[논문]광중합형의 치아수복용 고분자 나노복합체의 심미 특성

김오영; 한상혁; 김창근

문제 정의

농시에 최근 교정치료와 심미적 시술의 증가에 따라 치열교정이나 미백치료 등과 같은 전치부 수복(anterior restoration)에 사용되는 PDRM의 경우 재료의 심미성은 더욱 중요한 요소가 되고 있다. 그러므로 본 연구에서는 고분자 나노 복합체 개념을 PDRM에 적용시켜 우수한 치과적 물성을 부여하고자 수 nm 크기를 가지는 나노 충전제가 첨가된 삼성분계의 하이브리드 충전제를 사용하여 PDRNC를 제조한 후 그의 심미적 물성을 고찰하였다.
따라서 본 연구에서는 나노 개념을 PDRM에 적용시켜 우수한 치 고}적 물성을 PDRM에 부여하고자 수 nm 크기를 가지는 나노 충진 제가 첨가된 삼성분계의 하이브리느 필러를 사용하여 치아수복용 의 고분자 나노복합체(polymeric dental restorative nanocomposites, PDRNC)를 제조한 후 심미치료에의 적용을 위하여 제조된 PDRNC 의 심미적 물성을 고찰하였다.

제안 방법

Figure 1은 Hunter L, a, b 측정에 사용된 색차를 나타낸 것이다.9 PDRNC의 투명성은 Leica사의 Abbe 굴절계(Abbe refractometer, Model: Mark Ⅱ, Japan)를 사용하여 Table 2에 나타낸 바와 같이 기재를 구성하는 단량체와 나노 크기의 충전제 와의 복합체 및 실험에 사용된 충전제들의 굴절률을 측정하여 비교하였다. 투명성의 검증을 위해 백상지에 인쇄된 숫자 위에 Hunter 값 측정에 사용된 PDRNC 시편을 놓고 숫자가 비추어지는 정도를 카메라로 촬영한 후 인화된 사진을 실제로 비교하였다.
Bis-GMA/rEGDMA 기재와의 혼화성을 증가시키고자 표면을 丫- MPS 결합제를 사용하여 소수싱으로 치리한 하이브리드 층신제 와 앞에서 언급한 기재를 이진에 보고한 방법에、따라 자체에서 제작한 혼련기(kneader)를 사용하여 PDRNC를 제조하였다. 이 때, 혼합 시 발생되는 기포는 혼련시킨 후 진공오븐(25 ℃, 2 h.
즉. 본 연구에서 제조한 시료들의 광중합 되는 깊이가 5 mm 이상이 뇌므로 경화되는 시료의 두께는 완전히 경화가 일어나노록 직경이 20 mm, 두께가 2 mm인 원판 모양의 SUS 주형을 제작하고 여기에 미경화된 PDRNC 시료를 가득 채운 후 주형 위아래를 유리판으로 압착시킨 다음, XL-2500 광조사기 (3M Dental Products)로 시료의 양면을 40 sec 동안 조사시켜 광중합 시킨 후 Minolta 사의 색차계(Model: CR-300)를 사용하여 Hunter L, a, b 값을 3회씩 측정하여 구한 평균값을 사용하여 PDRNC의 심 미 적 특성을 평가하였다. Figure 1은 Hunter L, a, b 측정에 사용된 색차를 나타낸 것이다.
본 연구에서는 수 nm 크기를 가지는 나노 충전제가 첨가된 삼 성분계의 하이브리느 충전제를 사용하여 치아수복용 고분자 복합 체를 제조한 후 심미적 물성을 고찰한 결과, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 1) 나노 충전제가 첨가됨에 따라 측정된 시료의 밖기 즉, Hunter L 값은 큰 폭으로 감소하여 투명도가 증가하였다.
제조된 PDRNC의 심비적 특성을 평가하기 위해 색차겨)(colorimeter) 를 이용하여 PDRNC 의 Hunter L, a, b 값을 즉정, 색차도 (color distribution)를 평가하였다. 실험에 사용된 시료는 광중합 조건이 시료의 심미 특성에 영향을 미치지 않기 위해 이전의 연구 결과를s 참고로 하여 제조하였다. 즉.
Bis-GMA/rEGDMA 기재와의 혼화성을 증가시키고자 표면을 丫- MPS 결합제를 사용하여 소수싱으로 치리한 하이브리드 층신제 와 앞에서 언급한 기재를 이진에 보고한 방법에、따라 자체에서 제작한 혼련기(kneader)를 사용하여 PDRNC를 제조하였다. 이 때, 혼합 시 발생되는 기포는 혼련시킨 후 진공오븐(25 ℃, 2 h. 5 torr) 을 사용하여 제거하였으며 하이브리드 충전제의 충진률은 혼련 작 업성을 고려하여 PDRNC 총량 기준으로 76 wt%로 일정하게 유지시켜 사용하였다.
제조된 PDRNC의 심비적 특성을 평가하기 위해 색차겨)(colorimeter) 를 이용하여 PDRNC 의 Hunter L, a, b 값을 즉정, 색차도 (color distribution)를 평가하였다. 실험에 사용된 시료는 광중합 조건이 시료의 심미 특성에 영향을 미치지 않기 위해 이전의 연구 결과를s 참고로 하여 제조하였다.
9 PDRNC의 투명성은 Leica사의 Abbe 굴절계(Abbe refractometer, Model: Mark Ⅱ, Japan)를 사용하여 Table 2에 나타낸 바와 같이 기재를 구성하는 단량체와 나노 크기의 충전제 와의 복합체 및 실험에 사용된 충전제들의 굴절률을 측정하여 비교하였다. 투명성의 검증을 위해 백상지에 인쇄된 숫자 위에 Hunter 값 측정에 사용된 PDRNC 시편을 놓고 숫자가 비추어지는 정도를 카메라로 촬영한 후 인화된 사진을 실제로 비교하였다.

대상 데이터

PDRNC 제조에 사용된 기재로는 bisphenol A glycerolate methacrylate (Bis-GMA, DAJAC Lab., USA) 와 triethyleneglycol di methacrylate (TEGDMA, Shin-Nakamura, Japan)를 부게비 6:4로 혼합하여 사용하였다. 충전제로는 평균 입경이 1 Rni인 Schott사의 바륨실리케이트에 Table 1에 나타낸 나노 크기의 실리카를 첨가한 삼성분계 하이 브리드 충전제를 사용하였으며 기재와의 혼화성 증가를 위해 충전 제 표변을 y-methacryloxypropyltrimethoxy silane(y-MPS, Aldrich.
일 급 시약)을 사용하여 이전에 보고한 방법에 따라 소수성으로 처리한 후 사용하였다. PDRNC의 경화는 가시광선을 사용하였으버 광개시제와 광증감제는 기재를 기준으로 camphorquinone(CQ, Aldrich, 97%)고} 2-(dimethylamino)ethyl methacylate(DMAEMA, Aldrich. 97%) 를 각각 0.5, I.Owt%를 사용하였다.
, USA) 와 triethyleneglycol di methacrylate (TEGDMA, Shin-Nakamura, Japan)를 부게비 6:4로 혼합하여 사용하였다. 충전제로는 평균 입경이 1 Rni인 Schott사의 바륨실리케이트에 Table 1에 나타낸 나노 크기의 실리카를 첨가한 삼성분계 하이 브리드 충전제를 사용하였으며 기재와의 혼화성 증가를 위해 충전 제 표변을 y-methacryloxypropyltrimethoxy silane(y-MPS, Aldrich. 일 급 시약)을 사용하여 이전에 보고한 방법에 따라 소수성으로 처리한 후 사용하였다. PDRNC의 경화는 가시광선을 사용하였으버 광개시제와 광증감제는 기재를 기준으로 camphorquinone(CQ, Aldrich, 97%)고} 2-(dimethylamino)ethyl methacylate(DMAEMA, Aldrich.

성능/효과

본 연구에서는 수 nm 크기를 가지는 나노 충전제가 첨가된 삼 성분계의 하이브리느 충전제를 사용하여 치아수복용 고분자 복합 체를 제조한 후 심미적 물성을 고찰한 결과, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 1) 나노 충전제가 첨가됨에 따라 측정된 시료의 밖기 즉, Hunter L 값은 큰 폭으로 감소하여 투명도가 증가하였다. 2) Hunter a 값은 나노 충전제 함량이 변하더라도 그다지 큰 변화가 없었으며 Hunter b 값은 나노 충전제 함량이 늘어남에 따라 CQ 광개시제 요인으로 양의 방향으로 약간 증가되었다.
1) 나노 충전제가 첨가됨에 따라 측정된 시료의 밖기 즉, Hunter L 값은 큰 폭으로 감소하여 투명도가 증가하였다. 2) Hunter a 값은 나노 충전제 함량이 변하더라도 그다지 큰 변화가 없었으며 Hunter b 값은 나노 충전제 함량이 늘어남에 따라 CQ 광개시제 요인으로 양의 방향으로 약간 증가되었다.
또한 굴절률이 서로 다른 물질이 혼합될 시 매질 사이의 굴절률 차이가 작을수록 빛이 굴절이 작아져서 난 반사가 적게 일어나게 된다. 그러므로 Figure 4의 실험 결과에서 알 수 있는 바와 같이 본 연구에서 사용된 가시광선의 파장보다 훨씬 작은 크기의 나노 충전제 (굴절률 1.460)가 7 wt%로 PDRNC 에 포함되는 경우 굴절률 값이 1.547인 Bis-GMA/TEGDMA 기재의 굴절률을 1.542로 변화시켜 PDRNC의 69%를 차지하고 있는 바 륨실리케이트 (굴절률 1.530)와의 굴절률 차이가 감소되어 PDRNC 의 투명도가 증가되는 것으로 생각된다. 실제로 나노입자 충전제는 광학용 플라스틱의 굴절률을 개질시키는데 사용되는 예가 있는데 가시광선 영역인 400-700 nm 과장보다K 훨씬 작은 중전제를 사용하먼 충전제가 놩선을 산란시키지 않기 때문에 두명성이 발현될 수 있음을 Becker와" Braune의" 연구 결과에서도 확인할 수 있다.
Figure 2에서 보면 백상지를 배경으로 하여 측정된 나노 필러의 함량에 따른 Hunter L 값의 변화는 오차 범위 내에서 거의 변화가 없었으나(Figue 2(B)), 암실에서 배경을 두지 않고 측정한 결과, Hunter L 값은 나노 충전제 함량이 증가함에 따라 큰 폭으로 감소함을 알 수 있다(Figure 2(A)). 이러한 실험 결과는 PDRNC에 나노 충전제 가 첨가됨에 따라 PDRNC의 절대적 밝기가 줄어들었다기보다는 광중합에 사용한 가시광선의 파장인 472 nm과 비교하여 40 nm 크기의 OX-50 실리카 충전제보다도 훨씬 작은 7 nm 크기의 실리 카 나노 충진제 (표면적은 OX-50의 7.6배)가 많아짐에 따라 PDRNC 내에서의 충전제에 의한 빛의 난반사가 줄어들어 상대적으로 투명도가 높아짐으로써 Hunter 값 측정 시 빛이 통과되는 정도가 증가하여 생긴 결과라고 볼 수 있다. 이러한 투명도의 변화는 육안으皇노 시별이 가능한데 백상지 위에 인쇄된 숫자 위에 제초한 PDRNC 시편을 놓고 숫자가 비추어시는 성노를 카메라让 촬영한 Figure 3의 사진에서도 볼 수 있듯이 7 nm H기의 나노 충전제가 증가함에 따라 시편의 투명도가 확실히 증가해짐을 확인할 수 있다.
앞에서 살펴 본 투명도 증가에 대한 현상에 내하여 Abbe 굴설계를 이용한 Table 2에 나타낸 시료들의 굴절률 측정으로 검증하고 그 실험결과를 Figure 4에 나타내었다. 일반적으로 본 실험에서 사용한 마이크론 크기의 바륨실리케이트와 같은 무기질의 충 전제가 복합체에 함유되면 투명도가 떨어져 실험 측성치에 오차가 발생하므로 혼합된 물질의 굴절률이 각각 물질의 이론적 굴 절률과 함량의 곱의 합임을 이용하여 굴절률을 추적한 결과 이 론적인 굴절률과 실험치가 오차 범위 내에서 거의 일치하는 결과를 얻을 수 있었다. 또한 굴절률이 서로 다른 물질이 혼합될 시 매질 사이의 굴절률 차이가 작을수록 빛이 굴절이 작아져서 난 반사가 적게 일어나게 된다.
그러므로 Figure 6의 실험 결과는 미황색을 띠는 광개시제인 CQ에 의한 것으로 판단된다. 즉, Bis- GMA/TEGDMA 기재를 기준으로 일정량의 CQ를 각 시료에 첨가 했으나 앞에서 언급한 바와 같이 나노 충전제의 함량 증가로 PDRNC의 투명도가 높아짐에 따라 빛이 시료의 깊은 부분까지 도달하여 반사되어 나옴으로써 내부에 있는 미황색 CQ에 기인한 시료의 황색도가 상대적으로 증가하는 것으로 판단된다.

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