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문제 정의
- 투기 및 투습은 골판지 상자나 포장 봉지(包裝袋) 내의 가스 투과, 수분 변화 등에 미치는 영향을 알아보기 위한 시험이고, 인장, 인열 및 파열강도, 강성은 포장 원지의 강도적성 질을 평가하기 위한 항목들이다. 그리고 접촉각 및 스테키히 트 사이즈도 측정은 포장 원지의 발수성을 평가하기 위한 실험이다.
- 이는 양성전분의 기본 골격 자체가 천연 전분과 유사하기 때문에 외부의 변패 미생물에 쉽게 노출되어 공격을 받아 그 성질을 잃게 되거나 초지 공정 중에서 미 생물의 발생 원이 될 가능성이 큼을 의미 한다. 따라서 본 연구에서는 양성전분을 이용한 보류향상 시스템을 지양하고, 항균제 보류를 최적 화하기 위하여 Ca-PAM을 보류향상제로 채택하였다.
- 이에 본 연구에서는 포장 원지(혹은 원단) 제조시에 성능이 확인된 천연식물성 항균제(botanical antimicrobial agent, 이하 BAA)를 펄프 지료(stock)에 처리하여 항균 성능을 부가함으로써 저장 과채류나 식품류의 변패를 방지하고, 동시에 저장 및 유통 기간 중에 과채류에서 발생되는 유해 가스의 제거를 위하여 가스 흡착. 제거 기능을 갖는 무기 첨 가제를 처리 함으로써 고기능성 을 갖는 포장원지를 개발하고자 하였다.
제안 방법
- TAPPI Standard T 205 sp-95에 기초하여 포장 원지를 실험실용 사각 수초지기를 이용하여 초지(papermaking)하였다. 초지 된 포장 원지 의 평 량은 200 g/n?를 기준으로 하였고, 초지 과정은 Fig.
- 즉, 525℃의 온도에서 선도유지 제를 첨가하지 않고 펄프 섬유로만 초지한 포장 원지 약 1 g을 완전 연소시 킨 후 소수점 4자리 까지 의 질 량(C)을 측정하였다. 그 후 항균제를 첨가하여 초지한 포장 원지 약 1 g을 525℃의 온도에서 완전 연소시킨 후 남은 회분의 질량 (A)을 측정하였다. 아래의 식 에서 보는 바와 같이 펄프 지료상에 보류되어 있는 무기물만의 함량을 정량화하기 위해서는 항균제가 포함된 회분 질량(A)에서 펄프 섬유만의 회분 질량(C)을 뺀 후 회분 함량 측정을 위해 취한 시료의 전 건 중량(B)과의 비를 계산하였다.
- 항균 포장 원지의 물성 시험은 아래의 Table 2에 근거하여 이루어졌다. 물성 시험의 항목은 투기도, 투습도, 인장, 인열 및 파열강도, 그리고 강성이었고, 종이 표면의 구조 및 무기 성 분의 관찰을 위하여 주사전자현미경(JEOL JSM-6400, 일본)을 이용하여 15 kV의 전압에서 X200, X400, X500, x 1,000 및 x 10, 000 배율에서 관찰하였다. 투기 및 투습은 골판지 상자나 포장 봉지(包裝袋) 내의 가스 투과, 수분 변화 등에 미치는 영향을 알아보기 위한 시험이고, 인장, 인열 및 파열강도, 강성은 포장 원지의 강도적성 질을 평가하기 위한 항목들이다.
- 본 연구에 응용된 천연 식 물성 항균소재는 다음과 같은 방법 에준하여 추출, 분리 수집하였다. 즉, 외국산 자몽을 구입하여그 과육부를 분리한 종자들을 수거하여 60℃ ~70℃의 건조실에서 drum-drying을 행하여 건조시킨 후, milling system으로 80-120 mesh 크기로 분쇄하고 감압추출장치를 이용하여 glycerine을 추출용매로 연속 추출하고, 층분리 시 켜 자몽 종자 추출물 (grapefruit seed extract: GFSE)을 수집하였다.
- 분말 형태의 항균제를 사용하기 위해서는 상기 BAAC 원액과 식품 첨가물용 CaCC)3을 50:50(v/v)의 조성 비율로 혼합하여 동결 건조시켰다. 분말상의 BAAG가 갖는 입자크기 분포를 알아보기 위하여 MALVERN Instruments사의 MasterSizer E를 이용하였다.
- 그 후 항균제를 첨가하여 초지한 포장 원지 약 1 g을 525℃의 온도에서 완전 연소시킨 후 남은 회분의 질량 (A)을 측정하였다. 아래의 식 에서 보는 바와 같이 펄프 지료상에 보류되어 있는 무기물만의 함량을 정량화하기 위해서는 항균제가 포함된 회분 질량(A)에서 펄프 섬유만의 회분 질량(C)을 뺀 후 회분 함량 측정을 위해 취한 시료의 전 건 중량(B)과의 비를 계산하였다. 이러한 회분 함량 실험은 동일 시 료에 대하여 4번 반복 실시하여 그 평 균값을 나타내 었다.
- 아울러 , 보류향상제 인 cationic polyacrylamide (Ca-PAM)와 발수처리 제 alkyl ketene dimer(AKD)도 같이 첨가하였다. 이때, 사용된 BAAG분말의 평균입자크기는 12.
- 5 kgf/cm2의 압력으로 5분간 압착하여 섬유간의 수소결합을 유도하였다. 압착된 원지 시트는 105±3℃로 조절된 드럼 건조기 에서 통과 시켜 완전 건조된 포장 원지를 제조하였다.
- 먼저 Table 1에나타난 비율로 BAAG와 Ca-PAM이 첨가된 일정 량의 지료현탁액을 취하여 80 mesh 와이어가 놓여진 사각 수초지기 (250X250 mm)에 넣고 분산기 (baffler)로 균일하게 혼합한후 감압을 통해 물을 제거하여 습윤 매트를 형성하였다. 이때 포장 원지 에 발수성을 부여하고자 할 때에는 중성 사이즈제인 alkyl ketene dimer(AKI①)를 펄프 섬유의 전건 중량에 대하여 0.3% 첨가하여 지료 현탁액을 조성하였다.
- 따라서 겉포장이나 속포장, 대량 포장에 사용되는 골판지 상자 등의 포장 원지 에 항균 및 가스 제거성능을 부여 함으로써 포장 소재 의 용도 다양화를 시도할 필요가 있다. 이에 본 연구에서는 포장 원지(혹은 원단) 제조시에 성능이 확인된 천연식물성 항균제(botanical antimicrobial agent, 이하 BAA)를 펄프 지료(stock)에 처리하여 항균 성능을 부가함으로써 저장 과채류나 식품류의 변패를 방지하고, 동시에 저장 및 유통 기간 중에 과채류에서 발생되는 유해 가스의 제거를 위하여 가스 흡착. 제거 기능을 갖는 무기 첨 가제를 처리 함으로써 고기능성 을 갖는 포장원지를 개발하고자 하였다.
- 즉, 회분 측정용 노(muffle furnace)에서 선도 유지 제가 포함된 포장 원지를 525℃의 온도에서 30분간 완전 연소시 킨 후 잔류하고 있는 회 분의 중량을 측정 하여 그 함량 비 를 계 산한다. 즉, 525℃의 온도에서 선도유지 제를 첨가하지 않고 펄프 섬유로만 초지한 포장 원지 약 1 g을 완전 연소시 킨 후 소수점 4자리 까지 의 질 량(C)을 측정하였다. 그 후 항균제를 첨가하여 초지한 포장 원지 약 1 g을 525℃의 온도에서 완전 연소시킨 후 남은 회분의 질량 (A)을 측정하였다.
- 포장 원지 의 제조를 위한 지료 조성 공정은 TAPPI Standard Method T200 sp-96에 의하여 수행하였다. 즉, HwUK3와 KOCC는 1.57% 의 농도가 되도록 4시간 이상 물에 침지시킨 후 실험실용 Valley beater(Fig. 1)에서 약 5~10분간 해리하였다. 이중 해리된 HwUKP는 Valley beater에 5.
- 포장 원지의 물성 실험을 위해서 항균제 첨가량별로 각 6장씩 초지하였고, 초지된 종이는 항온항습 장치가 갖추어진 조습실에서 상대습도 50.0±2%, 23.0±l℃의 조건으로 24시간 동안 조습처리하였다. 항균 포장 원지의 물성 시험은 아래의 Table 2에 근거하여 이루어졌다.
대상 데이터
- 또한 BAA는 탄산칼슘의 분말 형태로 사용되기 때문에 포장 원지의 초지 시에 지료 상에 보류되기가 힘들다. 따라서 BAAG 분말을 섬유 상에 보류시키기 위하여 한국 BASF사에 공급하는 cationic polyacrylamide(이 하 Ca-PAM)를 보류향상제로 사용하였다. 초지중에 첨 가된 BAAG와 Ca-PAM의 조성 은 Table 1에 나타난바와 같다.
- 본 연구에 응용된 천연 식 물성 항균소재는 다음과 같은 방법 에준하여 추출, 분리 수집하였다. 즉, 외국산 자몽을 구입하여그 과육부를 분리한 종자들을 수거하여 60℃ ~70℃의 건조실에서 drum-drying을 행하여 건조시킨 후, milling system으로 80-120 mesh 크기로 분쇄하고 감압추출장치를 이용하여 glycerine을 추출용매로 연속 추출하고, 층분리 시 켜 자몽 종자 추출물 (grapefruit seed extract: GFSE)을 수집하였다. 이와 같이 추출조제한 종자추출물에 lactic acid 5%, citric acid 5%가 되 도록 혼합, 교반하고 균질화하는 과정 을 반복한 다음, 50 - 80 rpm의 느린 속도로 일정 시간 교반 하여 얻어 진 추출물을 식 물성 천연항균제 자몽종자추출물제 재 (botanical antimicrobial agent-GFSE mixture: 이하 BAAG 라 칭함) 항균력 실험원액으로 사용하였다.
- 포장 원지의 제조를 위해 (주)동해펄프에서 생산하는 미표백 활엽수 크라프트 펄프(Hardwood Unbleached Kraft Pulp, HwUKP)와 국내 산 골판지 고지 (Korean Old Corrugated Container, KOCC)를 사용하였다. 포장 원지 의 제조를 위한 지료 조성 공정은 TAPPI Standard Method T200 sp-96에 의하여 수행하였다.
- 항균 포장 원지 개발을 위해 사용된 항균제는 자몽종자 추출물(grapefruit seed extract)을 개 량한 것을 사용하였다. 본 연구에 응용된 천연 식 물성 항균소재는 다음과 같은 방법 에준하여 추출, 분리 수집하였다.
이론/모형
- 과채류 포장용 기능성 항균포장지 는 항균력 이 우수한 식물성 항균소재 (botanical antimicrobial agent-grapefruit seed extract mixture: BAAG)의 CaCQ;분말제재와 가스흡착제거능을 소유한 제올라이트를 일정 배합비율로 펄프지 료에첨 가하여 TAPPI Standard Method T200 sp-96에 의 거 하여제조하였다. 아울러 , 보류향상제 인 cationic polyacrylamide (Ca-PAM)와 발수처리 제 alkyl ketene dimer(AKD)도 같이 첨가하였다.
- 동결 건조시켰다. 분말상의 BAAG가 갖는 입자크기 분포를 알아보기 위하여 MALVERN Instruments사의 MasterSizer E를 이용하였다. 또한 BAA는 탄산칼슘의 분말 형태로 사용되기 때문에 포장 원지의 초지 시에 지료 상에 보류되기가 힘들다.
- 지료내 선도 유지 제의 보류 정도를 시험하기 위하여 TAPPI Standard Methods T 413 om-93에 의거 하여 포장 원지의 회분 함량으로 측정하였다. 즉, 회분 측정용 노(muffle furnace)에서 선도 유지 제가 포함된 포장 원지를 525℃의 온도에서 30분간 완전 연소시 킨 후 잔류하고 있는 회 분의 중량을 측정 하여 그 함량 비 를 계 산한다.
- Container, KOCC)를 사용하였다. 포장 원지 의 제조를 위한 지료 조성 공정은 TAPPI Standard Method T200 sp-96에 의하여 수행하였다. 즉, HwUK3와 KOCC는 1.
성능/효과
- 양성전분은 일반 천연전분에 양이온성을 부과하기 위하여 4가 ammonium기 (-NH/) 를 도입 하여 변성 시 킨 것이다. 그러나 항균제 분말의 보류를 위해 양성전분을 첨가하게 되면 Fig. 7에서 보는 바와 같이 라이너 및 백판지 지료에 첨가된 항균제의 항균 성능이 급격히 약화되어 Salmonella Typhimurium KCTC 1925 배 양된 배지 상에 놓여진 포장지들이 균에 의해 쉽게 공격받는 것을 쉽게 관찰할 수 있었다. 이는 양성전분의 기본 골격 자체가 천연 전분과 유사하기 때문에 외부의 변패 미생물에 쉽게 노출되어 공격을 받아 그 성질을 잃게 되거나 초지 공정 중에서 미 생물의 발생 원이 될 가능성이 큼을 의미 한다.
- 한편, 분말형 항균제와 제올라이트를 지료에 첨가하여 포장원지를 제조하였을 때, 포장원지의 인장강도(tensile strength)와 파열강도(burst strength)는 항균제와 제 올라이 트를 첨 가하지 않았을 때 보다 다소 감소하는 경향을 나타내었고, 반면에 강성(stiffness)과 인열강도(tear strength)는 증가하는 경향을 나타내었다. 그러나, 기능성 첨가제 분말의 첨가로 인하여 발생할 수 있는 골판지 상자의 라이 너 나 단위 포장용(item packaging) 포장지 의 강도적 성질의 감소현상이 미미할 것으로 판단되어 항균포장지 제조에 사용되는 항균제와 제올라이 트분말은 종이의 물성 열화에 미치는 영향이 크지 않는 것으로 나타났다.
- 12의 (a)에서 볼 수 있는 바와 같이 무기 첨가제 에 의해 민감하게 영향을 받게 되어 무기 충전제가 첨가되면 인장 및 파열강도가 감소하게 된다. 기능성 첨가제가 펄프 섬유의 전건 중량에 대하여 9%까지 첨가되었을 때 인장 및 파열강도가 감소를 보이지만 그 이상의 첨가량에서는 감소 경향이 사라지는 것을 볼 수 있다. 무기 충전제의 입자 크기 또한 섬유간 수소결합에 영향을 미 치 게 되 는데 , 충전제 입 자 크기가 작아질수록 강도적성 질에 부정적인 영향을 미친다(10).
- 따라서 기능성 첨가제 분말의 첨가로 인하여 발생할 수 있는 골판지 상자의 라이너나 단위 포장용(item packaging) 포장지의 강도적 성질의 감소 현상이 미미할 것으로 판단되었다. 반면에 휨 강성과 인열강도는 인장 및 파열강도에 비 해충 전제에 의한 영향을 훨씬 적게 받는다.
- 5의 (b)에 나타낸 바와 같이 Ca-PAM이 표면에 음(-)전하를 띠는 BAAG 항균제를 포집하여 음(-)전하를 띠는 섬유 상에 정착시킴으로써 항균 효과를 발현시킴을 의 미하는 것이다. 또한 제올라이트와 항균제 분말을 동시에 처리 한 포장 원지 의 경우에는 항균제 분말을 처 리한 경우보다 회분 함량이 훨씬 많이 검출되었다. 따라서 이렇게 큰 입자들을 초지 공정에 사용하게 되면 초지기 금망 (wire)의 마모, 지층 불량 등의 문제를 일으킬 수 있기 때문에 제올라이트를 잘게 분쇄하여 100 mesh 스크린을 통과하는 것만 취하여 가스 흡착제로 사용하였다.
- 아울러 , 보류향상제 인 cationic polyacrylamide (Ca-PAM)와 발수처리 제 alkyl ketene dimer(AKD)도 같이 첨가하였다. 이때, 사용된 BAAG분말의 평균입자크기는 12.45 였으며, Scanning Electron Microscope 촬영사진에서 CaCCh 에 침착되어 있는 BAAG 및 제올라이트가 육면체 형태의 미세한 분말로 지료상에 구성되어 있음을 알 수 있었으며, 포장원지내에 보류된 항균제의 보유량을 회분함량으로 측정한 결과, 항균제의 첨가량을 증가시 킬수록 회분함량이 증가하는 것으로 미루어 Ca-PAM이 지료 섬유 네트워크내에 항균제를 정착시키는데 매우 효과적인 보류향상제로 작용함을 알 수 있었다. 한편, 분말형 항균제와 제올라이트를 지료에 첨가하여 포장원지를 제조하였을 때, 포장원지의 인장강도(tensile strength)와 파열강도(burst strength)는 항균제와 제 올라이 트를 첨 가하지 않았을 때 보다 다소 감소하는 경향을 나타내었고, 반면에 강성(stiffness)과 인열강도(tear strength)는 증가하는 경향을 나타내었다.
- 02%로 일정하게 첨가하였지만 BAAG 유도체분말이나 BAAG와 제올라이트 분말을 혼합 처리한 경우 첨가량이 증가할수록 섬 유 상에 보류된 항균제와 제올라이 트의 양도 함께 증가하는 것을 쉽게 볼 수 있다. 이를 통해 Ca-PAM이 항균제 의 보류에 우수한 효능을 발휘 하는 고분자임이 확인할 수 있었다.
- 인장강도(tensile strength)와 파열강도(burst strength) 는 항균제와 제올라이 트를 첨 가하지 않았을 때보다 다소 감소하는 경향을 나타내었고, 반면에 강성(stiffness)과 인열강도(tear strength)는 항균제와 제올라이트를 첨가하지 않았을 때보다 증가하는 경향을 나타내었다. 그러나 기 능성 첨가제 를 첨 가하지 않은 종이와 첨가한 종이 사이의 강도적 성 질에는 0.
- 45 였으며, Scanning Electron Microscope 촬영사진에서 CaCCh 에 침착되어 있는 BAAG 및 제올라이트가 육면체 형태의 미세한 분말로 지료상에 구성되어 있음을 알 수 있었으며, 포장원지내에 보류된 항균제의 보유량을 회분함량으로 측정한 결과, 항균제의 첨가량을 증가시 킬수록 회분함량이 증가하는 것으로 미루어 Ca-PAM이 지료 섬유 네트워크내에 항균제를 정착시키는데 매우 효과적인 보류향상제로 작용함을 알 수 있었다. 한편, 분말형 항균제와 제올라이트를 지료에 첨가하여 포장원지를 제조하였을 때, 포장원지의 인장강도(tensile strength)와 파열강도(burst strength)는 항균제와 제 올라이 트를 첨 가하지 않았을 때 보다 다소 감소하는 경향을 나타내었고, 반면에 강성(stiffness)과 인열강도(tear strength)는 증가하는 경향을 나타내었다. 그러나, 기능성 첨가제 분말의 첨가로 인하여 발생할 수 있는 골판지 상자의 라이 너 나 단위 포장용(item packaging) 포장지 의 강도적 성질의 감소현상이 미미할 것으로 판단되어 항균포장지 제조에 사용되는 항균제와 제올라이 트분말은 종이의 물성 열화에 미치는 영향이 크지 않는 것으로 나타났다.
후속연구
- 이러한 공극들을 통해서 공기가 쉽게 통과하여 포장 상자 내의 과채류가 호흡을 활발하게 하여 과채류의 선도 상실에 기 여하게 된다. 따라서 호흡 기능을 최소화시킬 수 있는 기능을 보완할 수 있는 처리를 해주어 야만 기능성 포장 상자로써 활용 가치를 가지 게 될 것이다.
- 10의 (前는 좀 더 확대하여 찍은 항균 포장 원지의 표면 사진인더〕, 섬유 상에 정착되어 있는 항균제 분말을 더욱 명확하게 확인할 수 있다. 이렇게 정 착된 항균제 입자들이 과채류 혹은 식품류의 유통 중에 발생할 수 있는 변패성 미생물의 활동을 억제시키는 역할을 하게 될 것이다. Fig.
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