 Cu(Ⅱ)는 pH 6 이전까지는 용존 자유 2가 구리인 Cu2+로 안정하게 존재하는 반면 중성 pH 이상에서는 거의 모든 Cu(Ⅱ)가 Tenorite 형의 침전물로 존재하는 것으로 나타났다. 이와 유사하게 20 ppm (9.
- 1) 수처리용 여과재질로서의 타당성을 평가하기 위한 안정성 실험결과, 가장 많은 조성을 갖는 철의 경우 용출량은 강산성인 pH 2에서도 수질오염 배출기준 이하로 나타났으며 알루미늄의 경우 pH 3 이상에서 용출농도가 급격히 감소하여서 여과재질로 사용하기에 충분한 내산성을 지님을 알 수 있었다.
- 2) 흡착평형 시간을 결정하기 위한 초기 pH 5에서의 철광사에 대한 Cu(Ⅱ)의 흡착속도 실험 결과, 반응 초기시간 대에 Cu(Ⅱ)의 흡착이 빠르게 이루어졌으며 2시간이 경과되었을 때 최대 50%의 제거율을 나타내었으며 24시간 경과 후에 거의 완전한 흡착평형에 이르는 것을 확인할 수 있었다.
- 3) 철광사에 대한 Cu(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ)의 흡착은 pH 2 이상에서 증가되기 시작하였으며 pH 6 이상에서는 거의 모든 흡착 질들이 제거되는 전형적인 양이온형 흡착경향을 보였다.
- 4) 철광사에 대한 구리 및 납 흡착질의 농도비 변화에 따른 흡착등온 실험결과로부터 얻은 구리 및 납의 최대 흡착량(Q)은 각각 2, 170 ㎎/㎏ 및 3, 450 ㎎/㎏으로 나타났다.
- 마찬가지로 goethite, hematite 그리고 lepidocrocite 와 같은 철(수)산화물에 대한 구리의 홉착도 이들의 pHzpc 이하에서 이루어지는 것이 알려져 있다.7) 철광사의 대부분 조성은 Fe(Ⅲ)로서 역시 inner-sphere형의 표면착화합물을 형성하기 때문에 낮은 pH에서도 비교적 흡 착효율이 높은 것으로 사료된다.
- 4는 철광사에 Cu(Ⅱ) 및 Pb(Il)를 첨가한 슬러리 용액의 pH 변화에 따른 24시간 이후의 흡착평형결과로서 평형이 이루어진 철광사 슬러리를 여과한 용액내의 총 구리 및 납의 농도를 원자흡수분광기를 사용하여 측정한 후 초기 주입농도와의 차이로부터 구한 2 ppm Cu(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ)의 흡 착결과를 도시하였다. pH가 증가함에 따라 Cu(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ)의 흡착은 pH 2 이상에서 증가되기 시작하였으며 pH 6 이상에서는 거의 모든 흡착질들이 제거되는 전형적인 양이온형 흡착경향을 보였다. 철광사에 대한 Cu(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ)의 흡착에서의 pH 효과는 유사하게 나타났다.
- 962로 나타났다. 선형관계식의 기울기로부터 구한 구리 및 납의 최대 흡착량(Q)은 각각 2, 170 ㎎/㎏ 및 3, 450 ㎎/㎏으로 나타났다. 그리고 Langmuir 등온흡착식의 상수 Ka는 구리 및 납의 경우에 각각 0.
- 1(b)). 이러한 시뮬레이션 결과, 20 ppm의 Cu(Ⅱ) 및 Pb(Ⅱ)가 수용액상에서 안정하게 존재할 수 있는 pH는 5 이하이며 철광사에 의한 이들 중금속 이온들의 흡착에 의한 제거 경향은 pH 5 이하에서 실시하여야 함을 제시한다.
- 하지만 pH 3 이상에서는 알루미늄의 용출량은 크게 감소하였으며 pH가 증가될수록 용출량은 급격히 감소하여서 철광사는 여과재질 로서의 충분한 내산성을 지님을 알 수 있었다. 이러한 실험결과를 토대로 할 때, pH 5 조건에서는 앞의 시뮬레이션 결과에서 언급된 것처럼 흡착질인 용존 구리(cu2+)및 납(Pb2+)이 안정하게 존재하게 되고 철광사로부터의 철 및 알루미늄의 용출량을 무시할 수 있는 것으로 여겨진다.
- 철광사의 충진량이 늘어날수록 흡착칼럼으로 부터의 Cu(Ⅱ) 파과는 지연되어 나타났다. 철광사를 8 g 충진시킨 경우, Cu(Ⅱ) 반응용액을 주입시킨 지 약 40분 후에 초기농도의 5%에 해당하는 1 ppm 의 Cu(Ⅱ)가 용출되었으며 1시간 때까지 빠르게 파과가 이루어졌으며 이후에는 철광사의 흡착점이 모두 Cu(Ⅱ)에 의해 점유되어 거의 모든 Cu(Ⅱ)가 유출되는 것으로 나타났다. 1 ppm Cu(Ⅱ) 의 파과가 이루어질 때까지 철광사 단위중 량의 Cu(Ⅱ) 제거량은 360 ㎎/㎏ 이었다.
- .하지만 pH 3 이상에서는 알루미늄의 용출량은 크게 감소하였으며 pH가 증가될수록 용출량은 급격히 감소하여서 철광사는 여과재질 로서의 충분한 내산성을 지님을 알 수 있었다. 이러한 실험결과를 토대로 할 때, pH 5 조건에서는 앞의 시뮬레이션 결과에서 언급된 것처럼 흡착질인 용존 구리(cu2+)및 납(Pb2+)이 안정하게 존재하게 되고 철광사로부터의 철 및 알루미늄의 용출량을 무시할 수 있는 것으로 여겨진다.
- 5(b))의 양으로서 각각 도시하여 나타내었다. 흡착질 농도(G) 변화에 따른 흡착제에 의해 흡착된 흡착질의 농도(q) 증가는 납의 경우에서 큰 기울기를 보였다. 철광사 단위 중량당 최대 흡착량을 구하기 위해 Langmuir형의 등온흡착식을(q = QGKJ (QCeKa)) 적용하였을 때(Fig.
후속연구
- 8분으로서 이러한 체류시간은 앞의 회분식 흡착속도 실험결과에서 나타난 평형조건과 비교하여 볼 때 철광사와 Cu(Ⅱ)가 상호작용 할 수 있는 최적조건이 되지 못하였기 때문인 것으로 여겨진다. 따라서 흡착칼럼내 철광사 충진량 및 유량 등과 같은 파라미터들의 변화를 통한 다양한 추가적인 여과실험을 통하여 여과재질로서의 응용성을 판단하기 위한 최적 칼럼 흡착반응의 조건을 찾을 수 있을 것으로 여겨진다.
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