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문제 정의
- 본 연구에서는 Cr+6을 사용하지 않는 넌 크롬 (Non-Cr) 형태의 화성처리 방법을 개발하기 위하여 안전의 측면, 리사이클링, 비용 그리고 환경 등의 고려와 더불어 간단한 공정에 의해 우수한 화성처리 피막 제작에 관한 최적 조건을 크롬을 전혀 사용하지 않는 환경친화적인 방법에 의하여 화성처리 조건을 규명하고자 한다. 전 연구에서 아연 전기도금된 철판에서 얻어진 최적의 조건⑹을 본 실험의 기본 조건으로 해서 연구하였으나 마그네슘 합금인 AZ91D에 대하여 최적 조건 여부를 실험을 통해서 증명하기 위하여 부식특성에 미치는 화성처리 용액 조건, pH, 온도 그리고 화성처리 시간의 영향에 대하여 연구했다.
- 을 사용하지 않는 넌 크롬 (Non-Cr) 형태의 화성처리 방법을 개발하기 위하여 안전의 측면, 리사이클링, 비용 그리고 환경 등의 고려와 더불어 간단한 공정에 의해 우수한 화성처리 피막 제작에 관한 최적 조건을 크롬을 전혀 사용하지 않는 환경친화적인 방법에 의하여 화성처리 조건을 규명하고자 한다. 전 연구에서 아연 전기도금된 철판에서 얻어진 최적의 조건⑹을 본 실험의 기본 조건으로 해서 연구하였으나 마그네슘 합금인 AZ91D에 대하여 최적 조건 여부를 실험을 통해서 증명하기 위하여 부식특성에 미치는 화성처리 용액 조건, pH, 온도 그리고 화성처리 시간의 영향에 대하여 연구했다.
제안 방법
- 여기서 사용한 실험용액은 콜로이달실리카 단독용액과 콜로이달실리카(Colloidal silica)에 유산티탄(Titanium sulfate)을 첨가한 용액으로 하였다. 그리고 분자의 진동에 근거하여 빛 흡수가 적외 영역에서 생기는 것을 이용하여 화합물을 구성하는 원소의 결합 상태를 알기 위해 FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectrophometer) 을 사용하여 분석하였다. FT-IR 측정 장치로는 GALACTIC Industries 의 FTS-175C를 사용하였다.
- 다음은 기본 욕 조건에 특성을 콜로이달 실리카의 겔화와 내식특성을 개선하기 위하여 3P(1.0 g/L polyvinyl acid (PVA) + 1.0 g/L polyacrylic acid (PAA) + 1.0 g/L polyaspartic acid (PAsp))를 추가하여 연구하였다. PVA는 실리카 입자 표면 위에 하이드로 옥사이드 이온과의 수소결합에 의해 콜로이달 실리카의 겔화를 촉진한다(10).
- 다음은 화성처리시 용액의 종류와 양은 표면 피막 형성에 아주 중요한 역할을 하고 있으므로 여러 용액 변화에 따라 형성된 그 피막의 특성을 평가하였다.
- 양분극 경향을 구체적으로 비교하기 위하여 전류밀도가 I mA/cm2에 상응하는 전위를 상호 비교하였다. 또한 실리카 입자의 표면 전하가 화성처리 용액 중에서 어느 정도 전하를 갖고 있는가 또는 pH의 변화에 따라서 그 전하가 어떻게 변화해 가는가를 조사하기 위하여 실리카 입자의 제타전위를 측정하였다. 제 타 전위 측정에는 전기영동법에 의한 입자이동을 화상처리에 의해 산출하는 제타전위 측정기 (ZEECOM)를 사용하였다.
- 이때 인가전압은 50 V 그리고 pH 조정용액은 초산과 암모니아를 사용하였다. 또한 측정 입자 수는 200개로 하고, -100-100 mV를 10 mV 간격의 구획으로 나누어 계산함으로써 각 전위간 존재하는 실리카 입자의 갯수를 측정한 후 정규분포에 따라 평균치를 구했다. 여기서 사용한 실험용액은 콜로이달실리카 단독용액과 콜로이달실리카(Colloidal silica)에 유산티탄(Titanium sulfate)을 첨가한 용액으로 하였다.
- FT-IR 측정 장치로는 GALACTIC Industries 의 FTS-175C를 사용하였다. 또한 형성된 피막에 대한 표면 특성은 주사전자현미경 (SEM), 원소조성분석기(EDX) 그리고 전기화학적 방법으로 분석하였다.
- 이때 주사속도(Scan rate)는 1 mV/s로 하였다. 양분극 경향을 구체적으로 비교하기 위하여 전류밀도가 I mA/cm2에 상응하는 전위를 상호 비교하였다. 또한 실리카 입자의 표면 전하가 화성처리 용액 중에서 어느 정도 전하를 갖고 있는가 또는 pH의 변화에 따라서 그 전하가 어떻게 변화해 가는가를 조사하기 위하여 실리카 입자의 제타전위를 측정하였다.
- 이와 같이 활성화 처리 후 증류수로 세척하였으며, 시험편 위에 형성시킨 화성처리 피막은 353 K에서 5분 동안 건조하였다. 이렇게 화성 처리한 피막의 부식특성은 0.1 M NaCl 및 0.1M Na2SO4 용액 중 298 K 의 온도에서 포텐쇼스타트(Potentiostat) 분극실험 장치에 의해 양극분극 곡선을 측정하여 평가했다. 이 전기화학적 시스템의 구성을 위해 기준 전극 및 대극은 은/염화은 전극(Ag/AgCl)과 백금 (Pt) 전극을 사용하였다.
- 이에 반해 298 K인 경우 마그네슘의 용해와 피막의 형성은 좋은 균형을 이루어 가장 우수한 피막을 형성하였다. 콜로이달 실리카 용액 내에 CoSO4를 첨가함으로써 콜로이달 실리카의 피막과 마그네슘 모재 사이의 접착력을 향상 시켰다. 화성 처리 시 최적 조건은 pH는 2이고 시간은 90초, 온도는 298K이었다.
대상 데이터
- 298 K의 온도에서 형성된 피막은 치밀했으며, Si와 O의 결합으로 생각되는 피막이 형성되었다. 313 K에서 형성된 피막은 298 K에서 형성된 피막보다 앏게 형성되었으며, 333 K과 353 K과 같이 높은 온도에서 형성된 피막의 양은 용해된 피막의 양보다 작아졌으며, 특히 353 K에서 형성된 피막은 상당히 많은 부분에서 용해되었다는 것을 알 수 있었다.
- 그리고 분자의 진동에 근거하여 빛 흡수가 적외 영역에서 생기는 것을 이용하여 화합물을 구성하는 원소의 결합 상태를 알기 위해 FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectrophometer) 을 사용하여 분석하였다. FT-IR 측정 장치로는 GALACTIC Industries 의 FTS-175C를 사용하였다. 또한 형성된 피막에 대한 표면 특성은 주사전자현미경 (SEM), 원소조성분석기(EDX) 그리고 전기화학적 방법으로 분석하였다.
- 본 실험에 사용된 시험편은 마그네슘-알루미늄 합금인 AZ91DCA1 : 8.996, Zn ; 0.603, Mn ; 0.2635, Si ; 0.02137, Fe ; 0.00187, Cu ; 0.00113, Ni ; 0.00035, Be ; 0.0014, Cl-; 0.00187 Mg ; Bal, mass%) 시험편이다. 이 화성처리용 시험편은 1 cm2만을 노출시키고, 에폭시 레진으로 마운팅을 행한 후 에머리 페이퍼 2000번까지 연마한 후 아세톤과 증류수를 사용하여 탈지하였다.
- 1M Na2SO4 용액 중 298 K 의 온도에서 포텐쇼스타트(Potentiostat) 분극실험 장치에 의해 양극분극 곡선을 측정하여 평가했다. 이 전기화학적 시스템의 구성을 위해 기준 전극 및 대극은 은/염화은 전극(Ag/AgCl)과 백금 (Pt) 전극을 사용하였다. 이때 주사속도(Scan rate)는 1 mV/s로 하였다.
이론/모형
- 2는 CoSO4가 없는 경우 형성된 피막의 접착력 시험 후 결과를 보여주고 있다. 이 시험방법은 JIS A 5422의 규정에 따라 실시하였다. 코발트 이온은 실리카 피막 내의 입자 크기를 현저하게 적게 만들어서 마그네슘-알루미늄 합금에 대하여 실리카 피막의 접착력을 향상시킨다.
- 또한 실리카 입자의 표면 전하가 화성처리 용액 중에서 어느 정도 전하를 갖고 있는가 또는 pH의 변화에 따라서 그 전하가 어떻게 변화해 가는가를 조사하기 위하여 실리카 입자의 제타전위를 측정하였다. 제 타 전위 측정에는 전기영동법에 의한 입자이동을 화상처리에 의해 산출하는 제타전위 측정기 (ZEECOM)를 사용하였다. 이때 인가전압은 50 V 그리고 pH 조정용액은 초산과 암모니아를 사용하였다.
성능/효과
- 298 K의 온도에서 형성된 피막은 치밀했으며, Si와 O의 결합으로 생각되는 피막이 형성되었다. 313 K에서 형성된 피막은 298 K에서 형성된 피막보다 앏게 형성되었으며, 333 K과 353 K과 같이 높은 온도에서 형성된 피막의 양은 용해된 피막의 양보다 작아졌으며, 특히 353 K에서 형성된 피막은 상당히 많은 부분에서 용해되었다는 것을 알 수 있었다. 298 K에서 양호한 피막이 형성된 이유는 마그네슘의 용해와 피막의 형성이 좋은 균형을 보인 것으로 판단된다.
- 게다가 다양한 온도에서 화성처리를 실시함으로써 활성화만 실시한 경우에 비해 부동태 전위와 공식전위가 훨 씬 귀방향으로 이행하였으므로 양호한 피막이 형성된 것으로 사료된다. 313K ~ 353K의 온도에서 처리한 경우 내식특성은 큰 차이를 나타내지 않았으며, 298K이 가장 우수한 특성을 나타냈다.
- 였다. 333K와 353K와 같이 높은 온도에서 형성된 피막의 양은 용해된 양보다 적었으며, 낮은 온도에 비해 형성된 피막은 양호하지 않았다. 이에 반해 298 K인 경우 마그네슘의 용해와 피막의 형성은 좋은 균형을 이루어 가장 우수한 피막을 형성하였다.
- 그러나 겔화와 피막형성은 실리카 입자가 PZC를 통과한 후 쉽게 발생한다. 그 결과 실리카 입자의 제타 전위가 변함으로써 마그네슘-알루미늄 합금 표면 위에 피막이 형성되는 것으로 사료된다.
- 273 V(SSCE)로 나타났다. 그러므로 S + C+K+T의 조건에서 화성 처리한 경우의 전위가 다른 용액 조건에 비해 양분극 곡선에서 전류밀도가 1 mA/cm2인 경우에 해당하는 전위는 가장 귀한 값을 나타냈다. 콜로이달실리카(S)가 없는 용액에서 화성처리를 실시한 경우의 시험편의 내식성은 다른 조건에 비해 가장 열악한 특성을 나타냈다.
- 그리고 C-H에 기인한 피크는 두 피막에서 모두 관찰되었지만, Si-0-Si, C-0-Si, 그리고 -OH의 피크는 3 P를 포함한 경우가 기본 화성처리 용액에서보다 강했으며, 특히 C-0-Si의 피크는 현저히 높았다. 기본 화성처리 용액 내에 3P 유무에 따른 양분극 곡선에서도 3P의 유무에 따라 전류밀도 1 mA/cm2 에 해당하는 전위는 각각 -1.259와 -1.275 V를 나타냈으며, 연마만 실시한 경우에 비해 현저하게 내식 특성이 향상된 것을 알 수 있었으므로, 3P를 첨가함으로서 피막의 특성이 개선되었음을 확인할 수 있었다.
- 이것은 pH 2의 산성환경에서 마그네슘의 용해와 피막 생성이 반복되고, 또한 크랙에서 마그네슘이 용출되어 침적시간 300초 정도부터 어느 정도 두꺼운 수산화물과 산화물이 피복되어 안 정하게 된 것으로 사료된다. 따라서 화성처리 시간과 부식저항과는 비례하지 않았으며, 무게변화에 도 비례하지 않는다는 것을 확인할 수 있었다.
- 콜로이달실리카(S)가 없는 용액에서 화성처리를 실시한 경우의 시험편의 내식성은 다른 조건에 비해 가장 열악한 특성을 나타냈다. 또한 활성화만 실시한 경우의 조건에서는 주사전자 현미경 관찰 결과 피막이 관찰되지 않았으며, (3)-(6) 용액에서는 (7) 용액에 비해 보다 많은 크랙이 관찰되었다. 이 크 랙은 화성 처리 후 353K에서 5분 동안 건조하는 동안 형성된 것으로 사료된다.
- 화성 처리 시 최적 조건은 pH는 2이고 시간은 90초, 온도는 298K이었다. 실리카 입자가 PZC에 도달한다면, 겔화와 피막의 형성은 쉽게 일어났으며, 3P(PVA, PAA 그리고 PAsp)를 포함한 기본 화성처리 용액 내에서 형성된 피막의 내식성은 기본 화성처리 용액 내에서 형성된 피막보다 우수하였다.
- pH가 1인 경우는 너무 강한 산성이기 때문에 마그네슘 합금 표면이 용해되어 피막이 형성되는 동안 다량의 가스가 발생하기 때문에 표면이 거칠며, pH 5 이상에서는 제타 전위 측정에서 백탁 현상을 보이므로 표면 위에 형성된 피막이 적게 형성되어서 내식성이 열악한 것으로 판단된다. 이에 반해 pH 2인 경우는 백탁 현상이 관찰되지 않았으며, Si와 O의 결합과 같은 피막의 생성과 피막과 수용액 사이의 용해가 가장 적합한 균형을 이루어서 가장 우수한 내식 특성을 보인 것으로 사료된다. 다양한 pH에서 화성처리를 실시한 경우 내식특성은 활성화만 한 경우에 비해 양호한 특성을 나타냈다.
- 크랙부위에서는 마그네슘과 알루미늄이 타 부 위에 비해 높게 나타났으므로 모재의 노출 즉, 미 소부위에서만 피막이 형성되었음을 의미한다. 화성처리 후 단면의 관찰 결과에서도 피막 내 Si와 O가 대략 2-3 um 정도 포함되어 있었으며, 마그네슘은 모재에서 가장 많이 관찰되었는데, ⑹ 이는 화성 처리 피막이며, 표면과 단면의 분석에서 화성 처리 용액 내의 이온으로서 첨가한 Co나 Ti의 존 재는 확인되지 않았다.
- 5는 pH는 2이고, 298 K의 용액에서 화성 처리를 실시할 경우 화성처리 시간에 따른 양분극 곡선을 나타내고 있다. 활성화만을 실시한 경우에 비해 화성처리를 실시함으로써 훨씬 양호한 내식특성을 나타냈으며, 그 중 90초인 경우가 가장 우수한 내식 특성을 나타냈으며, 600초 경과 후에는 오히려 내식특성이 크게 감소하여 활성화만을 실시한 경우에 비해 약간 양호한 특성을 보여 주었다.
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