[논문]저온소결 PMN-PZT 압전세라믹의 소성시간에 따른 미세구조 및 압전특성

류주현; 이창배; 이상호; 백동수; 정영호; 임인호

doi:10.4313/jkem.2005.18.3.237

저온소결 PMN-PZT 압전세라믹의 소성시간에 따른 미세구조 및 압전특성
Microstructural and Piezoelectric Properties of Low Temperature Sintering PMN-PZT Ceramics with the Variations of Sintering Times 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.18 no.3, 2005년, pp.237 - 242

류주현 (세명대학교 전기공학과) , 이창배 (세명대학교 전기공학과) , 이상호 (세명대학교 전기공학과) , 백동수 ((주) E2S) , 정영호 (한전전력연구원) , 임인호 ((주) 삼화콘덴서)

Abstract ▼ AI-Helper

In this paper, in order to develop the low temperature sintering ceramics for multilayer piezoelectric transformer, PMN-PZT ceramics were manufactured with the variations of sintering times, and their microstructural, piezoelectric and dielectric properties were investigated. Li$_2$CO$_3$ and Bi$_2$O$_3$ were used as sintering aids and the specimens were sintered during 30, 60, 90, 120, 150, and 180 minutes, respectively. At the specimen sintered during 90 minute, mechanical quality factor(Qm), electro-mechanical coupling factor(kp) and dielectric constant were showed the optimum values of 2,356, 0.504 and 1,266, respectively.

주제어

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문제 정의

따라서, 약 960 ℃의 융점을 갖고 있는 순수한 Ag 내부 전극을 사용하기 위해서는 960 ℃ 이하의 낮은 온도에서 소결 가능한 디바이스가 경쟁력을 갖기 때문에 이에 대한 연구개발이 필요한 실정이 다 본 연구에서는 적층형 압전변압기로 사용하기 위한 PMN-PZT계 세라믹스의 저온 소성 시 소성 유지 시간에 따른 미세구조 및 유전, 압전 특성이 연구되었다 [5-7].
본 연구에서는 적층 압전변압기의 제작에 앞서, 환경오염을 줄이고 적층 압전변압기를 제작할 때 나타나는 문제점들을 해결하기 위해 저온 소성이 가능하면서도, 압전특성이 저하되지 않는 세라믹스 조성개발에 목표를 두고 최적의 공정 과정을 찾기 위해 소성 시간(Holding time)에 변화를 주어 그에 따른 미세구조 및 유전, 압전 특성이 연구되었다. 실험에 사용된 조성식은

제안 방법

24시간이 지난 후에 공진 및 반공 진법에 따라 Impedence analyzer (Agilent 4294AX 사용하여 유전 및 압전특성을 측정하였다. 그리고, 유전 상수 의 온도에 따른 특성을 조사하기 위해 LCR meter (ANDO AG-4304)를 사용하여 1 KWz에서 20~ 400 ℃의 온도 범위에 걸쳐 측정하였다.
조성에 따른 시료의 정확한 몰비를 까지 평 량하였고, 아세톤을 분산 매로 볼 밀을 사용하여 24 시간 동안 혼합 분쇄하였으며, 80 ℃의 항온 조에서 건조 후 850 ℃에서 2시간 동안 하소하였고, 첨가제를 넣고 재혼합 분쇄 후 PVA(5 wt% 수용액)를 5 wt% 첨가하여 kp mode로써 제작하기 위해 직경 21 mm$ 몰더로 1 ton/cn? 의 압력을 가하여 성형하였다. 940 ℃의 온도로 30, 60, 90, 120, 150, 180분 동안 (Holding time) 각각 소결한 후 특성 측정을 위해 1 mm 두께로 연마하였고, Ag 전극을 입혀 650 ℃에서 10분간 열처리하였다. 전극이 형성된 시편은 120 ℃ 실리콘유 속에서 30 kv/cm의 전계를 30분 동안 인가하여 분극하였다.
이들 회절 곡선에서는 미반응 물질에 의한 피크가 관찰되지 않아 완전 소결이 이루어졌음을 알 수 있다. 결정 구조의 변화를 관찰하기 위해 정방정계의 이 방성이 잘 나타나는 [002] 면과 [20 이면의 피크가 발생하는 회 절각(28) 43~46° 사이를 관찰하였다.
24시간이 지난 후에 공진 및 반공 진법에 따라 Impedence analyzer (Agilent 4294AX 사용하여 유전 및 압전특성을 측정하였다. 그리고, 유전 상수 의 온도에 따른 특성을 조사하기 위해 LCR meter (ANDO AG-4304)를 사용하여 1 KWz에서 20~ 400 ℃의 온도 범위에 걸쳐 측정하였다. 또한 미세 구조를 관찰하기 위해 주사전자현미경(SEM)으로 시편의 파단면을 관찰하였으며, X-ray diffraction을 사용하여 시편의 결정구조를 관찰하였다.
그리고, 유전 상수 의 온도에 따른 특성을 조사하기 위해 LCR meter (ANDO AG-4304)를 사용하여 1 KWz에서 20~ 400 ℃의 온도 범위에 걸쳐 측정하였다. 또한 미세 구조를 관찰하기 위해 주사전자현미경(SEM)으로 시편의 파단면을 관찰하였으며, X-ray diffraction을 사용하여 시편의 결정구조를 관찰하였다.
모든 시편은 소성 온도 940 笆에서, 소성 시간 (Holding time)을 30, 60, 90, 120, 150, 180분으로 변화를 주어 소성 시간 변화에 따른 미세구조 및 유전, 압전특성을 조사하였다.

대상 데이터

본 실험에서는 일반적인 산화물 혼합법으로 시편을 제조하였으며, 실험에 사용된 조성식은 다음과 같다.

성능/효과

1. 전기 기계 결합계수(kp)와 유전 상수는 밀도와 그 레인 사이즈의 특성과 같은 경향을 보였다.
2. 기계적 품질 계수(Qm)는 소성 시간 90분에서 2, 356의 최대 품질 계수 값을 보인 후, 적정 소성 유지 시간을 넘기면서 CuO와 PbO 등의 액상이 함께 휘발되어 기계적 품질 계수가 다소 감소한 것으로 사료된다.
유전 상수의 온도 의존성은 소성 시간에 거의 영향을 받지 않는 것으로 나타났으며. 모든 시편의 Curie Temperature가 320 ℃ 부근으로, 매우 높은 온도 안정성을 보였다.
3. 소성 시간 90분에서 밀도 7.80 g/cm³ , Grain size 2.87 ㎛, 유전 상수 1, 266, 전기기계 결합계수(kp) 0.504, 기계적 품질 계수(Qm) 2, 356의 최적의 특성을 나타냄으로써 적층형 압전변압기로의 적용 가능성을 보였다.
사진 1은 940 ℃ 에서 각 시간별로 소성한 시편의 미세:*조를 주사전자현미경 Q로 나타낸 것이다. 소성 시간 증가에 따라 :〔레인 사이 즈가 증가하였고, 소성 시간 120분에서 3.67 ㎛의 최대크기를 보인 후 다소 감소하였다.
65 g/cn? 으로 매우 낮았지만, 60분 이상의 소성 시에는 모든 시편의 밀도가 7.75 g/cir? 이상으로 매우 높았다. 특히, 90분 동안 소성한 시편의 밀도는 7.
전기 기계 결합계수는 그림 1의 밀도 특성 과 일치하고 있다. 적정 소성유지 시간동안은 소결성 이 증가하여 전기기계 결합계수가 증가하였고, 적정 소성 유지 시간 이상에서는 밀도가 감소하고 기공의 발생으로 인해 전기기계 결합계수가 감소하였다. 그림 6은 각 시편의 기계적 품질 계수와 소성 시간과의 관계를 나타낸다.

참고문헌 (9)

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Y. Sasaki, M. Yamamoto, A. Ochi, T. Inoue, and S. Takahshi, 'Small multilayer piezoelectric transformers with high power densitycharacteristics of second and third-mode rosen-type transformers', Jpn. J. Appl. Phys., Vol. 38, No. 9B, p. 5598, 1999
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S. Dong, K. Murakami, S. Kaneko, and M. Xiong, 'Piezoelectric properties of PZT ceramics sintered at low temperature with comples-oxide additives', Journal of the Ceramic Society of Japan, Vol. 101, No. 10, p. 1090, 1993
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J. H. Yoo, C. B. Lee, Y. H. Jeong, K. H. Chung, D. C. Lee, and D. S. Paik, 'Microstructural and piezoelectric properteis of low temperature sintering PMN-PZT ceramics with the amount of $Li_2CO_3$ addition', Materials Chemistry and Physics, Vol. 90, Iss. 2-3, p. 386, 2005

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