[논문]무전해 도금법으로 제조된 Ni-B 확산 방지막의 Cu 확산 거동

최재웅; 황길호; 한원규; 이완희; 강성군

doi:10.3740/mrsk.2005.15.9.577

문제 정의

무전해 Ni-B 도금을 통해 형성된 층은 DSC(Differential Scanning Calorimeter) 분석시 약 300℃ 부근에서 발열 반응이 관찰되었으며, 이때 NiaB가 형성되는 것으로 알려져 있다.이때 형성되는 NiaB가 Cu의 확산 방지 에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 소성온도인 580℃에서 열처리 전에 300℃에서 pre-annealing을 실시하여 pre-annealing이 이루어지지 않은 경우와 비교되었으며, pre-annealing을 통해 NiaB를 형성시킨 경우가 약 5배 더 우수한 Cu 확산 방지 특성이 있음을 논문을 통해 이미 보고하였다.'히 그러나 580℃에서 열처리 시간이 5시간에 이르러 이러한 pre-annealing 효과가 감소되는 결과를 관 찰할 수 있었으며 이의 조사를 위해 Ni-B 분말이 이용 되었다.

가설 설정

교류형 플라즈마 디스플레이(AC PDP)는 대면적화가 가 능하고 시야각이 넓으며 full color 및 고해상도 구현 등의 장점을 지니고 있는 차세대 평판 디스플레이이다.M) Fig. 1에서 보는 바와 같이,5)AC PDP에서 버스 전극은 가스 방전에 사용되며 투명유전체로 둘러 싸여 있다. 일반적으로 버스 전극은 스크린 프린팅법, 스퍼터링법 및 감광성 페이스트법 등을 통해 제조되고 있다.

제안 방법

본 연구에서는 30㎛ 폭, 10/ot 두께를 갖는 Cu 버 스 전극을 UV lithography와 전기도금법을 통해 제조하였으며, 무전해 Ni-B 도금을 이용하여 Cu 버스 전극 둘 레에 1 pm 두께로 확산방지막을 형성시켰다. 그 뒤 무 전해 Ni-B 도금의 Cu에 대한 확산방지 특성을 유전체 소성 온도인 580℃에서의 열처리를 통해 조사하였다.
본 연구에서는 30㎛ 폭, 10/ot 두께를 갖는 Cu 버 스 전극을 UV lithography와 전기도금법을 통해 제조하였으며, 무전해 Ni-B 도금을 이용하여 Cu 버스 전극 둘 레에 1 pm 두께로 확산방지막을 형성시켰다. 그 뒤 무 전해 Ni-B 도금의 Cu에 대한 확산방지 특성을 유전체 소성 온도인 580℃에서의 열처리를 통해 조사하였다. 이때 Ni3B 결정화 온도인 300℃ 에서 pre-annealing을 실 시하여 pre-annealing이 Cu 확산에 미치는 영향을 조사 하였다.
그 뒤 무 전해 Ni-B 도금의 Cu에 대한 확산방지 특성을 유전체 소성 온도인 580℃에서의 열처리를 통해 조사하였다. 이때 Ni3B 결정화 온도인 300℃ 에서 pre-annealing을 실 시하여 pre-annealing이 Cu 확산에 미치는 영향을 조사 하였다. 열처리에 따른 Ni-B의 미세 구조 변화는 Ni-B 분말을 제조하여 수행하였다.
1 (mm) 사 이즈의 글라스를 이용하였다. DC magnetron sputter를 이용하여 글라스 표면에 밀착력 향상을 위한 박막으로 Cr layer 1000A, 전기도금을 위한 전도성 박막으로 Cu layer 1000A을 형성시켰다. 이때 박막 형성은 base pressure 5 X 10'6Torr, working pressure 7.
전극 형성을 위한 Cu 전기도금 은 90g/L의 CuSQrHzO와 90 g/L H2SO4 용액에서 이 루어졌다. 전극 형성 후 아세톤을 이용하여 잔류 photo resist를 제거한 후 Cu의 확산 방지막으로 적용될 무전 해 Ni-B 도금을 실시하였다. 무전해 Ni-B 도금은 0.
도 금액내에서 seed Ni-B를 이용한 Ni-B의 환원 반응이 완 료된 후, Ni-B 분말을 용액내에 침전시킨 후 에탄올과 증 류수를 이용하여 수차례 세척하였고 거름종이를 이용하여 걸러진 후 상온에서 건조되었다. 수거된 Ni-B 분말을 이용하여 DSC 분석과 in-situ 고온 XRD(High Temperature X-ray Diffractometer) 분석이 이루어졌으며, Ni-B 확산 방지막이 형성된 Cu 전극이 열처리되었던 동일한 조건에서 열처리되어 HR-XRD(High Resolution XRD)를 통한 미세 구조 분석 및 NiaB의 정량분석이 이루어졌다.

대상 데이터

이때 Ni3B 결정화 온도인 300℃ 에서 pre-annealing을 실 시하여 pre-annealing이 Cu 확산에 미치는 영향을 조사 하였다. 열처리에 따른 Ni-B의 미세 구조 변화는 Ni-B 분말을 제조하여 수행하였다.
2에 나타내었다. Cu 전극을 형성시키기 위한 기판은 70X70X1.1 (mm) 사 이즈의 글라스를 이용하였다. DC magnetron sputter를 이용하여 글라스 표면에 밀착력 향상을 위한 박막으로 Cr layer 1000A, 전기도금을 위한 전도성 박막으로 Cu layer 1000A을 형성시켰다.
이때 형성되는 NiaB가 Cu의 확산 방지 에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 소성온도인 580℃에서 열처리 전에 300℃에서 pre-annealing을 실시하여 pre-annealing이 이루어지지 않은 경우와 비교되었으며, pre-annealing을 통해 NiaB를 형성시킨 경우가 약 5배 더 우수한 Cu 확산 방지 특성이 있음을 논문을 통해 이미 보고하였다.'히 그러나 580℃에서 열처리 시간이 5시간에 이르러 이러한 pre-annealing 효과가 감소되는 결과를 관 찰할 수 있었으며 이의 조사를 위해 Ni-B 분말이 이용 되었다. 경면화된 스테인레스 스틸 표면에 무전해 Ni-B 도금층을 형성시킨 후, 표면을 긁어서 Ni-B 분말을 얻 었다.

성능/효과

기존의 연구에서'2)Cu 전극의 두께를 2~10㎛로 변화시키며 전기저항을 측정한 결과, 두께 증가에 따라 전기저항의 직선적인 감소를 관찰할 수 있었다. 또한 열처리시 전기저항을 증가시키는 요소중의 하나인 결정 립계의 감소로 인한 전기저항의 감소도 관찰할 수 있었다.
5는 전기도금을 통해 제조된 Cu 전극 표 면에 무전해 Ni-B 확산 방지막을 형성시킨 뒤 측정된 AES depth profile과 300℃에서 pre-annealing이 이루어진 후 측정된 AES depth profile 결과이다. Fig. 5에서 보는 바와 같이 Ni-B 확산 방지막 전체에 Ni과 B이 균 일하게 분포하고 있음을 관찰할 수 있었으며 Ni과 B의 화학적 조성 비율이 약 7:3임을 알 수 있었다. 300℃ 에서의 pre-annealing후에는 Ni-B와 Cu의 계면이 상호 확산으로 인하여 미소하게 넓어졌음을 관찰할 수 있었으 나, Ni과 B의 분포는 확산 방지막 전체에 균일하였으며, 화학적 조성도 변화 없었음을 알 수 있었다.
5에서 보는 바와 같이 Ni-B 확산 방지막 전체에 Ni과 B이 균 일하게 분포하고 있음을 관찰할 수 있었으며 Ni과 B의 화학적 조성 비율이 약 7:3임을 알 수 있었다. 300℃ 에서의 pre-annealing후에는 Ni-B와 Cu의 계면이 상호 확산으로 인하여 미소하게 넓어졌음을 관찰할 수 있었으 나, Ni과 B의 분포는 확산 방지막 전체에 균일하였으며, 화학적 조성도 변화 없었음을 알 수 있었다.
6과 7은 전기도금을 통해 제조된 Cu 전극표면에 무전해 Ni-B 확산 방지막을 형성시킨 뒤 580℃에서의 열 처리 후 측정된 단면 SEM/EDS 관찰결과이다. Pre- annealing을 실시하지 않은 경우에는 열처리 시간이 증가함에 따라 Cu와 Ni의 상호확산이 매우 크게 발생되어 열처리 시간이 5시간에 이르렀을 때에는 Cu 전극의 중 간 지점까지 Ni의 확산이 발생되었음을 알 수 있었다. Fig.
그 뒤 300℃ 에서 1시간 유지 후 측정된 XRD상에 서는 결정화에 따른 Ni3B 상이 관찰되고 있으나 Ni에 해 당되는 peake 관찰되지 않았다. 400℃에서 1시간 유지 후 측정된 XRD에서 Ni의 (200)면에 해당되는 peak이관찰되었으며, 열처리 온도가 상승함에 따라 Ni peak의 강도가 증가됨을 알 수 있었다. 이러한 결과를 볼 때, DSC 곡선의 발열 반응에서 초기에는 1迎汨의 결정화가 먼저 발생하고 추후에 Ni의 결정화가 발생되는 것으로 생각되었다.
400℃에서 1시간 유지 후 측정된 XRD에서 Ni의 (200)면에 해당되는 peak이관찰되었으며, 열처리 온도가 상승함에 따라 Ni peak의 강도가 증가됨을 알 수 있었다. 이러한 결과를 볼 때, DSC 곡선의 발열 반응에서 초기에는 1迎汨의 결정화가 먼저 발생하고 추후에 Ni의 결정화가 발생되는 것으로 생각되었다. Fig.
10의 고온 XRD 결과와 같이 Ni-B 분말은 전형적인 비정질 XRD상과 동일한 45° 부근에서 매우 완만한 형상의 peak이 관찰되며, 300℃ 에서 열처리한 Ni-B 분말에서는 NigB의 결정 화를 관찰할 수 있었다. 그 뒤 580℃에서의 10분간의 열처리가 이루어진 Ni-B 분말에서 Ni이 형성되었음을 관 찰할 '수 있었으며, 열처리 시간이 증가함에 따라 Ni peak의 강도가 증가되는 것으로 보아 Ni의 결정립 성장 이 발생하였음을 알 수 있었다. 또한 HR-XRD를 이용하여 열처리 시간에 따른 Ni과 NiaB의 정 량분석 결과, NiaB와 Ni의 비율은 열처리 시간이 증가됨에 따라 커다 란 변화를 나타내지 않고 약 80:20을 580℃ 5시간의 열처리 시간까지 유지하고 있었다.
그 뒤 580℃에서의 10분간의 열처리가 이루어진 Ni-B 분말에서 Ni이 형성되었음을 관 찰할 '수 있었으며, 열처리 시간이 증가함에 따라 Ni peak의 강도가 증가되는 것으로 보아 Ni의 결정립 성장 이 발생하였음을 알 수 있었다. 또한 HR-XRD를 이용하여 열처리 시간에 따른 Ni과 NiaB의 정 량분석 결과, NiaB와 Ni의 비율은 열처리 시간이 증가됨에 따라 커다 란 변화를 나타내지 않고 약 80:20을 580℃ 5시간의 열처리 시간까지 유지하고 있었다. Pre-annealing 없이 열 처리가 이루어진 Ni-B 분말의 열처리 시간에 따른 상변화 거동은 pre-annealing이 이루어진 후 열처리된 Ni-B 분말의 상변화 거동과 별다른 차이를 나타내지 않았다.
DSC 분석과 in-situ 고온 XRD 분석을 통해 300℃ 1 시간의 열처리로 NiaB가 우선 결정화되는 것을 확인하였다. NiaB가 결정화되는 30(TC에서 1시간 동안의 pre- annealing을 통해 약 5배가량 우수한 Cu 확산 방지 특성을 보였으나 열처리 시간이 5시간에 이르러, preannealing 효과는 감소되었다.
DSC 분석과 in-situ 고온 XRD 분석을 통해 300℃ 1 시간의 열처리로 NiaB가 우선 결정화되는 것을 확인하였다. NiaB가 결정화되는 30(TC에서 1시간 동안의 pre- annealing을 통해 약 5배가량 우수한 Cu 확산 방지 특성을 보였으나 열처리 시간이 5시간에 이르러, preannealing 효과는 감소되었다. 이는 Ni의 결정립 성장에 의해 NiaB에 의한 Cu의 확산 지연 효과가 소멸되었기 때문인 것으로 생각되었다.

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