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PCM 캡슐의 크기가 아크릴 코팅의 물성에 미치는 영향
The Effects of PCM Capsule Sizes on the Properties of Acrylic Coatings 원문보기

접착 및 계면 = Journal of adhesion and interface, v.6 no.1, 2005년, pp.11 - 18  

허순령 (한국화학연구원 화학소재연구부) ,  이성구 (한국화학연구원 화학소재연구부) ,  최길영 (한국화학연구원 화학소재연구부) ,  이재흥 (한국화학연구원 화학소재연구부) ,  홍근혜 (공주대학교 재료공학과) ,  김형중 (공주대학교 재료공학과)

초록
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심물질(core)이 상변화물질(Phase Change Material, PCM)이고, 벽물질(shell)이 멜라민 포름알데히드 수지인 마이크로 캡슐을 제조하였다. 제조된 캡슐의 크기가 아크릴 코팅(acrylic coating)의 물성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 PCM 캡슐의 크기를 $3{\sim}25{\mu}m$로 조절하여 제조하였다. 제조된 캡슐의 심물질 함량과 캡슐의 크기는 DSC와 SEM을 이용하여 확인하였다. 아크릴 에멀젼은 butyl acrylate, methyl metacrylate와 acrylic acid를 공중합하여 제조하였다. 제조된 PCM 캡슐과 아크릴 에멀젼을 혼합하여 필름으로 제조하였다. 캡슐의 크기가 작을수록 아크릴 코팅 필름 내에 캡슐이 잘 분산됨을 확인할 수 있었고, 캡슐의 크기가 클수록 필름 표면이 매끄럽지 않음을 관찰할 수 있었다. 필름의 수분 흡수율은 PCM 캡슐의 크기에 큰 영향을 받지 않았지만 필름의 인장 강도와 신율은 캡슐의 크기가 작을수록 증가하였다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

The capsules were prepared from a phase change material (PCM) of octadecane as a core material and melamine formaldehyde resin as a shell material. The PCM capsule size was varied in the range of $3{\sim}25{\mu}m$. The core contents and sizes of the PCM capsule, were determined by DSC and...

주제어

#microcapsule   #PCM   #acrylic coating   #melamine-formaldehyde resin   #capsule size  

AI 본문요약
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* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

제안 방법

  • PCM 캡슐에 함유되어 있는 심물질의 양은 시차주사 열량계(DSC, TA Instruments, DSC Q1000)를 사용하여 50℃부터 100℃까지 10℃/min로 온도를 을리면서 분석하였다. 이때 얻어진 그래프의 흡열 피크의 면적으로 계산한 용융열로부터 심물질의 양을 계산하였다.
  • 본 연구에서는 크기가 다른 여러가지 캡슐과 아크릴 에멀젼을 각각 제조하였다. PCM 캡슐의 심물질 함량과 크기는 시차주사열량계 (DSC), 주사전자현미경 (SEM) 의 분석기기를 이용하여 측정하였다. PCM 캡슐의 크기가 아크릴 코팅(acrylic coating)의 물성에 미치는 영항을 알아보기 위하여 캡슐을 아크릴 에멀젼에 혼합한 후 오븐에서 필름으로 제조하였으며 필름의 모폴로지, 수분 흡수율과 기계적 물성을 조사하였다.
  • PCM 캡슐의 크기, 모양과 표면은 주사전자현미경(SEM. Jeol사, JSM6700F)을 사용하여 관찰하였다.
  • PCM 캡슐의 심물질 함량과 크기는 시차주사열량계 (DSC), 주사전자현미경 (SEM) 의 분석기기를 이용하여 측정하였다. PCM 캡슐의 크기가 아크릴 코팅(acrylic coating)의 물성에 미치는 영항을 알아보기 위하여 캡슐을 아크릴 에멀젼에 혼합한 후 오븐에서 필름으로 제조하였으며 필름의 모폴로지, 수분 흡수율과 기계적 물성을 조사하였다.
  • PCM 캡슐의 크기에 따른 필름의 물성 변화를 측정하기 위하여 인장 강도, 신율 및 수분 흡수율을 측정하였다.
  • 비이커에 이온 정제수 150 g과 유화제인 sodium lauryl sulfate 3 g을 넣고 투명해질 때까지 교반하였다. 다음에 개시제인 potassium persulfate를 1g을 넣고 다시 투명해질 때까지 교반한 후 모노머 butyl acrylate 50 g, methyl metacrylate 47 g과 acrylic acid 3 g을 차례로 투 입한 후 상온에서 1시간 동안 교반하였다
  • 반응이 완료된 PCM 캡슐은 분무 건조기(삼우과학, SW-SD303)를 이용하여 분말형태로 제조하였다. 다음에 분말 외벽에 존재하는 심물질을 제거하기 위하여 ethanol 과 hexane으로 세척한 후 원심분리하는 과정을 3회 반복하였다. 정제된 PCM 캡슐을 회수하여 진공 건조기에서 30℃로 24시간 동안 건조하여 사용하였다.
  • 또한 PCM 캡슐의 함량에 따른 아크릴 필름의 물성을 측정하기 위하여 아크릴 에멀젼과 PCM 캡슐의 함량을 변화시켜 각각 50 mL 바이엘에 담아 같은 과정으로 필름을 제조하였다.
  • 수분 흡수율은 PCM 컵슐의 크기에 따라 각각 60℃의 물에서 12시간 동안 담궈 필름의 처음 무게와 나중 무게의 무게 변화율(%)도 측정하였다. Figure 10에 나타낸 바와 같이 PCM 캡슬을 첨가하지 않은 아크릴 에멀젼 필름은 수분 흡수율이 40%였으며, PCM 캡슐을 첨가한 필름의 경우에 있어서 캡슐의 크기가 커질수록 수분 흡수율은 40% 부근에서 약간 감소하는 경향을 나타내었다.
  • PCM 캡슐의 제조에 있어서 캡슐의 크기는 심물질의 분산 속도에 의해 제어하였다. 실험의 다른 모든 조건은 동일하게 유지하였고 homogenizer를 이용하여 심물질의 분산 속도를 2000, 11000, 16000과 24000 rpm로 변화시키면서 캡슐을 제조하였다.
  • 심물질의 분산 속도를 변화시켜 제조된 크기가 다양한 PCM 캡슐을 아크릴 에멀젼과 혼합하여 얇은 필름을 제조하였다. 필름의 두께는 약 50㎛ 부근에서 Doctor blade을 이용하여 조절하였다.
  • 심물질의 분산 속도를 변화시켜 제조한 PCM 캡슐의 크기는 SEM 사진을 통하여 측정하였다. Figure 2의 SEM 사진으로부터 PCM 캡슐은 구형의 모양을 갖고 있으며 표면에 균열이 거의 없음을 알 수 있다.
  • 제조된 필름에서 PCM 캡슐의 위치를 파악하기 위해 필름을 액체 질소에 담궈 얼린 후 파단시킨 후 그 단면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 아크릴에멀젼 의 점도가 PCM 캡슐의 분산에 미치는 영향을 알아보기 위하여 ammonium hydroxide의 첨가의 유무에 따라 제조된 필름의 단면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. Figure 6(a)는 ammonium hydroxide를 첨가하지 않고 입자 크기가 3㎛인 PCM 캡슐과 에걸젼을 혼합하여 제조한 필름의 단면 사진이다.
  • 여러가지 조건으로 제조된 PCM 캡슐에 포함된 심물질의 함량은 시차주사열량계를 사용하여 측정한 열분석 그래프의 흡열 피크 면적으로부터 계산하였다 심물질의 함량은 순수한 octadecane의 용융열에 대한 얻어진 PCM 캡슐의 용융열의 비율로 계산하였다. Figure 1(a)는 ethan이로 1회 세척한 후 원심분리하여 열분석한 그래프이고 (b)는 ethan이로 I히, hexane으로 1회 세척하여 원심분리하여 열분석한 그래프이다.
  • PCM 캡슐에 함유되어 있는 심물질의 양은 시차주사 열량계(DSC, TA Instruments, DSC Q1000)를 사용하여 50℃부터 100℃까지 10℃/min로 온도를 을리면서 분석하였다. 이때 얻어진 그래프의 흡열 피크의 면적으로 계산한 용융열로부터 심물질의 양을 계산하였다. X는 심물질의 중량비, Hm은 캡슐의 발열량(J/g), H0m은 octa- decane의 발열량(243J/g)을 나타낸다.
  • 제조된 필름에서 PCM 캡슐의 위치를 파악하기 위해 필름을 액체 질소에 담궈 얼린 후 파단시킨 후 그 단면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 아크릴에멀젼 의 점도가 PCM 캡슐의 분산에 미치는 영향을 알아보기 위하여 ammonium hydroxide의 첨가의 유무에 따라 제조된 필름의 단면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다.
  • 제조된 필름은 PCM 캡슐의 크기에 따라 주사전자 현미경을 이용하여 표면을 관찰하였다 Figure 3 및 4와 같이 PCM 캡슐의 크기가 증가할수록 PCM 캡슐이 필름 위로 드러나는 부분이 많아져 필름의 표면이 거칠어지는 것을 관찰할 수 있었다 또한 PCM 캡슐의 함량의 변화에 따른 필름의 표면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. Figure 5와 같이 25㎛ 크기를 갖는 PCM 캡슐의 함량이 증가함에 따라 필름의 표면이 거칠어짐을 관찰할 수 있었다.
  • 주사전자현미경을 이용하여 아크릴 에멀젼과 PCM 캡슐의 혼합에 의해 제조된 PCM 필름 내의 캡슐의 분산성을 관찰하였다. 필름의 인장 강도(tensile strength)와 신율(elongation)은 만능 시험기(UTM, universal testing machine, Instron 8516)를 이용하여 측정하였다.
  • 주사전자현미경을 이용하여 아크릴 에멀젼과 PCM 캡슐의 혼합에 의해 제조된 PCM 필름 내의 캡슐의 분산성을 관찰하였다. 필름의 인장 강도(tensile strength)와 신율(elongation)은 만능 시험기(UTM, universal testing machine, Instron 8516)를 이용하여 측정하였다. 인장 강도와 신율은 ASTM D 638 규격에 따라 25mmx6mmx50㎛(길이x폭x두께)의 크기로 시편을 제작하여 측정하였다.

대상 데이터

  • 캡슐 제조 시 입자 안정제로 poly(styrene-alt-maleic acid), sodium salt (SMA 30% 수용액)을 사용하였고, 물은 이온 정제수(deionized water)를 사용하였다. Melamine formal- dehyde의 반응 속도를 조걸하기 위하여 NaOH와 H2SO4를 사용하였다
  • 반응이 완료된 PCM 캡슐은 분무 건조기(삼우과학, SW-SD303)를 이용하여 분말형태로 제조하였다. 다음에 분말 외벽에 존재하는 심물질을 제거하기 위하여 ethanol 과 hexane으로 세척한 후 원심분리하는 과정을 3회 반복하였다.
  • 본 연구에서는 크기가 다른 여러가지 캡슐과 아크릴 에멀젼을 각각 제조하였다. PCM 캡슐의 심물질 함량과 크기는 시차주사열량계 (DSC), 주사전자현미경 (SEM) 의 분석기기를 이용하여 측정하였다.
  • 심물질은 octadecane을 사용하였고 벽물질은 melamine 과 formaldehyde(37 wt% 수용액)를 원료로 사용하였다. 캡슐 제조 시 입자 안정제로 poly(styrene-alt-maleic acid), sodium salt (SMA 30% 수용액)을 사용하였고, 물은 이온 정제수(deionized water)를 사용하였다.
  • 아크릴 에멀젼의 제조에는 butyl acrylate(BA), methyl metacrylate(MMA)와 acrylic acid (AA)를 사용하였다. 에멀젼 중합의 개시제로는 polassium persulfhte(KPS), 유화제는 sodium lauryl sulfate(SLS)를 사용하였으며, 점도 조절제로는 ammonium hydroxide(NH3 28~30% 수용액)를 사용하였다.
  • 아크릴 에멀젼의 제조에는 butyl acrylate(BA), methyl metacrylate(MMA)와 acrylic acid (AA)를 사용하였다. 에멀젼 중합의 개시제로는 polassium persulfhte(KPS), 유화제는 sodium lauryl sulfate(SLS)를 사용하였으며, 점도 조절제로는 ammonium hydroxide(NH3 28~30% 수용액)를 사용하였다.
  • 인장 강도와 신율을 측정하기 위하여 50㎛ 내외의 두께로 얇은 필름을 제작하였고 이것을 ASTM D 638 규격에 맞춰 25 mm X 6 mm x 50㎛(길이 X 폭 x 두께)의 크기로 시편을 제작하였다. 제작된 시편은 만능 측정기를 이용하여 10 mm/min의 속도로 측정하였다.
  • 심물질은 octadecane을 사용하였고 벽물질은 melamine 과 formaldehyde(37 wt% 수용액)를 원료로 사용하였다. 캡슐 제조 시 입자 안정제로 poly(styrene-alt-maleic acid), sodium salt (SMA 30% 수용액)을 사용하였고, 물은 이온 정제수(deionized water)를 사용하였다. Melamine formal- dehyde의 반응 속도를 조걸하기 위하여 NaOH와 H2SO4를 사용하였다

데이터처리

  • 제작된 시편은 만능 측정기를 이용하여 10 mm/min의 속도로 측정하였다. 각 시료 당 7개의 시편을 제작하여 반복 실험하였으며 최고값 과 최저값을 제외한 5개의 시편에 대한 측정값을 평균하여 인장 강도와 신율을 얻었다. Figure 8에서 보여주는 바와 같이 PCM 캡슐을 첨가하지 않은 아크릴에 멀젼으로 필름을 제조한 경우 인장 강도는 1.

이론/모형

  • 필름의 인장 강도(tensile strength)와 신율(elongation)은 만능 시험기(UTM, universal testing machine, Instron 8516)를 이용하여 측정하였다. 인장 강도와 신율은 ASTM D 638 규격에 따라 25mmx6mmx50㎛(길이x폭x두께)의 크기로 시편을 제작하여 측정하였다. 필름의 수분 흡수율(swelling ratio)은 시편을 60℃의 물에서 12시간 동안 담근 후 무게의 변화를 측정하여 결정하였다
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