[논문]무전해 도금법으로 제조된 Ni-B 확산 방지막의 Cu 확산 거동

최재웅; 황길호; 한원규; 이완희; 강성군

doi:10.3740/mrsk.2005.15.9.577

문제 정의

무전해 Ni-B 도금을 통해 형성된 층은 DSC(Differential Scanning Calorimeter) 분석시 약 300℃ 부근에서 발열 반응이 관찰되었으며, 이때 NiaB가 형성되는 것으로 알려져 있다.이때 형성되는 NiaB가 Cu의 확산 방지 에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 소성온도인 580℃에서 열처리 전에 300℃에서 pre-annealing을 실시하여 pre-annealing이 이루어지지 않은 경우와 비교되었으며, pre-annealing을 통해 NiaB를 형성시킨 경우가 약 5배 더 우수한 Cu 확산 방지 특성이 있음을 논문을 통해 이미 보고하였다.'히 그러나 580℃에서 열처리 시간이 5시간에 이르러 이러한 pre-annealing 효과가 감소되는 결과를 관 찰할 수 있었으며 이의 조사를 위해 Ni-B 분말이 이용 되었다.

가설 설정

교류형 플라즈마 디스플레이(AC PDP)는 대면적화가 가 능하고 시야각이 넓으며 full color 및 고해상도 구현 등의 장점을 지니고 있는 차세대 평판 디스플레이이다.M) Fig. 1에서 보는 바와 같이,5)AC PDP에서 버스 전극은 가스 방전에 사용되며 투명유전체로 둘러 싸여 있다. 일반적으로 버스 전극은 스크린 프린팅법, 스퍼터링법 및 감광성 페이스트법 등을 통해 제조되고 있다.

제안 방법

1 (mm) 사 이즈의 글라스를 이용하였다. DC magnetron sputter를 이용하여 글라스 표면에 밀착력 향상을 위한 박막으로 Cr layer 1000A, 전기도금을 위한 전도성 박막으로 Cu layer 1000A을 형성시켰다. 이때 박막 형성은 base pressure 5 X 10'6Torr, working pressure 7.
본 연구에서는 30㎛ 폭, 10/ot 두께를 갖는 Cu 버 스 전극을 UV lithography와 전기도금법을 통해 제조하였으며, 무전해 Ni-B 도금을 이용하여 Cu 버스 전극 둘 레에 1 pm 두께로 확산방지막을 형성시켰다. 그 뒤 무 전해 Ni-B 도금의 Cu에 대한 확산방지 특성을 유전체 소성 온도인 580℃에서의 열처리를 통해 조사하였다. 이때 Ni3B 결정화 온도인 300℃ 에서 pre-annealing을 실 시하여 pre-annealing이 Cu 확산에 미치는 영향을 조사 하였다.
본 연구에서는 30㎛ 폭, 10/ot 두께를 갖는 Cu 버 스 전극을 UV lithography와 전기도금법을 통해 제조하였으며, 무전해 Ni-B 도금을 이용하여 Cu 버스 전극 둘 레에 1 pm 두께로 확산방지막을 형성시켰다. 그 뒤 무 전해 Ni-B 도금의 Cu에 대한 확산방지 특성을 유전체 소성 온도인 580℃에서의 열처리를 통해 조사하였다.
도 금액내에서 seed Ni-B를 이용한 Ni-B의 환원 반응이 완 료된 후, Ni-B 분말을 용액내에 침전시킨 후 에탄올과 증 류수를 이용하여 수차례 세척하였고 거름종이를 이용하여 걸러진 후 상온에서 건조되었다. 수거된 Ni-B 분말을 이용하여 DSC 분석과 in-situ 고온 XRD(High Temperature X-ray Diffractometer) 분석이 이루어졌으며, Ni-B 확산 방지막이 형성된 Cu 전극이 열처리되었던 동일한 조건에서 열처리되어 HR-XRD(High Resolution XRD)를 통한 미세 구조 분석 및 NiaB의 정량분석이 이루어졌다.
그 뒤 무 전해 Ni-B 도금의 Cu에 대한 확산방지 특성을 유전체 소성 온도인 580℃에서의 열처리를 통해 조사하였다. 이때 Ni3B 결정화 온도인 300℃ 에서 pre-annealing을 실 시하여 pre-annealing이 Cu 확산에 미치는 영향을 조사 하였다. 열처리에 따른 Ni-B의 미세 구조 변화는 Ni-B 분말을 제조하여 수행하였다.
전극 형성을 위한 Cu 전기도금 은 90g/L의 CuSQrHzO와 90 g/L H2SO4 용액에서 이 루어졌다. 전극 형성 후 아세톤을 이용하여 잔류 photo resist를 제거한 후 Cu의 확산 방지막으로 적용될 무전 해 Ni-B 도금을 실시하였다. 무전해 Ni-B 도금은 0.

대상 데이터

이때 형성되는 NiaB가 Cu의 확산 방지 에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 소성온도인 580℃에서 열처리 전에 300℃에서 pre-annealing을 실시하여 pre-annealing이 이루어지지 않은 경우와 비교되었으며, pre-annealing을 통해 NiaB를 형성시킨 경우가 약 5배 더 우수한 Cu 확산 방지 특성이 있음을 논문을 통해 이미 보고하였다.'히 그러나 580℃에서 열처리 시간이 5시간에 이르러 이러한 pre-annealing 효과가 감소되는 결과를 관 찰할 수 있었으며 이의 조사를 위해 Ni-B 분말이 이용 되었다. 경면화된 스테인레스 스틸 표면에 무전해 Ni-B 도금층을 형성시킨 후, 표면을 긁어서 Ni-B 분말을 얻 었다.
2에 나타내었다. Cu 전극을 형성시키기 위한 기판은 70X70X1.1 (mm) 사 이즈의 글라스를 이용하였다. DC magnetron sputter를 이용하여 글라스 표면에 밀착력 향상을 위한 박막으로 Cr layer 1000A, 전기도금을 위한 전도성 박막으로 Cu layer 1000A을 형성시켰다.
이때 Ni3B 결정화 온도인 300℃ 에서 pre-annealing을 실 시하여 pre-annealing이 Cu 확산에 미치는 영향을 조사 하였다. 열처리에 따른 Ni-B의 미세 구조 변화는 Ni-B 분말을 제조하여 수행하였다.

성능/효과

5에서 보는 바와 같이 Ni-B 확산 방지막 전체에 Ni과 B이 균 일하게 분포하고 있음을 관찰할 수 있었으며 Ni과 B의 화학적 조성 비율이 약 7:3임을 알 수 있었다. 300℃ 에서의 pre-annealing후에는 Ni-B와 Cu의 계면이 상호 확산으로 인하여 미소하게 넓어졌음을 관찰할 수 있었으 나, Ni과 B의 분포는 확산 방지막 전체에 균일하였으며, 화학적 조성도 변화 없었음을 알 수 있었다.
그 뒤 300℃ 에서 1시간 유지 후 측정된 XRD상에 서는 결정화에 따른 Ni3B 상이 관찰되고 있으나 Ni에 해 당되는 peake 관찰되지 않았다. 400℃에서 1시간 유지 후 측정된 XRD에서 Ni의 (200)면에 해당되는 peak이관찰되었으며, 열처리 온도가 상승함에 따라 Ni peak의 강도가 증가됨을 알 수 있었다. 이러한 결과를 볼 때, DSC 곡선의 발열 반응에서 초기에는 1迎汨의 결정화가 먼저 발생하고 추후에 Ni의 결정화가 발생되는 것으로 생각되었다.
DSC 분석과 in-situ 고온 XRD 분석을 통해 300℃ 1 시간의 열처리로 NiaB가 우선 결정화되는 것을 확인하였다. NiaB가 결정화되는 30(TC에서 1시간 동안의 pre- annealing을 통해 약 5배가량 우수한 Cu 확산 방지 특성을 보였으나 열처리 시간이 5시간에 이르러, preannealing 효과는 감소되었다.
5는 전기도금을 통해 제조된 Cu 전극 표 면에 무전해 Ni-B 확산 방지막을 형성시킨 뒤 측정된 AES depth profile과 300℃에서 pre-annealing이 이루어진 후 측정된 AES depth profile 결과이다. Fig. 5에서 보는 바와 같이 Ni-B 확산 방지막 전체에 Ni과 B이 균 일하게 분포하고 있음을 관찰할 수 있었으며 Ni과 B의 화학적 조성 비율이 약 7:3임을 알 수 있었다. 300℃ 에서의 pre-annealing후에는 Ni-B와 Cu의 계면이 상호 확산으로 인하여 미소하게 넓어졌음을 관찰할 수 있었으 나, Ni과 B의 분포는 확산 방지막 전체에 균일하였으며, 화학적 조성도 변화 없었음을 알 수 있었다.
DSC 분석과 in-situ 고온 XRD 분석을 통해 300℃ 1 시간의 열처리로 NiaB가 우선 결정화되는 것을 확인하였다. NiaB가 결정화되는 30(TC에서 1시간 동안의 pre- annealing을 통해 약 5배가량 우수한 Cu 확산 방지 특성을 보였으나 열처리 시간이 5시간에 이르러, preannealing 효과는 감소되었다. 이는 Ni의 결정립 성장에 의해 NiaB에 의한 Cu의 확산 지연 효과가 소멸되었기 때문인 것으로 생각되었다.
6과 7은 전기도금을 통해 제조된 Cu 전극표면에 무전해 Ni-B 확산 방지막을 형성시킨 뒤 580℃에서의 열 처리 후 측정된 단면 SEM/EDS 관찰결과이다. Pre- annealing을 실시하지 않은 경우에는 열처리 시간이 증가함에 따라 Cu와 Ni의 상호확산이 매우 크게 발생되어 열처리 시간이 5시간에 이르렀을 때에는 Cu 전극의 중 간 지점까지 Ni의 확산이 발생되었음을 알 수 있었다. Fig.
10의 고온 XRD 결과와 같이 Ni-B 분말은 전형적인 비정질 XRD상과 동일한 45° 부근에서 매우 완만한 형상의 peak이 관찰되며, 300℃ 에서 열처리한 Ni-B 분말에서는 NigB의 결정 화를 관찰할 수 있었다. 그 뒤 580℃에서의 10분간의 열처리가 이루어진 Ni-B 분말에서 Ni이 형성되었음을 관 찰할 '수 있었으며, 열처리 시간이 증가함에 따라 Ni peak의 강도가 증가되는 것으로 보아 Ni의 결정립 성장 이 발생하였음을 알 수 있었다. 또한 HR-XRD를 이용하여 열처리 시간에 따른 Ni과 NiaB의 정 량분석 결과, NiaB와 Ni의 비율은 열처리 시간이 증가됨에 따라 커다 란 변화를 나타내지 않고 약 80:20을 580℃ 5시간의 열처리 시간까지 유지하고 있었다.
그 뒤 580℃에서의 10분간의 열처리가 이루어진 Ni-B 분말에서 Ni이 형성되었음을 관 찰할 '수 있었으며, 열처리 시간이 증가함에 따라 Ni peak의 강도가 증가되는 것으로 보아 Ni의 결정립 성장 이 발생하였음을 알 수 있었다. 또한 HR-XRD를 이용하여 열처리 시간에 따른 Ni과 NiaB의 정 량분석 결과, NiaB와 Ni의 비율은 열처리 시간이 증가됨에 따라 커다 란 변화를 나타내지 않고 약 80:20을 580℃ 5시간의 열처리 시간까지 유지하고 있었다. Pre-annealing 없이 열 처리가 이루어진 Ni-B 분말의 열처리 시간에 따른 상변화 거동은 pre-annealing이 이루어진 후 열처리된 Ni-B 분말의 상변화 거동과 별다른 차이를 나타내지 않았다.
기존의 연구에서'2)Cu 전극의 두께를 2~10㎛로 변화시키며 전기저항을 측정한 결과, 두께 증가에 따라 전기저항의 직선적인 감소를 관찰할 수 있었다. 또한 열처리시 전기저항을 증가시키는 요소중의 하나인 결정 립계의 감소로 인한 전기저항의 감소도 관찰할 수 있었다.
400℃에서 1시간 유지 후 측정된 XRD에서 Ni의 (200)면에 해당되는 peak이관찰되었으며, 열처리 온도가 상승함에 따라 Ni peak의 강도가 증가됨을 알 수 있었다. 이러한 결과를 볼 때, DSC 곡선의 발열 반응에서 초기에는 1迎汨의 결정화가 먼저 발생하고 추후에 Ni의 결정화가 발생되는 것으로 생각되었다. Fig.

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