[논문]제어된 기공을 이용한 질화규소 휘스커의 성장

김창삼; 한경섭; 김신우

[국내논문] 제어된 기공을 이용한 질화규소 휘스커의 성장
Growth of silicon nitride whiskers using tailored pores 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.15 no.2, 2005년, pp.61 - 67

김창삼 (한국과학기술연구원, 복합기능세라믹스 연구센터) , 한경섭 (한국과학기술연구원, 복합기능세라믹스 연구센터) , 김신우 (호서대학교 신소재공학과)

초록
AI-Helper

본 연구에서는 질화규소의 소결 과정에서 인위적으로 형성시킨 기공내부에 질화규소의 휘스커를 성장시키는 새로운 방법을 시도하였다. 실험변수로는 기공의 크기, 기공률 및 질소압력을 사용하였다. 기공률이 14vol%와 27vol%로 낮은 경우에는 질화규소 휘스커가 기공내부에 잘 성장되었으나 39vol%와 50vol%로 기공률이 증가된 경우에는 휘스커가 거의 성장하지 않았다. 한편 기공의 크기와 질소압력은 기공내부에 질화규소 휘스커의 성장에 거의 영향을 주지 않았고, 소결과정에 기공 내에 휘스커를 성장시키는 중요한 조건은 고립된 형태의 닫힌 기공을 유지하는 것임을 알았다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study a new growing method of silicon nitride whiskers in the inside of large pores made intentionally during the sintering was conducted. Pore size, pore vol%, and nitrogen pressure were used as experimental variables. Silicon nitride whiskers were well grown in the inside of pores with low pore vol% range from 14 to 27 but not grown with high pore vol% such as 39 and 50. On the other hand, pore size and nitrogen pressure did not have any influence on the whisker growth. Therefore the most important factor to grow silicon nitride whisker in the inside of large pores during sintering was to make pores isolated or closed.

Keyword

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

그래서 경제적이며 용이한 방법으로 질화규소 휘스커를 제조하려는 많은 연구가 이루어지고 있으며, SiC)2-Si-N₂-H₂ 계로부터 성장시키는 방법, SiO₂-C-N₂ 계로부터 성장시키는 방법, SiO₂- N₂-Na3AlF3 계로부터 성장시키는 방법, SiO₂-Al2O₃-Y2O₃ 를 액상으로 이용한 화학 증착법 등이 알려져 있다[2-12]. 그러나 본 연구에서는 Si3N₄^ 분말에 저온에서 기화되는 폴리머계의 비드를 혼합하여 만들어진 인위적인 대형 기공을 이용하여 소결을 하는 과정에 기공 내부에 질화규소 휘스커를 성장시키는 새로운 방법을 시도하였다. 액 상 소결 첨가제로는 AI2O₃와 Y2O₃를 이용하였으며 실험 변수로 내부기공의 크기, 기공의 부피 분율, 질소의 압력 등을 변화 시켜 기공 내에 질화규소의 휘스커가 성장되는 조건을 알아내고자 하였다.
본 연구에서는 질화규소를 소결을 하는 과정에 인위적으로 형성된 기공 내부에 휘스커를 성장시키는 목적으로 실험한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

제안 방법

그러나 본 연구에서는 Si3N₄^ 분말에 저온에서 기화되는 폴리머계의 비드를 혼합하여 만들어진 인위적인 대형 기공을 이용하여 소결을 하는 과정에 기공 내부에 질화규소 휘스커를 성장시키는 새로운 방법을 시도하였다. 액 상 소결 첨가제로는 AI2O₃와 Y2O₃를 이용하였으며 실험 변수로 내부기공의 크기, 기공의 부피 분율, 질소의 압력 등을 변화 시켜 기공 내에 질화규소의 휘스커가 성장되는 조건을 알아내고자 하였다.
, Korea)를 사용하였고, 거대 기공을 만들기 위한 기공 형성제로 평균 직경 이 100 μ岡 200 |im인 PMMA 비드(Pocera, Korea)를 사용하였다. 우선 질화규소 분말과 소결 조제 (ALQ 5 wt%, Y2O₃ 10wt%)를 폴리에틸렌 용기에서 증류수와 질화규소 볼을 사용하여 24시간 습식혼합하였다. 그 후 수계 고분자 결합제 (Cerander N₂₅00, Yuken Industry.
, JapanX 혼합물에 첨가하여 다시 24시간 혼합하여 슬러리를 만들었다. 혼합한 슬러리에는 다량의 기포가 포함되어 있어 진공 탈포기를 이용하여 슬러리에서 기포를 제거한 후, PMMA 비드를 14~50vol% 첨가하고 교반기에서 3시간 교반 하여 비드를 분산시킨 후 사각형의 금 속 틀에 부어 80℃의 오븐에서 건조하여 두께가 ~3mm 이고 가로, 세로가 15X15 mm空 시트를 성형하였다. 성형한 시편을 탈 지로에서 0.
3℃/min의 속도로 500℃까지 승온하여 성형 체에 인위적인 기공을 형성시키고 고분자 결합제를 완전히 제거하였다. 탈지한 성형 체는 흑연로를 이용하여 1850℃에서 2시간 소결하여 치밀 화 시켰으며, 소결 온도에서의 질소 압력은 각각 3, 5, 10기압으로 하였다. 소결 전후의 무게를 측정하여 소결 과정에서의 중량감소를 구했으며, XRD(Model D/Max-3A, Rigaku, Japan)로 상분석을, SEM(Model L-240, Hitachi, Japan)으로 소결체의 파단면을 관찰하였다.
탈지한 성형 체는 흑연로를 이용하여 1850℃에서 2시간 소결하여 치밀 화 시켰으며, 소결 온도에서의 질소 압력은 각각 3, 5, 10기압으로 하였다. 소결 전후의 무게를 측정하여 소결 과정에서의 중량감소를 구했으며, XRD(Model D/Max-3A, Rigaku, Japan)로 상분석을, SEM(Model L-240, Hitachi, Japan)으로 소결체의 파단면을 관찰하였다.
> 구하면 대략 4기압 정도로 계산되어진다. 기공 내에 생 성되는 휘스커가 질화규소가 분해되는 질소 압력과 연관 성이 있는지 알아보기 위하여 계산한 이론적 분해기압에 가까운 5기압과 이보다 조금 작은 3기압의 질소분위기 에서 질화규소를 소결하였다. Fig.

대상 데이터

줄발원료로는 Si3N₄ 분말(Mil, H.C.Stark, Germany)과 소결 조제로 Al2O₃(AKP-30, Sumitomo chemical Co., Japan)와 Y2O₃(Grand Chemical Co., Korea)를 사용하였고, 거대 기공을 만들기 위한 기공 형성제로 평균 직경 이 100 μ岡 200 |im인 PMMA 비드(Pocera, Korea)를 사용하였다. 우선 질화규소 분말과 소결 조제 (ALQ 5 wt%, Y2O₃ 10wt%)를 폴리에틸렌 용기에서 증류수와 질화규소 볼을 사용하여 24시간 습식혼합하였다.

성능/효과

PMMA 비드는 질 화규소가 산화되기 훨씬 전인 500℃에서 완전히 기화하여 잔류물을 남기지 않기 때문에 첨가한 비드의 크기와 같은 크기의 기공이 형성되었다. 형성된 기공은 기공률 이 27 vol%까지는 거의 모두가 다른 기공과 연결되지 않은 닫힌 기공이었고, 39 vol%와 50 vol%에서는 기공 들이 서로 접촉하여 표면까지 연결된 열린 기공이 대부 분이었으며, 50 vol% 이상 비드를 첨가한 경우는 성형체 에 균열이 발생하였다. Fig.
그러나 기공률이 14 vol%와 27 vol%의 시편에 는 변함없이 내부 기공 표면에 휘스커가 성장해 있어 휘 스커의 성장이 질소압력에 영향을 받지 않고 있음을 알 았다. 이상의 결과에서 기공내의 휘스커 성장에 영향을 주는 인자는 기공률이었으며 닫힌 기공 내에서만 주로 성장되는 것으로 판단되었다. Fig.
14 vol%나 27 vol% 시편 모두 예측되었던 것과 같이 표 면에 인접한 열린 기공에서는 휘스커가 성장하지 않았고 표면에서 떨어진 닫힌 기공에만 휘스커가 성장해 있었다. 이상의 실험결과를 고찰해보면 질화규소 소결체 내에서 질화규소 휘스커가 성장하기에 적합한 장소는 소결체 내의 닫힌 기공의 표면이었으며 열린 기공에서는 성장하지 않는다. 닫힌 기공과 열린 기공의 가장 큰 차이점은 내부 증기압(질소, 실리콘과 액상 분압의 합) 차이이며, 열린 기공의 증기압은 기공이 시편외부와 연결되어 있기 때문에 평형상태에 도달하기 어려우나, 닫힌 기공 내의 부피는 한정되어 있고 외부와 대류가 일어나지 않기 때문에 평형상태에 쉽게 도달할 수 있을 것이다.
따라서 닫힌 기공의 표면은 질화규소 휘스커가 성 장하기에 아주 적합한 조건이 될 수 있는 것으로 판단된다. 반면 열린 기공 표면은 외부의 질소압력이 낮은 경우는 질화규소의 분해가 계속적으로 일어나고, 질소압력 이 질화규소의 분해압력보다 높은 경우에도 질화규소의 분해는 일어나지 않으나 액상은 계속 증발하여 질화규소 휘스커가 성장하기에 적합하지 않은 것으로 판단되었다. 그러므로 소결과정에 기공 내에 휘스커를 성장시키려면 고립된 형태의 닫힌 기공을 유지하는 것이 매우 중요하며, 기공의 크기와 외부의 질소압력은 큰 영향을 주지 않는 것으로 사료되었다.
1) 기공률이 14 vol%와 27 vol%로 낮은 경우에는 질화규소 휘스커가 잘 성장되나 39 vol%와 50 vol%로 기공률이 증가된 경우에는 휘스커의 성장이 거의 이루어지지 않았다.
2) 기공의 크기와 소결 시의 질소 압력은 기공 내에 질화규소 휘스커의 성장에 거의 영향을 주지 않았다.
3) 질화규소를 소결하는 과정에 기공 내부에 휘스커를 성장시키는 가장 중요한 조건은 닫힌 기공의 형태를 유지하는 것이다.

참고문헌 (12)

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Y. Luo, Z. Zheng, Z. Xie and Z. Zhang, 'Growth of silicon nitride whisker from polytitanosilazane', Mat. Lett. 58 (2004) 2114

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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