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문제 정의
- 겔 과정을 이용한 코팅에서 숙성은 매우 중요한 역할을 한다. 그러므로 본 연구에서 사용한 용액은 어느 정도의 aging이 적당한지 살펴보았다. Table 1에 숙성에 따른 물성 변화를 시험하기 위한 용액의 조성을 나타내었다.
- 처음에 용매를 선택할 때 비교적 순차적으로 증발하는 것이 코팅 막의 형성에 도움을 줄 것으로 생각해 IPA, 에탄올, 메탄올 각각의 몰 비를 1:3:2의 비율로 사용하였다. 그렇지만 이들 각각의 양이 코팅에 어떤 영향을 주는가를 실험하기 위하여 이들의 양을 변화시켜 보았다. 그 배합비를 Table 3에 나타내었다.
- 본 연구에서는 졸-겔 법을 이용해서 폴리카보네이트 판 위에 하드코팅을 시도해 보았으며 최적의 배합 조건을 찾아보고, 또한 어느 정도로 강도를 높일 수 있는가를 살펴보았다.
- 본 연구의 목적은 폴리카보네이트 판 위에 충분한 경도를 갖는 유리 막을 코팅하는 것이므로 TEOS 만을 사용할 수 있다면 아주 좋겠지만 실제로 TEOS 만을 사용하면 코팅이 불가능하므로 하나의 methyl 기를 갖는 MTES를 사용하게 되었다. 이 경우에 어느 정도까지 TEOS를 사용할 수 있는지를 살펴보았다.
- 본 연구의 목적은 폴리카보네이트 판 위에 충분한 경도를 갖는 유리 막을 코팅하는 것이므로 TEOS 만을 사용할 수 있다면 아주 좋겠지만 실제로 TEOS 만을 사용하면 코팅이 불가능하므로 하나의 methyl 기를 갖는 MTES를 사용하게 되었다. 이 경우에 어느 정도까지 TEOS를 사용할 수 있는지를 살펴보았다. Table 2에는 TEOS의 몰 비 변화에 따른 코팅 용액의 조성을 나타내었다.
- 이 연구의 목적은 폴리카보네이트 판을 유리의 대용으로 사용할 수 있게 하기위해 폴리카보네이트 판 위에 하드 코팅을 하는 것이다. 하드 코팅의 방법으로 졸 -겔 과정을 사용하였으며 실제적인 응용 가능성을 고려하여 비교적 단순한 실란 화합물인 TEOS와 MTES를 선택하였다.
가설 설정
- (a) 사진의 배율은 아래에 그려진 하얀 막대의 길이가 3.00 µm를 나타내며 (b) 사진의 배율은 아래에 그려진 하얀 막대의 길이가 500 nm를 나타낸다. 본 실험에서 얻어진 졸 용액의 입자의 크기는 평균 150 nm 크기를 갖으며 모두 둥근 모양을 하고 있었다.
제안 방법
- 3번의 코팅을 한 코팅 면을 직각으로 자른 단면의 SEM 사진을 얻어 보았다. 그 결과를 Figure 4에 나타내었다.
- 그러므로 염산을 촉매로 사용하여 코팅을 실시하였다. TEOS는 0.050 몰, MTES는 0.10 몰, HQ는 0.60 몰, 에탄올 0.40 몰을 사용하고 염산을 촉매로 첨가하여 코팅을 실시하였다. 0.
- 두 번째 코팅은 첫 번째 코팅이 끝난 후에 상온에서 10분간 건조를 시킨 후에 실시하였다. TEOS와 MTES의 몰 비를 0.7로하고 2번부터 6까지 겹 코팅을 하고 130°C에서는 2시간 동안 열처리를 한 후에 형성된 코팅의 연필 강도를 측정하였다. 그 결과를 Table 7에 나타내었다.
- 단량체로 사용한 TEOS와 MTES를 기본으로 하고 여기에 이것들의 가수분해를 위한 물과, 용매로 사용할 알코올들과, 촉매로 사용할 아세트산을 이용하여 코팅 액을 형성하였다. 우선 사용할 TEOS와 MTES의 양을 정확하게 측정한 후에 이것을 용매로 사용할 알코올에 녹이고 계속 빠르게 교반을 하면서 여기에 물을 첨가 하였다.
- 5로 하는 경우에 열처리는 130°C에서 5시간이 최적이며 더 이상의 열처리가 강도에 영향이 없는 것으로 보아 이것으로 충분한 열처리 가 이루어졌다고 결론지을 수 있다. 따라서 TEOS와 MTES의 몰 비를 0.5로 하고 열처리는 130°C에서 5시간으로 하여 겹 코팅을 실시하였다. 그 결과를 Table 9에 나타내었다.
- 전처리 방법에는 여러 가지가 있지만 가장 쉽게 접근할 수 있는 방법으로 PMMA의 코팅을 선택하였다. 선택한 PMMA는 평균분자량이 120, 000이었으며 이것을 아세톤에 녹인 다음에 폴리카보네이트 판위에 코팅하였다. 그리고 10 분간 상온에서 건조시킨 후에 90°C에서 10분 동안 건조 시켰다.
- 연필 경도는 경도 측정기에 연필경도 측정용 연필을 45도 각도로 끼우고 일정한 하중을 가하면서 이것을 밀어가며 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데 1 H로부터 9 H끼지 그리고 F, HB, B 등의 강도를 나타내는 연필들을 사용하였다.
- 겹 코팅의 횟수가 늘어나는 데도 불구하고 연필 강도가 낮아진 것은 열처리가 충분하지 못하다는 것을 의미한다. 온도를 올리는 것은 폴리카보네이트 판에 영향을 주기 때문에 불가능하므로 열처리의 시간을 늘리 는 방법을 시도헤 보았다. 위의 경우와 같은 조건으로 열처리의 시간을 3시간으로 늘려 보았다.
- 단량체로 사용한 TEOS와 MTES를 기본으로 하고 여기에 이것들의 가수분해를 위한 물과, 용매로 사용할 알코올들과, 촉매로 사용할 아세트산을 이용하여 코팅 액을 형성하였다. 우선 사용할 TEOS와 MTES의 양을 정확하게 측정한 후에 이것을 용매로 사용할 알코올에 녹이고 계속 빠르게 교반을 하면서 여기에 물을 첨가 하였다. 이렁게 30분 동안을 잘 저어준 다음에 촉매인 아세트산을 아주 가는 주사기를 이용하여 매우 천천히 방울방울 떨어뜨렸다.
- 하드 코팅의 방법으로 졸 -겔 과정을 사용하였으며 실제적인 응용 가능성을 고려하여 비교적 단순한 실란 화합물인 TEOS와 MTES를 선택하였다. 우선 첫 번째 실험으로 폴리카보네이트 판을 전처리를 하지 않고 한 번에 코팅하는 방법을 시도 하였다. 이렇게 전처리를 하지 않고 코팅을 할 수 있으 면 전체 공정을 매우 단순하게 할 수 있으므로 이것의 가능성을 먼저 검토하였다.
- 따라서 이번 경우에는 에탄올 하나를 용매로 선택하였다. 위와 같은 조성으로 용액을 만들고 70°C에서는 3시간 동안 숙성한 다 옴에 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 하고 130°C에서는 2시간 동안 열처리를 한 후에 형성된 코팅의 연필 경도를 측정하였다. 그 결과를 Table 6에 나타내었다.
- 코팅 상태는 매우 양호하며 표면이 아주 매끄러운 굴곡이 전혀 없는 코팅이 이루어졌다. 육안으로 보기에는 깨끗한 코팅도 현미경으로 보면 아주 미세한 crack이 관찰될 때가 있기 때문에 본 연구에서는 코팅의 상태를 관찰할 때 현미경을 사용하였다. 이 sample의 경우는 현미경 관찰 하에서도 아주 깨끗한 코팅임을 확인할 수 있었다.
- 전처리 없이 코팅을 시도했을 때는 23°C 오븐에서 용액을 숙성시켰는데 이때 숙성에 걸리는 시간은 대 부분 3일에서 5일 정도이었다. 이 시간을 단축시켜 보기 위해서 숙성시킬 때의 온도를 높여 보았다. 일단 60 °C에서 실시하였는데 1시간에서 8시간까지 시간대별로 시도를 해 보았다.
- 폭이 2 cm 정도 되는 3 M Scotch tape를 코팅된 표면에 불일 때 이것을 표면과 90도가 되게 어느 정도 남기고 부친다. 이때 남아있는 부분을 이용해 이것을 수직으로 잡아당긴 후에 코팅 면이 폴리카보네이트 판위에 남아있는가를 관찰하였다.
- 본 연구에서 사용한 용액들은 3〜4일 정도의 숙성에서 가장 좋은 물성을 나타내었으며 더 이상의 숙성은 물성에 별 영향을 주지 않았다. 이렇게 숙성이 끝나고 난 후에 형성된 졸 용액을 ethanol을 이용하여 100배로 희석시킨 후에 24시간 동안 진공 건조를 하고 나서 SEM을 이용하여 그 형대를 살펴보았다. 그 결과를 Figure 2에 나타내었다.
- 우선 첫 번째 실험으로 폴리카보네이트 판을 전처리를 하지 않고 한 번에 코팅하는 방법을 시도 하였다. 이렇게 전처리를 하지 않고 코팅을 할 수 있으 면 전체 공정을 매우 단순하게 할 수 있으므로 이것의 가능성을 먼저 검토하였다.
- 3 pm이었으며 비교적 매우 균일한 두께를 갖고 있었다 매 실험마다 똑같은 두께를 갖게 하기는 매우 어려웠으나 오차 범위 내에서의 조절은 가능하였다. 이렇게 해서 얻어진 코팅의 강도를 연필 경도를 이용해서 측정하여 보았다. 측정된 연필 경도는 F이었으며 Scotch tape를 이용한 접착력 시험에서는 코팅 면이 전혀 일어나지 않았다.
- 이 sample의 경우는 현미경 관찰 하에서도 아주 깨끗한 코팅임을 확인할 수 있었다. 이렇게 형성된 코팅의 두께를 측정하기 위하여 코팅된 판을 부러뜨린 후에 그 단면을 SEM으로 관찰하여 보았다. 그 결과를 Figure 1에 나타내었다.
- 전처리를 하지 않고 코팅을 할 경우에 코팅을 할 수 있는 조성의 범위가 매우 좁았으며 코팅이 잘 안될 경우에 그러한 현상의 가장 중요한 요인 중에 하나가 접착력 문제임으로 전처리를 시도하였다. 전처리 방법에는 여러 가지가 있지만 가장 쉽게 접근할 수 있는 방법으로 PMMA의 코팅을 선택하였다. 선택한 PMMA는 평균분자량이 120, 000이었으며 이것을 아세톤에 녹인 다음에 폴리카보네이트 판위에 코팅하였다.
- 전처리를 하지 않고 코팅을 할 경우에 코팅을 할 수 있는 조성의 범위가 매우 좁았으며 코팅이 잘 안될 경우에 그러한 현상의 가장 중요한 요인 중에 하나가 접착력 문제임으로 전처리를 시도하였다. 전처리 방법에는 여러 가지가 있지만 가장 쉽게 접근할 수 있는 방법으로 PMMA의 코팅을 선택하였다.
- 촉매로 사용된 아세트산의 양을 변화시켜 가면서 코팅 막을 형성하여 보았다. 조성은 Table 1에 나타나 있는 것과 같은 배합으로 하고 여기에 아세트산의 양만을 변화시켜 가면서 실험하였다 실험은 모두 7차례 실 시하였는데 사용한 아세트산의 몰수를 0.001, 0.002, 0.004, 0.008, 0.016, 0.032, 0.064 몰로 조절하였다. 그 결과를 살펴보면 0.
- 처음에 용매를 선택할 때 비교적 순차적으로 증발하는 것이 코팅 막의 형성에 도움을 줄 것으로 생각해 IPA, 에탄올, 메탄올 각각의 몰 비를 1:3:2의 비율로 사용하였다. 그렇지만 이들 각각의 양이 코팅에 어떤 영향을 주는가를 실험하기 위하여 이들의 양을 변화시켜 보았다.
- 촉매로 사용된 아세트산의 양을 변화시켜 가면서 코팅 막을 형성하여 보았다. 조성은 Table 1에 나타나 있는 것과 같은 배합으로 하고 여기에 아세트산의 양만을 변화시켜 가면서 실험하였다 실험은 모두 7차례 실 시하였는데 사용한 아세트산의 몰수를 0.
- 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 했을 때 코팅과 폴리카보네이트 판의 접착력을 향상시키기 위하여 폴리 카보네이트 판을 poly(methyl methacrylate) [PMMA]로 전처리 코팅을 하였다. 사용한 PMMA의 평균분자량은 120, 000이었다.
- 폴리카보네이트의 표면은 코팅 면에 비해서 매우 무르므로 코팅이 두껍게 될 경우에는 조금 더 강도가 올라갈 것으로 기대되어 겹 코팅을 시도하여 보았다. 전 처리를 하지 않고 겹 코팅을 시도하면 두 번째 코팅을 할 때 먼저 코팅되어 있던 면이 폴리카보네이트 판 위에서 분리되어 일어나버리는 현상이 발생하였다.
- 이 연구의 목적은 폴리카보네이트 판을 유리의 대용으로 사용할 수 있게 하기위해 폴리카보네이트 판 위에 하드 코팅을 하는 것이다. 하드 코팅의 방법으로 졸 -겔 과정을 사용하였으며 실제적인 응용 가능성을 고려하여 비교적 단순한 실란 화합물인 TEOS와 MTES를 선택하였다. 우선 첫 번째 실험으로 폴리카보네이트 판을 전처리를 하지 않고 한 번에 코팅하는 방법을 시도 하였다.
대상 데이터
- 인 tetraethyl orthosilicate (TEOS), methyltriethoxysilane (MTES)는 Aldrich 제품을 그대로 사용하였으며 acetic acid, ethanol, methanol, iso- propan이 등은 실험용 1급 시약을 사용하였다 코팅에 사용할 폴리카보네이트 기판은 세화폴리텍과 삼양사로 부터 공급받았다. 본 연구에서 사용한 Infrared spectro photometer는 FT-1R 680-Jasco International사 기기를 사용하였으며, scanning electron microscopy (SEM)는 Hitachi S-2500C와 Hitachi S-5200을 사용하여 얻었으며, micro- scope는 Olympus Mic・D를 사용하였다. 연필경도계는 Pencil hardness tester 22ID를 사용하였으며, 연필 경도계에서 사용한 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 monomei.인 tetraethyl orthosilicate (TEOS), methyltriethoxysilane (MTES)는 Aldrich 제품을 그대로 사용하였으며 acetic acid, ethanol, methanol, iso- propan이 등은 실험용 1급 시약을 사용하였다 코팅에 사용할 폴리카보네이트 기판은 세화폴리텍과 삼양사로 부터 공급받았다.
- 연필 경도는 경도 측정기에 연필경도 측정용 연필을 45도 각도로 끼우고 일정한 하중을 가하면서 이것을 밀어가며 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데 1 H로부터 9 H끼지 그리고 F, HB, B 등의 강도를 나타내는 연필들을 사용하였다.
- TEOS와 MTES의 몰 비는 1:10이며 사용 하는 물의 몰수는 TEOS와 MTES7} 지니고 있는 alkoxy 기의 양과 같게 하였다. 용매는 isopropanol (IPA), 에탄 올, 메탄올 이렇게 세 가지 알코올의 혼합액을 사용하였는데 점진적인 건조과정을 유도하기 위하여 혼합 용매를 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 monomei.인 tetraethyl orthosilicate (TEOS), methyltriethoxysilane (MTES)는 Aldrich 제품을 그대로 사용하였으며 acetic acid, ethanol, methanol, iso- propan이 등은 실험용 1급 시약을 사용하였다 코팅에 사용할 폴리카보네이트 기판은 세화폴리텍과 삼양사로 부터 공급받았다. 본 연구에서 사용한 Infrared spectro photometer는 FT-1R 680-Jasco International사 기기를 사용하였으며, scanning electron microscopy (SEM)는 Hitachi S-2500C와 Hitachi S-5200을 사용하여 얻었으며, micro- scope는 Olympus Mic・D를 사용하였다.
이론/모형
- 본 연구에서 사용한 Infrared spectro photometer는 FT-1R 680-Jasco International사 기기를 사용하였으며, scanning electron microscopy (SEM)는 Hitachi S-2500C와 Hitachi S-5200을 사용하여 얻었으며, micro- scope는 Olympus Mic・D를 사용하였다. 연필경도계는 Pencil hardness tester 22ID를 사용하였으며, 연필 경도계에서 사용한 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였다. 접착력 시험은 3M Scotch tape를 이용하여 측정하였다.
- 접착력은 cross-cut test 방법을 이용해서 실시하였다. 폭이 2 cm 정도 되는 3 M Scotch tape를 코팅된 표면에 불일 때 이것을 표면과 90도가 되게 어느 정도 남기고 부친다.
성능/효과
- 다시 4시간으로 증가시켜 보았더니 코팅에 금이 가면서 깨어졌다. 결론적으로 TEOS와 MTES의 몰 비를 0.7로 하는 것은 충분한 열처리를 하는 것을 소화하기 힘든다고 생각할 수 있다. 그러므로 이 몰 비에서는 최고의 상태를 얻기 어렵다고 결론지을 수 있다.
- 008 몰을 기준으로 할 때 아세트산의 양을 증가시키는 경우에 물성에 아주 큰 변화는 없었지만 아세트산의 양이 늘어날수록 표면의 매끄러운 정도는 주 조금씩 나빠짐을 관찰할 수 있었다 그러나 그 정도 차이는 아주 작았다. 결론적으로 아세트산의 양을 0.008 몰로부터 8배나 증가시켜 보았지만 코팅 막의 물성에 아주 심각한 차이는 드러나지 않았다. 또 한 요구되는 숙성 시간의 길이도 차이가 거의 없었다.
- 064 몰로 조절하였다. 그 결과를 살펴보면 0.008 몰을 기준으로 할 때 아세트산의 양을 증가시키는 경우에 물성에 아주 큰 변화는 없었지만 아세트산의 양이 늘어날수록 표면의 매끄러운 정도는 주 조금씩 나빠짐을 관찰할 수 있었다 그러나 그 정도 차이는 아주 작았다. 결론적으로 아세트산의 양을 0.
- 본 실험에서는 23°C 오븐에서 숙성을 하였는데 숙성을 하기 전에는 전혀 코팅이 불가능하였다 그리고 24시간 동안 숙성을 하고 난 후에는 약간 개선되기는 하지만 아직도 수축 현상이 심해서 코팅이 불가능하였다. 그리고 48시간 후에는 수축현상이 많이 개선되었으며 가장자리 부근에서 약간의 수축현상이 관찰되었다. 72시간 후에는 전혀 코팅에 문제가 없었으며 아주 깨끗한 코팅이 되었다.
- 00 µm를 나타내며 (b) 사진의 배율은 아래에 그려진 하얀 막대의 길이가 500 nm를 나타낸다. 본 실험에서 얻어진 졸 용액의 입자의 크기는 평균 150 nm 크기를 갖으며 모두 둥근 모양을 하고 있었다.
- 숙성 과정에서는 이러한 반응들이 계속해서 일어난다. 본 연구에서 사용한 용액들은 3〜4일 정도의 숙성에서 가장 좋은 물성을 나타내었으며 더 이상의 숙성은 물성에 별 영향을 주지 않았다. 이렇게 숙성이 끝나고 난 후에 형성된 졸 용액을 ethanol을 이용하여 100배로 희석시킨 후에 24시간 동안 진공 건조를 하고 나서 SEM을 이용하여 그 형대를 살펴보았다.
- 그리고 접착력 문제도 더욱 심각하였다. 실험 2의 경우인 TEOS와 MTES의 몰 비가 1:10인 경 우는 코팅 상태가 매우 양호하였으며 아주 매끄럽고 균일한 코팅 막을 형성할 수 있었다. 이때 숙성 시간 은 3〜4일이 가장 적당하였다.
- 5일 동안 숙 성을 하지 않으면 코팅 자체가 어려웠으며 이 경우에도 연필경도를 측정하려고 하면 막이 일어나서 측정이 어려웠다. 실험 3의 경우인 TEOS오} MTES의 몰 비가 3:10인 경우는 1〜2일간의 숙성으로는 코팅이 어려웠으나 5일 정도의 숙성으로는 비교적 깨끗한 코팅 막을 얻을 수 있었다. 연필 경도는 F가 아주 여유 있으며 1 H가 약간 가능하기는 하지만 접착력에 문제가 발생하였다.
- 7까지는 아주 깨끗한 코팅을 얻을 수 있었다. 열처리 후의 연필 경도는 MTES만을 사용하였을 때는 F이었지만 TEOS의 양이 점차 늘어날수록 조금씩 증가하여 몰 비가 0.7에 이르러서는 1H(+)를 나타내었다. 여기서 +나 -의 의미는 경도를 조금 더 세심하게 나눈 것으로 1H(니의 경우는 2H 연필로 다섯 번 그었을 때 3〜4번은 긁킨 자국이 나지 않는 경우를 말한다.
- 그러나 더 이상의 열처리 시간의 증가가 강도의 증가에 영향을 주지 못했다. 이 결과는 TEOS와 MTES의 몰 비를 0.5로 하는 경우에 열처리는 130°C에서 5시간이 최적이며 더 이상의 열처리가 강도에 영향이 없는 것으로 보아 이것으로 충분한 열처리 가 이루어졌다고 결론지을 수 있다. 따라서 TEOS와 MTES의 몰 비를 0.
- 그리고 연필 경도도 F 이었다. 이러한 실험 결과를 보면 사용할 아세트산 양의 최적 조건은 이 배합에서는 0.008 몰이라 고 결론지을 수 있다.
- 그리고 이때 얻어진 코팅 막의 연필 경도는 F이었다. 이와 같이 상당한 안정성을 보여주는 실험 2가 폴리카보네이트 판에 전처리를 하지 않고 한 번에 코팅을 끝내는 경우에서는 가장 좋은 배합으로 결론을 지을 수 있다.
- 0 µm이었으며, 전 치리한 PMMA 층이나 겹 코팅한 면은 관찰되지 않았다. 전 처리한 PMMA 충의 두께가 평균 0.5 µm이이고, 이 연구에서 사용한 코팅 용액의 한번 코팅에 의한 평균 두께가 1.5 µm이인 것을 감안하면 비교적 그 두께가 비례적으로 늘어남을 알 수 있었다.
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