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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는, 대표적인 의류용 혼방직물 인 면/폴리에스터 혼방시료로 생분해성을 평가하였다. 면 100%, 면/폴리에스터 60/40, 50/50, 35/65, 폴리에스터 100%의 다섯 종류의 시료와 혼방직물과의 비교를 위한 교직물 70/30을 이용해 토양매립법, 활 성슬러지법을 통한 C6 정량 및 효소가수분해법을 사용하여 생분해 방법에 따른 혼방직물별 분해거동 을 비교하였다.
- 본 연구에서는 의류제품에 주로 사용되는 면/폴리 에스터 혼방직물을 이용하여 토양매립법, 활성하수 슬러지법, 효소분해법 등의 방법을 사용하여 혼방률 과 생분해방법에 따른 생분해성이 어떠한 차이를 보 이는지 관찰하였다. 그리고 생분해 시간 경과에 따른 시료의 외관변화를 관찰하기 위해 디지털카메라와 SEM으로 관찰하였다.
- 또한 생분해 조건 및 기간에 따른 결정화도의 변화를 통해 셀룰로오스섬유의 내부구조와 생분해성의 관계를 고찰하였다. 이로써 혼방직물을 사용한 의류제품의 환경친화성 연구에 기초 자료로 활용하는데 기여 하고자 하였다.
제안 방법
- 이때 효소를 넣지 않고, 시료와acetate buffer용액만을 넣은 것을 contr이로 하여 효 소의 영향을 통제하였다. 37℃의 항온기에서 6일 동안 효소 분해시킨 후, 남은 시료를 여과하여 진공오븐에서 항량이 될 때까지 건조시킨 다음 효소가수분 해에 의한 무게 감소를 측정하여 생분해도를 계산하였다. 무게 감소에 의한 분해도는 다음의 식을 이용하여 계산하였다
- AATCC Technical Method 30-1993에 제시된 실험방법을 참고하여 시료를 자연토양을 담은 상자에 묻어 분해하고, 분해하는 동안 일정 간격으로 일정량의 수분을 공급하였다. 분해 후 시료를 꺼내어 증류수로가볍게 세척한 후 건조한 후, crosshead speed 5cm/ min, 하중 500kg인 조건에서, SINTECHIG(MTS)을 사용하여 토양매립 전, 후의 시료의 절단강도를 측정하였다.
- 그리고 생분해 시간 경과에 따른 시료의 외관변화를 관찰하기 위해 디지털카메라와 SEM으로 관찰하였다. X-ray를 사용하여 혼방시료의 생분해 조건 및 시간경과에 따른 회절패턴의 변화를 분석하고 이로부터 결정화도를 계산하였으며 그 결과는 다음과 같다.
- 본 연구에서는 의류제품에 주로 사용되는 면/폴리 에스터 혼방직물을 이용하여 토양매립법, 활성하수 슬러지법, 효소분해법 등의 방법을 사용하여 혼방률 과 생분해방법에 따른 생분해성이 어떠한 차이를 보 이는지 관찰하였다. 그리고 생분해 시간 경과에 따른 시료의 외관변화를 관찰하기 위해 디지털카메라와 SEM으로 관찰하였다. X-ray를 사용하여 혼방시료의 생분해 조건 및 시간경과에 따른 회절패턴의 변화를 분석하고 이로부터 결정화도를 계산하였으며 그 결과는 다음과 같다.
- 생분해 전후 시료 표면의 외관 변화를 알아보기 위해 주사전자현미경 (SEM, JEOL JSMT-20)을 사용하여 1500배율로 관찰하였다. 디지털카메라(Pentax optio 33OGS)로 전체적인 외관 변화를 관찰하였다.
- 면 100%, 면/폴리에스터 60/40, 50/50, 35/65, 폴리에스터 100%의 다섯 종류의 시료와 혼방직물과의 비교를 위한 교직물 70/30을 이용해 토양매립법, 활 성슬러지법을 통한 C6 정량 및 효소가수분해법을 사용하여 생분해 방법에 따른 혼방직물별 분해거동 을 비교하였다. 또한 X-ray를 통해 생분해 시간경과 에 따라 혼방시료의 내부구조 변화를 분석하였다. 또한 생분해 조건 및 기간에 따른 결정화도의 변화를 통해 셀룰로오스섬유의 내부구조와 생분해성의 관계를 고찰하였다.
- 또한 X-ray를 통해 생분해 시간경과 에 따라 혼방시료의 내부구조 변화를 분석하였다. 또한 생분해 조건 및 기간에 따른 결정화도의 변화를 통해 셀룰로오스섬유의 내부구조와 생분해성의 관계를 고찰하였다. 이로써 혼방직물을 사용한 의류제품의 환경친화성 연구에 기초 자료로 활용하는데 기여 하고자 하였다.
- 따라서 본 연구에서는, 대표적인 의류용 혼방직물 인 면/폴리에스터 혼방시료로 생분해성을 평가하였다. 면 100%, 면/폴리에스터 60/40, 50/50, 35/65, 폴리에스터 100%의 다섯 종류의 시료와 혼방직물과의 비교를 위한 교직물 70/30을 이용해 토양매립법, 활 성슬러지법을 통한 C6 정량 및 효소가수분해법을 사용하여 생분해 방법에 따른 혼방직물별 분해거동 을 비교하였다. 또한 X-ray를 통해 생분해 시간경과 에 따라 혼방시료의 내부구조 변화를 분석하였다.
- AATCC Technical Method 30-1993에 제시된 실험방법을 참고하여 시료를 자연토양을 담은 상자에 묻어 분해하고, 분해하는 동안 일정 간격으로 일정량의 수분을 공급하였다. 분해 후 시료를 꺼내어 증류수로가볍게 세척한 후 건조한 후, crosshead speed 5cm/ min, 하중 500kg인 조건에서, SINTECHIG(MTS)을 사용하여 토양매립 전, 후의 시료의 절단강도를 측정하였다. 생분해도는 인장강도 소실율로써 평가하였다.
- 생분해 전후 시료 표면의 외관 변화를 알아보기 위해 주사전자현미경 (SEM, JEOL JSMT-20)을 사용하여 1500배율로 관찰하였다. 디지털카메라(Pentax optio 33OGS)로 전체적인 외관 변화를 관찰하였다.
- 생분해 전후 혼방 시료의 내부 구조의 변화를 알아보기 위해 Ixlcm2 크기로 잘라 X-ray Diffractometer (M18XHF-SRA, Mac Science Co.)를 사용하여 40kv, 200mA, 8kw20: 5-35°, scanning speed 5°/min의 처리조건에서 시료의 회절 패턴을 구하였다. 얻어진 회절 패턴으로부터 면직물 100%의 생분해 전과 생분해 시간 경과에 따른 결정화도를 각각 계산하여 생분해가 시료 내부의 결정에 미치는 영향을 관찰하였다.
- 분해 후 시료를 꺼내어 증류수로가볍게 세척한 후 건조한 후, crosshead speed 5cm/ min, 하중 500kg인 조건에서, SINTECHIG(MTS)을 사용하여 토양매립 전, 후의 시료의 절단강도를 측정하였다. 생분해도는 인장강도 소실율로써 평가하였다.
- )를 사용하여 40kv, 200mA, 8kw20: 5-35°, scanning speed 5°/min의 처리조건에서 시료의 회절 패턴을 구하였다. 얻어진 회절 패턴으로부터 면직물 100%의 생분해 전과 생분해 시간 경과에 따른 결정화도를 각각 계산하여 생분해가 시료 내부의 결정에 미치는 영향을 관찰하였다.
- 활성하수슬 러지는 중랑천 하수처리사업소에서 채취하여 배양, 교반 후 침전시킨 상등액을 취하여 접종액으로 사용하였다. 이 장치를 통해 얻어진 이론적 이산화탄소 발생량에 대한 실제 이산화탄소 발생량의 백분율(%) 로 생분해도를 계산하였다.
- 칭 량병에 1g의 시료와 8ml의 acetate buffer (acetic acid/sodium acetate, pH 5.00)를 넣고 37℃에서 2시간 동안 배양한 1000CU(Cellulase Unit)의 셀룰라제를 첨가하였다. 이때 효소를 넣지 않고, 시료와acetate buffer용액만을 넣은 것을 contr이로 하여 효 소의 영향을 통제하였다.
대상 데이터
- 폴리에스터 100%는 KS K 0905에 규 정된 섬유류 제품의 염색 견뢰도 시험용 첨부 백포 (한국 의류시험 검사소)를 사용하였다. 면/폴리에스터 교직물 70/30은 K사에서 제공받은 생지를 사용하였다. 각 시료는 정련 후 사용하였다.
- 면직물 100%, 면/폴리에스터 혼방직물 60/40, 35/ 65는 B사에서 생지를 제공받아 사용하였고, 면/폴리 에스터 혼방직물 50/50은 D사로부터 제공받은 생지를 사용하였다. 폴리에스터 100%는 KS K 0905에 규 정된 섬유류 제품의 염색 견뢰도 시험용 첨부 백포 (한국 의류시험 검사소)를 사용하였다.
- 면직물 100%, 면/폴리에스터 혼방직물 60/40, 35/ 65는 B사에서 생지를 제공받아 사용하였고, 면/폴리 에스터 혼방직물 50/50은 D사로부터 제공받은 생지를 사용하였다. 폴리에스터 100%는 KS K 0905에 규 정된 섬유류 제품의 염색 견뢰도 시험용 첨부 백포 (한국 의류시험 검사소)를 사용하였다. 면/폴리에스터 교직물 70/30은 K사에서 제공받은 생지를 사용하였다.
- ASTM D 5209-92에 따라서 이산화탄소 제거장치 와 이산화탄소 포집장치를 구성하였다. 활성하수슬 러지는 중랑천 하수처리사업소에서 채취하여 배양, 교반 후 침전시킨 상등액을 취하여 접종액으로 사용하였다. 이 장치를 통해 얻어진 이론적 이산화탄소 발생량에 대한 실제 이산화탄소 발생량의 백분율(%) 로 생분해도를 계산하였다.
- 효소가수분해 실험에 사용된 효소는 Trichodema viride로부터 얻은 'Cellulase'(SIGMA CHEMICALCO.)를 사용하였다. 그 밖의 시약은 특급 및 일급을 사용하였다.
이론/모형
- ASTM D 5209-92에 따라서 이산화탄소 제거장치 와 이산화탄소 포집장치를 구성하였다. 활성하수슬 러지는 중랑천 하수처리사업소에서 채취하여 배양, 교반 후 침전시킨 상등액을 취하여 접종액으로 사용하였다.
성능/효과
- 1. 활성하수슬러지법 및 효소가수분해에 의한 혼방 직물의 생분해도는 시료 중 면의 혼방비율에 비해 직 선적으로 비례하는 것으로 나타났다.
- 2>는 토양에 매립한 시료를 인장강도 감소율 로써 생분해도를 나타낸 결과이다. 1차 실험(A)에서 면 100%가 20일이 되자 인장강도 감소율에 의한 생 분해율이 100%를 나타내었고, 면/폴리에스터 혼방직물 60/40은 40일 경과 후 약 42%, 50/50은 16%, 35/ 65는 12%를 나타내었고, 폴리에스터 100%는 거의 0%에 가까웠다. 2차 실험 (B)에서는 면 100%가 16일 이 되자 인장강도 감소율이 100%를 나타내었고, 면/ 폴리에스터 혼방직물 60/40은 40일 경과 후 약 35%.
- 2차 실험 역시 폴리에스터 100%는 40일 동안 거의 분해되지 않았다. 1차 실험에서는 면 100%가 초기 분해정도에 비해 2차 실험에서는 처음부터 감소율 100%에 이르 기까지 그래프상의 분해율이 거의 직선형태를 보여 매우 빠른 분해속도를 나타내었다. 이는 두 실험의 시기가 각각 달라서 실험실 내부의 온도와 습도 차이가 결과에 영향을 미친 것으로 생각된다.
- 2. 토양매립법에 의해 인장강도 감소율로 본 혼방 직물의 생분해도는 시료 중 면의 혼방비율보다 낮은 생분해성을 나타내었다.
- 3. 토양매립에 의해 생분해된 시료를 디지털카메라 와 SEM 사진으로 관찰한 결과 매 립 시간이 지날수록 면직물 100%는 형태 변형이 심하게 일어났으며, 면/ 폴리에스터 혼방직물은 미생물이 시료를 완전 뒤덮은 것은 볼 수 있으나 형태변형은 관찰되지 않았다.
- 4. 토양매립에 의해 생분해된 시료를 X-ray 회절 곡선을 통해 분석한 결과 시간 경과에 따라 면직물 100%는 주요 결정피크가 높아지다가 다시 낮아지고, 면/폴리에스터 혼방직물은 면의 주요 결정피크가 현 저히 낮아지고, 폴리에스터의 결정피크가 상대적으로 두드러지는 경향을 볼 수 있었다. 폴리에스터 100%의 결정피크는 거의 변화가 없었다.
- 5. X-ray 회절 곡선을 이용하여 계산한 100% 면직 물의 결정화도는 토양매립 시간 경과에 따라 초기에 높아졌다가 다시 낮아지는데, 무게변화가 현저하게 감소하는 것에 비해 결정화도는 크게 낮아지지 않는 것을 관찰할 수 있었다.
- 임승순(2003)의 지방족 폴리에스 터의 생분해에 미치는 구조 및 형태학적 영향에 관한 연구 중 지방족 폴리에스터 필름의 효소에 의한 생분 해성 거동을 보면 분해 초기에는 비결정 영역의 분해 가 먼저 이루어져서 결정화도에 의해 크게 좌우되어 생분해가 빠르게 나타나지만, 장기적인 분해 시 생분 해도는 시료의 화학조성에 크게 의존하는 것으로 나타났다. 교직물 70/30의 생분해도는 소정 시간 경과 후 혼방직물 60/40의 생분해도와 유사해 직물의 형태 보다는 화학조성에 따라 생분해도가 결정됨을 알 수 있었다.
- 교직물은 예비실험 결과 3주 동안 매립 후 경사방 향에 사용된 면은 인장강도 감소율이 100%이었고, 위사방향에 사용된 폴리에스터는 0%에 가까워 혼방 섬유의 생분해도가 경 . 위방향으로 고르게 나타나는 것에 비해 교직물의 경방향은 면의 생분해성을 위방 향은 폴리에스터의 생분해성을 나타내는 것을 볼 수 있었다.
- 8>은 무게변화를 나타낸다. 그 결과 초기 결정화도가 다소 높아졌다가 생분해 시간이 증가할수록 다시 감소하였는더], 무게변화가 현저하게 떨어 지는 것에 비해 결정화도는 크게 낮아지지 않은 것을 알 수 있다. 생분해 초기에는 결정 영역에 비해 미생 물 접근이 비교적 쉬운 비결정 영역의 분해가 먼저 일어날 것으로 기대된다.
- 두 차례의 실험 모두 30±2℃의 반응조에서 행한 실험이지만 슬러지를 채취한 시기에 따라 미생물의 양이 달라지므로 다소 생분해도에 차이를 보였다. 두 번의 실험 모두에서 친수성이 높은 면직물만 분 해 되었으며, 혼방직물의 생분해도는 면직물의 혼방 비율에 비례하는 것을 알 수 있었다. 폴리에스터 섬 유는 주쇄나 측쇄에 친수성 구조를 가지고 있지 않고 방향족으로 이루어져 구조가 치밀한 소수성 섬유이 므로, 생분해가 거의 이루어지지 않았다.
- 두 차례의 실험 모두 30±2℃의 반응조에서 행한 실험이지만 슬러지를 채취한 시기에 따라 미생물의 양이 달라지므로 다소 생분해도에 차이를 보였다. 두 번의 실험 모두에서 친수성이 높은 면직물만 분 해 되었으며, 혼방직물의 생분해도는 면직물의 혼방 비율에 비례하는 것을 알 수 있었다.
- 혼방직물의 분해정도는 활성슬러지법에 의한 결과와 유사한 경향을 나타내었다. 면직물 100% 와 비교해 시료 중 면의 혼방비율정도에 비례하여 생 분해도를 나타내는 결과를 보였다. 교직물 70/30은 면/폴리에스터 60/40과 분해 결과가 거의 같은 값을 보여, 슬러지 실험결과와 비교해 보았을 때 비슷한 경향을 나타내었다.
- 혼방직물의 폐기 시 이러한 특성을 고려하여 분해 환경을 조성하는 것이 필요하다. 면직물 100%의 결정화도 변화를 통해 토양매립의 경우 초기 결정화도가 높아지는 경향을 알 수 있었고 효소분해 의 경우는 결정화도 변화가 거의 관찰되지 않았다. 그러나 결정화도만으로 생분해에 의한 시료의 내부 구조 변화를 대표하기에는 미흡한 점이 있었다.
- 교직물은 예비실험 결과 3주 동안 매립 후 경사방 향에 사용된 면은 인장강도 감소율이 100%이었고, 위사방향에 사용된 폴리에스터는 0%에 가까워 혼방 섬유의 생분해도가 경 . 위방향으로 고르게 나타나는 것에 비해 교직물의 경방향은 면의 생분해성을 위방 향은 폴리에스터의 생분해성을 나타내는 것을 볼 수 있었다.
- 토양매 립에 의한 생분해도는 인장강도 감소율로 나타내었는데, 인장강도 측정시 폴리에스터에 의한 집중적인 weak point가 생기기 어려워 활성슬러지법에 의한 생분해 도와 비교해 낮은 결과를 보였다. 이 결과로 인해 면 /폴리에스터 혼방직물의 생분해성 측정 시 매립 후 인장강도에 의한 생분해도 결과는 한계점을 가진다는 것을 알 수 있었다. 효소가수분해법에 의한 생분 해도는 셀룰라제로 분해를 시킨 후 무게감소율을 나타낸 것으로 시료 중 면의 비율정도가 곧 생분해도 를 나타내어 활성하수슬러지법과 유사한 경향을 보였다.
- (2003)은 지방족 폴리에스터 소수성 고분자에 친수성 아마이드를 공중합시켜 친수성의 변화에 따른 공중합체 필름의 생분해도를 평가한 결과에서 지방족 폴리에스터와 친수성 아마이드를 공중합 시킨 것이 지방족 폴리에스터 필름에 비해 TOC가 어느 정도까지 증가하다 다시 낮아지는 것을 보였다. 이를 통해 친수성-소수성의 균형 정도가 생분해도에 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다.
- 이상의 결과로서 면/폴리에스터 혼방직물을 자연 계에서 분해시켰을 때, 시료 중 면만 분해되어 없어 질 뿐 폴리에스터는 그대로 남아 있다는 사실을 알 수 있었다. 혼방직물의 폐기 시 이러한 특성을 고려하여 분해 환경을 조성하는 것이 필요하다.
- 활성슬러지법에 의한 생분해도는 시료로부터 발생하는 이산화탄소량으로 생분해도를 계산한 것으로 화학적 조성에 따라 친수성기를 가진 면의 함유 비율 정도가 곧 생분해도를 나타내었다. 토양매 립에 의한 생분해도는 인장강도 감소율로 나타내었는데, 인장강도 측정시 폴리에스터에 의한 집중적인 weak point가 생기기 어려워 활성슬러지법에 의한 생분해 도와 비교해 낮은 결과를 보였다. 이 결과로 인해 면 /폴리에스터 혼방직물의 생분해성 측정 시 매립 후 인장강도에 의한 생분해도 결과는 한계점을 가진다는 것을 알 수 있었다.
- 토양매립법에 의한 생분해도는 시료 중의 면섬유 혼방 비율보다 낮은 것을 알 수 있었다. 이는 혼방 시료 중 면이 미생물에 의해 선택적으로 분해되었어도 폴리에스터에 의해 내부응력이 균일한 분포를 이루 어 실제적인 인장강도 감소율이 낮아지기 때문인 것으로 사료된다.
- 5>는 생분해 시간 경과에 따른 외관 변화를 관찰하기 위해 토양매립법에 의해 생분해된 시료를 디지털 카메라로 전체적인 외관 변화를 관찰한 것이다. 폴리에스터 100%를 제외한 모든 시료에서 생분 해 시간이 경과할수록 표면에서 곰팡이 등 미생물이 관찰되었으며, 직물이 얇아지면서 투명해지는 것을 볼 수 있었다.
- 혼방직물과 교직물의 생분해도를 비교하기 위해 면/폴리에스터 70/30 교직물을 동일한 조건에서 분해 시킨 결과, 1차 실험(A)에서는 40일 경과 후 약 32% 로 나타났다.
- 활성슬러지법과 효소분해에 의한 생분해도는 시료 중 면의 혼방비율에 직선적으로 비 례하는 결과를 나 타냈으나, 토양매립 후 인장강도 감소율로 본 생분해 도는 시료중의 면의 혼방비율에 비해 낮은 값을 나타내었다.
- 이 결과로 인해 면 /폴리에스터 혼방직물의 생분해성 측정 시 매립 후 인장강도에 의한 생분해도 결과는 한계점을 가진다는 것을 알 수 있었다. 효소가수분해법에 의한 생분 해도는 셀룰라제로 분해를 시킨 후 무게감소율을 나타낸 것으로 시료 중 면의 비율정도가 곧 생분해도 를 나타내어 활성하수슬러지법과 유사한 경향을 보였다.
- 효소가수분해에 의한 무게 감소율은 약 6일 경과후 면 100%가 24.7%, 면/폴리에스터 60/40은 15.1%, 50/50은 9.1%, 35/65는 63%, 교직물 70/30은 15.1% 를 나타내었고, 폴리에스터 100%는 전혀 분해되지 않았다. 혼방직물의 분해정도는 활성슬러지법에 의한 결과와 유사한 경향을 나타내었다.
후속연구
- 그러나 결정화도만으로 생분해에 의한 시료의 내부 구조 변화를 대표하기에는 미흡한 점이 있었다. 따라서 이에 후속 연구에서는 결정화도 변화 이외에 생분 해에 의한 결정 크기, 또는 결정격자 간격의 변화 등 더욱 다양한 분석을 통하여 명확한 내부구조 변화의 관찰이 첨 가되 어야 한다고 생각된다.
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