[논문]Al(OH)3-SiO2-AIF3계에서 뮬라이트 휘스커 합성과 열분석

이홍림; 이영우; 이정원; 강종봉

doi:10.3740/mrsk.2005.15.10.644

Al(OH)3-SiO2-AIF3계에서 뮬라이트 휘스커 합성과 열분석
Synthesis and Thermal Analysis of Mullite Whiskers in Al(OH)3-SiO2-AIF3 System 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.15 no.10, 2005년, pp.644 - 651

이홍림 (경남대학교 신소재공학과) , 이영우 (한국원자력연구소) , 이정원 (한국원자력연구소) , 강종봉 (경남대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

The thermal analysis of $Al(OH)_3-SiO_2-AIF_3$ system was done. The thermal behaviors of components and the effect of moisture on the formation of mullite were investigated via TG-DTA and XRD analysis. The mixture of $Al(OH)_3,\;SiO_2,\;AIF_3$showed two endothermic peaks with drastic weight loss and one exothermic peak. Fluorotopaz was formed at $800^{\circ}C$ and turned into mullite completely at $1100^{\circ}C$. But the mixture $Al_2O_3$ of or dehydrated $Al(OH)_3$ and $SiO_2$ could not form mullite even at $1200^{\circ}C$ in which the crystalline phases were $\alpha-Al_2O_3$ ana cristobalite. It was found that the synthesized mullite was aciculate shaped single crystalline whisker.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 실험의 목적은 A1(OH)3, 비정질 SiO, AIF3를 출발 물질로 하는 혼합분말을 휘스커 상의 뮬라이트로 합성하는 데 있어 열 분석을 통하여 각 성분들의 열적 거동과 상호 반응을 이해하고자 하였고 특히 뮬라이트 합성 반응 과정 중의 수분의 영향을 살펴보고자 하였다.
출발 물질로 A1(OH)3, 비정질 SiO₂, AIF3 사용하여 휘스커상의 뮬라이트를 합성하는 데 있어 열 분석을 통하여 각 성분들의 열적 거동과 상호간의 반응을 이해하고자 하였다.

제안 방법

Ismail 등은 Okada와 Otsuka?)와 비슷한 실험 방법을 사용하였으나 A1F3 대신에 HF를 사용하였다. 용융물로부터 뮬라이트 휘스커의 합성은 Perera와 Allott" 그리고 Katsuki 등에 의해 이미 연구되어졌으며 카올린 광물(2SiO₂ ' Al₂O₃ ' 2H₂O)을 1600℃ 이상의 온도에서 열처리하여 합성하였다.
각 출발 물질과 혼합분말의 열 분석을 위해 시차열분석 기(DTA)와 열중량 분석기 (TGA)가 사용되었다 (SDT2960, TA Instruments, 미국). 분석시 반응성이 낮은 알루미나 컵이 사용되었고 승온 속도는 10℃/min로 하였다.
100 ml/ min 유 속의 공기 분위기에서 분석이 진행되었다. 열 분석 결과를 근거로 열처리된 분말의상분석을 위해 분말엑 스선 회절 분석기 (XRD, X'pert APD system, Philips, Netherlands.)# 이용하였으며, 시편의 미세 구조 분석을 위해 SEM(S-4200, Hitachi)을 사용되었고 결정학적 관찰과 화학양론적 분석을 위해 TEM(Tecnai-20, Philips, Netherlands.)과 TEM에 장착된 EDS(CM200ST, EDAX)를 사용하였다.
출발 물질인 A1(OH)3, 비정질 SiO₂, AIF3의 열적 거동을 TG-DTA로 관찰하였다. Fig.
A1(OH)3와 비정질 SiO₂, AIF3의 조성비가 8:7:4인 조성을 중심으로 출발 원료 상호간의 열적 거동을 이해하기 위해 2성분계, 3성분 계 혼합분말 이 사용되었고 수분의 영향을 관찰하고자 하소시킨 A1(OH)3, 비정질 Sit>와 A1F3 를 8:7:4 몰비로 혼합분말을 제조하여 사용하였다. 혼합분말의 분쇄, 분산을 위해 Attrition mill을 이용하였고 열 분석 결과에 근거하여 각 혼합분말을 열처리하였다.

대상 데이터

2$。2의 조성을 가지는 뮬라이트가 합성될 것으로 판단되는 조성인 8:7:4의 몰비로 제조되었다. A1(OH)3와 비정질 SiO₂, AIF3의 조성비가 8:7:4인 조성을 중심으로 출발 원료 상호간의 열적 거동을 이해하기 위해 2성분계, 3성분 계 혼합분말 이 사용되었고 수분의 영향을 관찰하고자 하소시킨 A1(OH)3, 비정질 Sit>와 A1F3 를 8:7:4 몰비로 혼합분말을 제조하여 사용하였다. 혼합분말의 분쇄, 분산을 위해 Attrition mill을 이용하였고 열 분석 결과에 근거하여 각 혼합분말을 열처리하였다.
본 실험에서는 뮬라이트 휘스커를 합성하기 위해 출발 물질로 활성이 높아 낮은 온도에서 뮬라이트가 합성될 것으로 판단되고 열적 특성이 잘 알려져 있는 A1(OH)3, 비정질 SiO₂, AIF3가 사용되었다. A1(OH)3는 뮬라이트 합성에 필요한 A1과 수분의 공급처로 사용되었다.
줄발 원료로는 평균입경이 2, um이하인 Al(OH)3(H-42, Showadenko)와 평균 입경이 18인 비정질 SiO₂(Zeosil 55, Kofran) 그리고 기상반응을 유도하는 AlF3(Duksan Pure Chemical Co., Ltd.)를 불화물 첨가제로 사용하였으며, 수분의 영향을 알아보기 위한 실험에서는 A1(OH)3 를 800℃에서 1시간 동안 하소시킨 분말을 사용하였다.

성능/효과

14(a)) 전량 침상이었으며 투과전자현미경 분석 결과(Fig. 14(b)) 모든 침상들이 성장 방향이[001]이고 성장 방향에 평행한 면은 {11 뮬라이트 휘스 커임을 확인 할 수 있었으며 뮬라이트 휘스커의 화학적 조성을 ATEM(Analytical TEM)으로 분석한 결과 A12O₃ 평균 함량이 73.56M%(표준편차 0.74)로 측정되었다.
Fig. 8은 비정질 SiCh와 AIF3를 몰비 7:4로 혼합한 분말에 대한 DWTG 열 분석 결과로서 두 개의 매우 작은 흡 열피크가 관찰되었고 600~800℃온도영역에서 급격한 무게 감소를 보였으며 800℃ 이후의 온도 영역에서도 지속적인 무게 감소가 나타났다. Fig.
xerogel과 A1F3 혼합물을 기밀용기에 넣고 열처리하여 기상-고상 반응을 통하여 뮬라이트 휘스커를 합성하였다. Talmy와 Haught*)는 A1F3, SiO₂, AI2O₃분말을 혼합하고 1400℃에서 열처리하여 뮬라이트 휘스커를 합성하였으며 뮬라이트가 합성되기 이전에 토파즈상이 합성된다는 것을 관찰하였다. Ismail 등은 Okada와 Otsuka?)와 비슷한 실험 방법을 사용하였으나 A1F3 대신에 HF를 사용하였다.
4에서 AIF3의 분해로 나타난 약 70%의 무게 감소에 비교해 절반 정도에 대응되는 값이며 반응 또한 급격하게 일어나지 않았다. 그리고 최종 약 36%의 무게 감소는 출발물질이 모두 알루미나로 되었을 경우 의 무게 변화 37%와 거의 유사한 결과이므로 분해된 AIF3가 300℃ 이후 A1(OH)3로부터 분해된 HQ의 영향으로 a-A1203로 핵생성을 하거나 결정 성장을 일으키고, 해리가 일어나지 않은 AIF3와 반응하여 a-AlzQ로 전이되었기 때문인 것으로 판단된다.' 같은 AIF3의 영향은 AI(OH)3와 혼합한 분말을 650, 700, 750℃에서 열처리한 후 XRD를 이용하여 상분석한 결과(Fig.
열 분석 결과에 나타난 672℃이전까지 7%의 무게 감소는 비정질 SiO舟 AIF3의 부착 수 분해로 인한 무게 감소이며 672℃에서의 흡열피크는 부착수를 함유한 출발 물 질의. 영향으로 낮은 온도에서의 AIF3의 분해로 판단된다.
750℃ 이전의 온도에서는 /-AI2O₃와 A1F3 상이 공존하였고, 750℃에서 a-AlQs와 A1F3 결정상이 공존하였다. 이결과로 664℃에서의 발열 피크(Fig. 6)는 AIF3의 분해로 전이 중인 A1(OH)3가 户Aig로 의 결정화를 촉진시켜 나타난 것으로 판단되며, 일반적으로 1000℃ 이상 온도에서 일어나는 A1(OH)3에서 a-AhG로의 전이가 AIF3의 영향으로 750℃ 부근의 낮은 온도에서 a-AbQ로 빠른 상전이 가 일어난다는 것을 알 수 있었다.

참고문헌 (17)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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