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문제 정의
- 본 연구는 포도씨를 이용한 고부가가치의 포도씨유의 제조기술 개발 및 그 시제품을 생산하기 위한 연구로서 먼저 일반 재배 및 유기농 재배포도로부터 얻어지는 포도씨의 기능성 성분의 함량을 측정하여 비교하였다. 그리고 용매 추출법 및 화학적 정제방법을 통하여 고품질의 정제포도씨유 를 제조하는 방법을 개발하였기에 이에 보고하고자 한다.
- 본 연구는 포도씨를 이용한 고부가가치의 포도씨유의 제조기술 개발 및 그 시제품을 생산하기 위한 연구로서 먼저 일반 재배 및 유기농 재배포도로부터 얻어지는 포도씨의 기능성 성분의 함량을 측정하여 비교하였다. 그리고 용매 추출법 및 화학적 정제방법을 통하여 고품질의 정제포도씨유 를 제조하는 방법을 개발하였기에 이에 보고하고자 한다.
제안 방법
- 앞서 수립된 포도씨 원유 정제 공정을 바탕으로 용매(노르말-헥산)추출법 및 화학적 정제방법에 의해 일반 재배 포 도로부터 수거된 포도씨로부터 고품질의 정제 포도씨유 제조는 다음과 같이 실시하였다. 건조 포도씨(1톤, 수분 함량 10%)을 KXTC에서 5분간 볶은 후방냉한 다음 분쇄기 (roll miller)로 10~20 mesh(l~2 mm)로 분쇄한 다음 여기에 노르말-헥산(3톤)을 가하여 환류냉각기가 부착된 추출 장 치에서 70~80℃로 가열하면서 5시간 동안 기름을 추출한 후 여과하여 헥산 추출액과 포도씨탈지박을 각각 얻었다. 다음, 위의 추출과정을 2회 반복 실시한 후 얻어진 헥산 추출 액을 40℃ 이하에서 감압.
- 포도씨유의 지방산 함량분석은 전보(18)에 따라 다음과 같이 측정하였다. 건조 푸-도씨 100 g을 cdfee mater (Samsung, Koiea)로 분쇄한 후 여기에 0.01% BHT와 hexane을 가하여 상온에서 추출한 후 여과 및 농축하여 포도씨유을 얻고 난 후 이것을 6% H2SO4을 함유한 메탄올 용액으로 가열하여 methylation 시킨 후 Gas Chromatography (Hewlett-Packard 6890 series, USA)를 사용하여 지방산을 분석하였다.
- 여과하 여 부분 정 제 포도씨 유를 얻었다. 다음, 마지막으로 포도씨유를 탈취하기 위해 수증기 증류장치를 이용하여 240 ~250℃, 감압(3~5 mmHg 이하) 하에서 2시간 동안 스팀(스팀주입량 2%/기름)을 주입하면서 탈취하여 기름에 존재하는 미량의 노르말-헥산과 이미 및 이취를 완전히 제거한 후 최종적으로 정제 포도씨유(50 kg, 수율:5.0%/건조 포도씨)을 조제하였다. 한편, 앞서 용매 추출법 및 화학적 정제방법에 의해 제조된 정제포도씨유의 이화학적 품질특성, 즉 포도씨유성상, 리놀레산 및 카테친 함량, 그리고 산가, 과산화물가를 조사한 결과는 Table 11과 같다.
- 다음, 위에서 얻어진 포도씨 원유를 정제하기 위해 이미 잘 알려진 식물유 정제방법, 즉 탈검, 탈산, 탈색 및 탈향 그리고 탈취 과정을 거치면서 최종적으로 정제포도씨유을 조제하였다. 이때 탈검은 인산으로, 탈산은 NaOH 용액으로, 탈색 및 탈향은 활성탄 및 활성백토를 2:1로 혼합하여 만든 것을, 그리고 마지막으로 탈취는 수증기 증류 장치를 이용하여 각각 유지를 정제하였다.
- 그리고 이산화탄소를 이용한 초임계 유체 추출방법은 우선 용제를 사용하지 않기 때문에 안전하고 추출기체의 용해성에 영향을 주는 압력(100-800 atm)과 온도(20-80℃)만을 조절함으로서 기름을 쉽게 추출할 수 있는 방법이다. 또한, 기름 추출 과정에 고온 및 산소의 접촉에 의한 기름의 산패가 거의 일어나지 않고 추출기체와 액체를 병행함으로서 기름 추출 시 동시에 추출될 수 있는 기름이외의 성분을 효과적으로 제거할 수 있는 고순도의 기름 추출 방법 이다. 그러나 시료를 연속적으로 고압 추출기에 넣기가 어렵고 특히 고가의 고압 및 기체 회수 장치 등 초기 설비 비용이 많이 드는 단점이 있기 때문에 아직까지 공장 규모로 기름의 대량 생산이 이루어지지 않고 있다(15-17).
- 앞서 수립된 포도씨 원유 정제 공정을 바탕으로 용매(노르말-헥산)추출법 및 화학적 정제방법에 의해 일반 재배 포 도로부터 수거된 포도씨로부터 고품질의 정제 포도씨유 제조는 다음과 같이 실시하였다. 건조 포도씨(1톤, 수분 함량 10%)을 KXTC에서 5분간 볶은 후방냉한 다음 분쇄기 (roll miller)로 10~20 mesh(l~2 mm)로 분쇄한 다음 여기에 노르말-헥산(3톤)을 가하여 환류냉각기가 부착된 추출 장 치에서 70~80℃로 가열하면서 5시간 동안 기름을 추출한 후 여과하여 헥산 추출액과 포도씨탈지박을 각각 얻었다.
- 2 pm, WWman)를 통과시킨 후 감압 . 여과한 다음 HPLC (Younglm Acme, Korea)를 사용하여 4가지 tocopherol 성분(a-, y- 및 5-tocopherol) 함량을 측정하였다.
- 다음, 위에서 얻어진 포도씨 원유를 정제하기 위해 이미 잘 알려진 식물유 정제방법, 즉 탈검, 탈산, 탈색 및 탈향 그리고 탈취 과정을 거치면서 최종적으로 정제포도씨유을 조제하였다. 이때 탈검은 인산으로, 탈산은 NaOH 용액으로, 탈색 및 탈향은 활성탄 및 활성백토를 2:1로 혼합하여 만든 것을, 그리고 마지막으로 탈취는 수증기 증류 장치를 이용하여 각각 유지를 정제하였다.
- 일반 재배 포도에서 수거된 포도씨을 이용하여 용매(노르말-헥산)추출법 및 화학적 정제방법에 따라 다음과 같이 포도씨유를 제조하였으며, 이때 최적 포도씨유 생산을 위해 추출 및 화학적 처리조건에 따른 포도씨유의 이화학적 품질특성 변화를 동시에 측정하였다. 즉, 건조 포도씨을 볶음기(곡물온도 100℃, 솥온도 200℃, 동광유압, 한국)에 넣어 ioo℃에서 5분간 볶음처리하고 방냉한 후 z-miii 분쇄기로 10~20 mesh로 분쇄한 다음 여기에 노르말-헥산(식품첨가물용)을 가하여 환류냉각장치가 부착된 추출기에서 (50℃) 12시간 교반하면서 기름을 추출한 후 여과 및 감압농축하여 포도씨 원유 및 잔사를 각각 얻었다.
- 일반 재배 포도에서 수거된 포도씨을 이용하여 용매(노르말-헥산)추출법 및 화학적 정제방법에 따라 다음과 같이 포도씨유를 제조하였으며, 이때 최적 포도씨유 생산을 위해 추출 및 화학적 처리조건에 따른 포도씨유의 이화학적 품질특성 변화를 동시에 측정하였다. 즉, 건조 포도씨을 볶음기(곡물온도 100℃, 솥온도 200℃, 동광유압, 한국)에 넣어 ioo℃에서 5분간 볶음처리하고 방냉한 후 z-miii 분쇄기로 10~20 mesh로 분쇄한 다음 여기에 노르말-헥산(식품첨가물용)을 가하여 환류냉각장치가 부착된 추출기에서 (50℃) 12시간 교반하면서 기름을 추출한 후 여과 및 감압농축하여 포도씨 원유 및 잔사를 각각 얻었다.
- 포도씨유의 phytosterols 정량분석은 전보(18)에 따라 다음과 같이 측정하였다. 포도씨유를 2N K0H(in EtOH)을 가하여 용해한 후 열탕에서 검화시킨 후 헥산으로 추출된 phytosterol 성분을 Gas Chromatography (Hewlett-Packard 6890 series, USA)를 사용하여 분석하였다.
- 포도씨의 기능성 성분을 분석하기 이전에 포도씨로부터 포도씨유 및 에탄올 추출물의 수율을 알아보기 위해 위에서 건조 포도씨 분말(10 g)을 CHCh-MeOH (2:1, v/v, 100 mL) 혼합용 매로 ultrasonic cleaner (Bransonic 5210R-DTH, USA) 에서 2시간 추출한 후 여과하여 포도씨유 추출액과 잔사를 각각 얻었다. 다음, 포도씨 CHCl3-MeOH 추출액은 농축한 후 다시 n-hexane (10 mL) 로 용해한 다음 여과지 (WhEman GF/A glass fiber filter, Whatman Laboratory Products, Clifton, NL, USA)로 여과하여 이물질을 제거한 후 감압 농 축하여 정제 포도씨유를 얻었다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용한 일반 재배 및 유기농 재배포도(인증번 호 제16-08-1-2호)는 2004년 8월 말부터 10월 중순까지 경북 상주 모동에서 수확한 CampbeU early 포도를 이용하였으며, 포도씨는 포도즙액 및 와인 제조 과정에서 부산물로 얻어진 것을 수거하여 사용하였다. 즉, 포도과 피와 과육이 혼합된 포도씨는 먼저 수돗물로 여러 번 씻으면서 정선하여 자연탈수한 다음 그늘에서 1차 건조한 후 다시 50~60℃에서 12시간 열풍 건조한 것을 사용하였다.
데이터처리
- 모든 시료의 성분 분석치는 3회 반복하여 측정한 값을 평균하여 나타내었으며, 구간의 유의성검정은 SAS program을 이용한 Duncan's mulitple range test (p<0.05)를 이용하여 측정하였다.
이론/모형
- 용매 추출법으로 추출된 포도씨유의 산가(acid value) 및 과산화물가(peroxide value)의 측정은 식품공전 시험법(19) 에 따라 실시하였다.
- 포도씨의 총 카테킨 함량은 바닐린 비색법에 따라 그리고 포도씨의 catechin 류정량 량분석은 HPLC (Gilson 506B, USA) 에 의해 전보(18)에 따라 실시하였다.
성능/효과
- 용매 추출법에 따라 제조된 포도씨 원유에 함유된 유리지방산을 제거하기 위한 최적 탈산처리조건을 알아보기 위해 NaOH 처리 농도 및 처리량에 따른 포도씨 원유의 수율, 산가 및 과산화물가의 변화를 측정한 결과는 Table 7 및 Table 8과 같다. NaOH 처리 농도를 10%~25%까지 증가시키면서 포도씨 원유를 탈산처리 한 결과 NaOH 농도가 증가할수록 기름수율은 감소하였으며, 특히 25% NaOH 처리 농 도에서는 수율이 50% 이하로 크게 감소하였다. 다음, 포도씨 원유의 산가 및 과산화물가는 각각 4.
- NaOH 처리 농도를 10%~25%까지 증가시키면서 포도씨 원유를 탈산처리 한 결과 NaOH 농도가 증가할수록 기름수율은 감소하였으며, 특히 25% NaOH 처리 농 도에서는 수율이 50% 이하로 크게 감소하였다. 다음, 포도씨 원유의 산가 및 과산화물가는 각각 4.81 및 18.72이 었으나 NaOH 처 리농도를 10%에서 25%까지 증가할수록 산가 및 과산화물가는 각각 크게 감소하여 20% NaOH 처리 시 각각 0.24 및 2.44로 낮아졌다. 그러나 25% NaOH 처리시에 는 산가 및 과산화물가는 각각 0.
- 그러나 처리 260℃에서 포도씨유의 산가 및 과산화물가는 처리 250 ℃ 보다 크게 차이가 나지 않는 반면, 기름수율은 다소 크게 낮아졌다. 따라서 수증기 증류장치를 이용한 포도씨유의 탈취 처리온도는 240℃가 가장 적절함을 알 수 있었다.
- 7%으로서 다소 크게 낮아졌다. 따라서 수증기 증류장치를 이용한 포도씨유의 탈취처리시 최적 처리 시간은 2시간이 가장 적절함을 알 수 있었다.
- 2% 농도에서는 다소 크게 감소하였다. 따라서 포도씨 원유의 탈검 처리시 최적 인산 처리 농도는 0.2% 이하에서 실시하는 것이 바람직함을 알 수 있었다.
- 2%로 크게 낮아졌다. 따라서 포도씨유의 수율 및 화학적 시험(산가 및 과산화물가) 결과를 미루어 볼 때 포도씨 원유의 탈산처리시 20% NaOH 수용액의 사용량은 70 mL가 가장 적절함을 알 수 있었다.
- 4%로 크게 낮아졌다. 따라서 포도씨유의 수율 및 화학적 시험(산가 및 과산화물가) 측정 결과를 미루어볼 때 20% NaOH 처리가 포도씨 원유의 최적 탈산 처리 농도임을 알 수 있었다.
- 4731 이었다. 또한, 포도씨유의 리놀레산 함량은 61.16 (mol%)이었으며, 카테킨 함량은 323.56 mg%, 산가, 과산화물가 및 요오드가는 각각 0.04, 0.11 및 127.8이었으며, 대장균은 음성이었고 그리고 최종 정제유에 함유된 노르말-헥산은 5 ppm 이하로서 거의 검출되지 않았다(data생략). 이와 같이 정제된 포도씨유의 이화학적 품질특성은 현재 시판되고 있는 외국산 포도씨유에 비해 리놀레산 함량이 약간 낮은 편이나 다른 이화학적 품질 특성은 손색이 없었고 아울러 현행 식품공전에서 정해진 포도씨유식품 규격에 적합함을 알 수 있었다(20).
- 유기농 재배포도씨의 수율은 약 8.54%로서 일반 재배 포도씨유의 수율 7.37%보다 다소 높았다. 그리고 유기농 재배포도씨추출물의 수율은 7.
- 02]%)으로서 재배방법에 따른 포도씨의 4가지 카테킨 류 함량은 큰 차이가 없었다. 이러한 결과를(Table 2~Table 5) 종합해볼 때 일반재배 및 유기농 재배포도씨의 기능성 성분의 함량은 대체적으로 큰 차이가 없음을 알 수 있었다.
- 용매 추출법에 따라 제조된 포도씨 원유에 함유된 인지질 및 수지를 제거하기 위한 최적탈검 처리조건을 설정하기 위해 인산처리 농도별(이때 온도 85~95 ℃) 포도씨 원유의 수율 변화를 측정한 결과는 Table 6과 같다. 인산 처리 농도를 0.05%~0.2%까지 증가시키면서 포도씨 원유를 탈검처리한 후 원심분리하여 얻어진 포도씨유의 수율을 측정한 결과 인산 처리농도가 증가할수록 기름수율은 다소 감소하였으며, 특히 0.2% 농도에서는 다소 크게 감소하였다. 따라서 포도씨 원유의 탈검 처리시 최적 인산 처리 농도는 0.
- 일반 재배 및 유기농 재배포도씨유의 토코페롤 함량을 측정한 결과 두 가지 포도씨 모두 토코페롤은 거의 검출되지 않았다. 이는 포도씨에 다량의 토코페롤이 함유되어 있다는 보고(4)와 상이한 결과로서 향후 토코페롤 함량 측정 시 UV detector 대신에 형광검출기를 이용하여 보다 상세하게 포도씨토코페롤 함량 측정이 필요하다고 할 수 있다.
- 일반 재배포도씨유의 phytosterol 함량을 보면 campetserol (20.42 mg%), stigmasterol(15.16 mg%), 및 P-sitosterol (116.03 mg%)가 차지하고 있는 반면, 유기농 포도씨유는 campesterol(20.78 mg%), stigmasterol(15.93 mg%), 및 0- sitosterol(l 19.50 mg%)으로서 일반 재배 및 유기농 재배 포도씨유의 campetserol 및 stigmasterol 함량은 거의 유사하였으나 esitosterol 함량은 유기농 재배포도씨가 일반 재배포도씨보다 다소 높음을 알 수 있었다.
- 일반 재배포도씨의 4가지 카테킨 류 함량은 (+)-catechin (0.627%), procyanidin 玦(0.047%), (-)- epicatechin(0.507%), 및 (-)-epicatechin gallate(0.031%)7} 각각 차지하고 있는 반면, 유기농 재배포도씨의 4가지 카테킨 화합물의 함량은 (+)-cate 사血(0.286%), procyanidin B2(0.034%), (-)-epi- catechin(0.286%), 및 (-)-epicatechin gallate(0.02]%)으로서 재배방법에 따른 포도씨의 4가지 카테킨 류 함량은 큰 차이가 없었다. 이러한 결과를(Table 2~Table 5) 종합해볼 때 일반재배 및 유기농 재배포도씨의 기능성 성분의 함량은 대체적으로 큰 차이가 없음을 알 수 있었다.
- 일반 포도씨유의 지방산 조성 함량 차이를 측정한 결과는 Table 2와 같다. 일반 포도씨유의 지방산조성 함량은 myristic acid(0.1%), palmitic acid (10.2%), palmitoleic acid(0.2%), stearic acid(3.0%), oleic acid(22.5%), linoleic acid(66.0%) 및 linolenic acid(0.4%)가 차지하고 있는 반면, 유기농 포도씨유의 지방산 조성 함량은 palmitic acid(8.7%), stearic acid(2.9%), oleic acid(20.0%), linoleic acid(67.9%) 및 linolenic acid(0.5%)으로서 재배방법에 따른 포도씨유의 지방산조성 함량은 거의 차이가 없음을 알 수 있었다.
- 한편, Table 10에서 보는 바와 같이 탈취온도를 240℃에 고정하고 처리 시간에 따른 기름의 수율과 산가 및 과산화물가의 변화를 살펴본 결과 처리 전의 포도씨 원유의 산가 및 과산화물가는 각각 0.21 및 1.74이었으나 탈취 처리 시간이 경과할수록 산가 및 과산화물가는 동시에 감소하여 처리 2시간까지 각각 0.10 및 1.16으로 낮아졌다. 그러나 처리 2시간 이후 포도씨유의 산가 및 과산화물가는 처리 2시간보다 크게 차이가 나지 않는 반면, 기름수율은 93.
후속연구
- 일반 재배 및 유기농 재배포도씨유의 토코페롤 함량을 측정한 결과 두 가지 포도씨 모두 토코페롤은 거의 검출되지 않았다. 이는 포도씨에 다량의 토코페롤이 함유되어 있다는 보고(4)와 상이한 결과로서 향후 토코페롤 함량 측정 시 UV detector 대신에 형광검출기를 이용하여 보다 상세하게 포도씨토코페롤 함량 측정이 필요하다고 할 수 있다.
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