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문제 정의
- 5 vol% Cu 및 5 vol% Ni-Co 분산상을 갖는 AbQ-기지 나노복합재료의 미세조직 특성 및 내마모성을 포함한기계적 성질에 관해서 연구하였다. CuO 및 Cu-nitrate를이용하여 수소환원/소결 방법으로 A12O3/Cu 및 Al2O3/Ni- Co 나노복합재료를 제조하였다.
- 그러나 나노 크기 금속상의 기지상 입계결합력 강화에 의한 입계파괴 억제, 분산상과 기지상 간에 존재하는 열팽창계수 차이로 형성된 잔류응력에 의한 입계강화 등을 고려하면, 이러한 복합재료 계에서의 내마모 특성 또한 순수한 세라믹 기지 상과 비교하여 어느 정도 향상될 것으로 기대된다. 따라서 본 연구에서는 분산상으로 Cu와 Ni-Co를 각각 선택하여, 나노크기 금속상 입자가 분산된 A12O3 나노복합재료를 제조하고 마모거동을 포함한 이들의 기계적 특성을 평가하고자 하였다. AkCh/Cu계에서는 Cu 입자의 크기를 다양하게 분산하여 복합재료를 제조한 후, 분 산상 입자크기에 따른 강도, 인성 및 마모거동을 해석하였다.
제안 방법
- 3H2O (Cu-nitrate) 등 2가지 의 Cu 원료가 초기 분말로 사용되었다. A12O3/CuO 원료 계에서는 최종조성이 5 vol% Cu가 되도록 칭 량하여 혼합한 분말을 poly ethylene pot 내에서 고순도의 A12O3 볼 및 에탄올 용액과 함께 24시간 동안 습식밀링을 통하여 균일한 분말 혼합체로 제조하였다. Al2O3/Cu-nitrate 혼합체는 상기와 같은 방법으로 밀링 하여 450°C, 2시간 동안 하소한 후, 볼밀링 하였다.
- 분말합성 방법은 Cu-nitrate 계의 경우와 동일하다. AkCVCu계의 치밀화는 열간가압소결기를 이용하여 행하였으며 자세한 실험방법은 앞서 발표된 논문에 기술되어있다." A^fWNi-Co 계는 열간가압소결 및 방전 소결법을 적용하여 치밀 화하였다 .
- 따라서 본 연구에서는 분산상으로 Cu와 Ni-Co를 각각 선택하여, 나노크기 금속상 입자가 분산된 A12O3 나노복합재료를 제조하고 마모거동을 포함한 이들의 기계적 특성을 평가하고자 하였다. AkCh/Cu계에서는 Cu 입자의 크기를 다양하게 분산하여 복합재료를 제조한 후, 분 산상 입자크기에 따른 강도, 인성 및 마모거동을 해석하였다. AlQa/Ni-Co 계에서는 열간가압소결 (hot pressing) 및 방전소결 (spark plasma sintering) 등 소결공정을 달리하여 분산상의 입자크기 및 존재위치를 제어한 후 이에 따른 기계적 특성을 평가하여 순수한 AI2O3의 거동과 비교분석하였다.
- AkCh/Cu계에서는 Cu 입자의 크기를 다양하게 분산하여 복합재료를 제조한 후, 분 산상 입자크기에 따른 강도, 인성 및 마모거동을 해석하였다. AlQa/Ni-Co 계에서는 열간가압소결 (hot pressing) 및 방전소결 (spark plasma sintering) 등 소결공정을 달리하여 분산상의 입자크기 및 존재위치를 제어한 후 이에 따른 기계적 특성을 평가하여 순수한 AI2O3의 거동과 비교분석하였다.
- " A^fWNi-Co 계는 열간가압소결 및 방전 소결법을 적용하여 치밀 화하였다 . 방전소결에서는 우선하소 한 Al2O3/Ni- 및 Co-oxide 분말혼합체를 흑연 다이에 넣은 후 열처리로에서 700°C, 60분 동안 H2분위기에서 Ni 및 Co 금속산화물을 Ni-Co 금속으로 환원 처리하였다. 환원된 분말이 장입된 흑연다이를 방전소결로로 옮겨 놓은 후, 승온속도 100°C/min 으로 가열하여 온도 1350°C, 진공분위기에서 30MPa의 압력으로 10분 동안 소결하였다.
- 소결한 시편들은 직사각형 형태로 (폭 4 X 두께 3 X 길이 37 mm3) 가공한 후 표면을 0.5 mm의 다이 아몬드 입자로 연마하여 기계적 특성을 측정하였다. 탄성계수는 초음파 transducer# 이용하여 시편 표면에서의 sound 속도를 측정하여 구하였으며 파괴강도는 시편가공 중 도입될 수 있는 모서리부분의 notch를 제거하기 위하여 1200- grit의 연마지를 이용하여 연마한 후, 3중점 꺾임 강도법 (3-point bending test)으로 측정하였다.
- 특히 방전소결 법을 이용하여 제조한 Al2O3/Ni-Co 나노복합재료는 최대의 인성 및경도 값을 보여주었다. 파괴강도와 파괴인성의 증가는 각각 나노크기 금속입자의 분산에 의한 기지상 입도의 감소와 crack bridging 및 잔류응력에 의한 것으로 해석하였다. 순수한 AI2O3의 마모계수는 2.
- 5 mm/ min 하였다. 파괴인성은 IF (indentation fracture) 방법으로 Vickers 경도계를 이용하여 하중 10 kg, 유지시간 15초의 조건으로 측정한 후, 압흔자의 크기로부터 경도를, 균열의 길이로부터 파괴인성을 계산하였다. 소결체의 마모 특성은 pin-on-disk tester를 사용하여 건식법으로 평가하였다.
대상 데이터
- Al2O3/Ni-Co 나노복합재료는 Ni(NO3)2 - 3HQ 와 Co(NO3)2 . 3HQ를 Ni-4.5 wt% Co의 원료 분말로 사용하여 제조하였으며 기지상내 합금의 분산양은 5 vol%로 하였다. 분말합성 방법은 Cu-nitrate 계의 경우와 동일하다.
- 성질에 관해서 연구하였다. CuO 및 Cu-nitrate를이용하여 수소환원/소결 방법으로 A12O3/Cu 및 Al2O3/Ni- Co 나노복합재료를 제조하였다. 소결한 나노복합재료는 나노크기의 금속상이 균일하게 분산된 미세조직 특성을 보여주었고 순수한 AI2O3와 비교하여 증가된 파괴강도 및파괴인성 값을 나타내었다.
- 소결체의 마모 특성은 pin-on-disk tester를 사용하여 건식법으로 평가하였다. 순수 A12O3 및 나노복합재료의 표면에 직경 6 mm의 AlQj로 150N의 하중을 가하여 접동속도 0.0675 m/s, 마모 거리 486 m, 대기 (습도 60%) 중의 조건에서 측정하였다. 마모계수 (wear coefficient) K는 식 K = V/(DF) 를사용하여 구하였으며 여기서 V는 마모체적, D는 마모 거리, F는 하중이다.
이론/모형
- AkCVCu계의 치밀화는 열간가압소결기를 이용하여 행하였으며 자세한 실험방법은 앞서 발표된 논문에 기술되어있다." A^fWNi-Co 계는 열간가압소결 및 방전 소결법을 적용하여 치밀 화하였다 . 방전소결에서는 우선하소 한 Al2O3/Ni- 및 Co-oxide 분말혼합체를 흑연 다이에 넣은 후 열처리로에서 700°C, 60분 동안 H2분위기에서 Ni 및 Co 금속산화물을 Ni-Co 금속으로 환원 처리하였다.
- 파괴인성은 IF (indentation fracture) 방법으로 Vickers 경도계를 이용하여 하중 10 kg, 유지시간 15초의 조건으로 측정한 후, 압흔자의 크기로부터 경도를, 균열의 길이로부터 파괴인성을 계산하였다. 소결체의 마모 특성은 pin-on-disk tester를 사용하여 건식법으로 평가하였다. 순수 A12O3 및 나노복합재료의 표면에 직경 6 mm의 AlQj로 150N의 하중을 가하여 접동속도 0.
- 5 mm의 다이 아몬드 입자로 연마하여 기계적 특성을 측정하였다. 탄성계수는 초음파 transducer# 이용하여 시편 표면에서의 sound 속도를 측정하여 구하였으며 파괴강도는 시편가공 중 도입될 수 있는 모서리부분의 notch를 제거하기 위하여 1200- grit의 연마지를 이용하여 연마한 후, 3중점 꺾임 강도법 (3-point bending test)으로 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지점간 거리는 30mm, cross head 속도는 0.
성능/효과
- Table 3에 나타내었다. 측정된 AI2O3/Cu 나노복합재료의 마모계수는 17xl0"mm3/Nm로 순수한 AI2O3의마모계수 2X10"mm3/Nm 보다 매우 높은 값을 나타내었다. 그러나 열간가압소결 및 방전소결한 Al2O3/Ni-Co 나노복합재료의 마모계수는 각각 3.
- 예로서, Ni 입자가 분산된 A12O3(A12O3/Ni) 나노복합재료의 경우 1 GPa의 높은 파괴강도 및 향상된인성뿐만 아니라, 첨가한 나노크기 자성입자의 영향으로독특한 자기적 특성을 나타낸다.3)한편 세라믹/금속 나노복합재료의 고강도 등을 고려할 때 이들의 내마모 특성 또한 향상될 것으로 판단된다.
- 성질을 나타낸 것이다. ductile한 금속상이 분산된 나노복합재료의 탄성계수는 373-388 GPa로 측정되었으며 순수한 AI2O3의 탄성계수 396 GPa와 비교하여 낮은 탄성계수를 나타내었다. 순수한 AI2O3와 비교하여 나노복합재료의 파괴강도는 최대 2배 정도 증가된 값을 나타내었으며 파괴인성도 최대 40% 정도 증가된 값을 보여주었다.
- CuO 및 Cu-nitrate를이용하여 수소환원/소결 방법으로 A12O3/Cu 및 Al2O3/Ni- Co 나노복합재료를 제조하였다. 소결한 나노복합재료는 나노크기의 금속상이 균일하게 분산된 미세조직 특성을 보여주었고 순수한 AI2O3와 비교하여 증가된 파괴강도 및파괴인성 값을 나타내었다. 특히 방전소결 법을 이용하여 제조한 Al2O3/Ni-Co 나노복합재료는 최대의 인성 및경도 값을 보여주었다.
- ductile한 금속상이 분산된 나노복합재료의 탄성계수는 373-388 GPa로 측정되었으며 순수한 AI2O3의 탄성계수 396 GPa와 비교하여 낮은 탄성계수를 나타내었다. 순수한 AI2O3와 비교하여 나노복합재료의 파괴강도는 최대 2배 정도 증가된 값을 나타내었으며 파괴인성도 최대 40% 정도 증가된 값을 보여주었다. 순수한 AI2O3의 경도는 17.
- 소결한 나노복합재료는 나노크기의 금속상이 균일하게 분산된 미세조직 특성을 보여주었고 순수한 AI2O3와 비교하여 증가된 파괴강도 및파괴인성 값을 나타내었다. 특히 방전소결 법을 이용하여 제조한 Al2O3/Ni-Co 나노복합재료는 최대의 인성 및경도 값을 보여주었다. 파괴강도와 파괴인성의 증가는 각각 나노크기 금속입자의 분산에 의한 기지상 입도의 감소와 crack bridging 및 잔류응력에 의한 것으로 해석하였다.
후속연구
- 의존한다. 4)따라서 나노복합재료의 향상된 기계적 특성 및 기지 상의 입자미세화를 고려하면 이러한 재료에서의 우수한 내마모성이 기대된다. 실제적으로 Al2O3/SiC 나노복합재료의 경우 순수한 AI2O3와 비교하여 마모율의 뚜렷한 감소를 보여주고 있다.
- 邓)그러나 금속이 분산된 세라믹 복합재료의 경우, 낮은 강도 및 경도를 갖는 금속 상이 분산된 복합체는 당연히 취약한 마모거동을 나타낼 것으로 판단되기 때문에 이에 대한 많은 연구가 진행되지 않았고, 특히 세라믹/금속 나노복합재료 계에서의 마모 거동에 관한 연구는 전무한 형편이다. 그러나 나노 크기 금속상의 기지상 입계결합력 강화에 의한 입계파괴 억제, 분산상과 기지상 간에 존재하는 열팽창계수 차이로 형성된 잔류응력에 의한 입계강화 등을 고려하면, 이러한 복합재료 계에서의 내마모 특성 또한 순수한 세라믹 기지 상과 비교하여 어느 정도 향상될 것으로 기대된다. 따라서 본 연구에서는 분산상으로 Cu와 Ni-Co를 각각 선택하여, 나노크기 금속상 입자가 분산된 A12O3 나노복합재료를 제조하고 마모거동을 포함한 이들의 기계적 특성을 평가하고자 하였다.
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