둥굴레 근경의 증자 및 열처리 중 수용성 고형분 및 Pb, Cd 제거율의 변화를 확인하기 위하여 반응표면분석(RSM)을 활용하였다. 중심합성계획법에 따라 증자시간($60{\sim}180$ min), 볶음온도($110{\sim}150^{\circ}C$) 및 볶음시간($10{\sim}50$ min)을 달리하여 16구간으로 제조된 시료의 수용성 고형분 함량, Pb 및 Cd 제거율을 측정하고 회귀분석을 실시하였다. 예측된 가용성 고형분의 최대값은 $71.47\%$ 이었으며, 이때의 증자 및 볶음조건은 증자시간 65.24분, 볶음온도 $126.93^{\circ}C$ 및 볶음시간 37.58분 이었다. 둥굴레 시료의 Pb 제거율은 증자시간 71.23분, 볶음온도 $119.81^{\circ}C$ 및 볶음시간 24.35분일 때 최대값 $18.87\%$이었으며, Cd 제거율은 증자시간 160.89분, 볶음온도 $126.43^{\circ}C$ 및 볶음시간 15.81분일 때 최대값 $50.85\%$로 예측되었다. 중금속 제거율을 고려한 둥굴레차의 품질특성을 극대화시킬 수 있는 증자 및 볶음조건은 증자시간 $165{\sim}180$분, 볶음온도 $120{\sim}135^{\circ}C$ 및 볶음시간 $30{\sim}45$분 범위로 예측되었다. 이상의 예측범위 내의 임의의 점에서 실제 실험한 실험치는 반응표면분석법에 의해 예측된 값과 유사한 경향을 보여 도출된 회귀식의 신뢰성을 검증할 수 있었다.
둥굴레 근경의 증자 및 열처리 중 수용성 고형분 및 Pb, Cd 제거율의 변화를 확인하기 위하여 반응표면분석(RSM)을 활용하였다. 중심합성계획법에 따라 증자시간($60{\sim}180$ min), 볶음온도($110{\sim}150^{\circ}C$) 및 볶음시간($10{\sim}50$ min)을 달리하여 16구간으로 제조된 시료의 수용성 고형분 함량, Pb 및 Cd 제거율을 측정하고 회귀분석을 실시하였다. 예측된 가용성 고형분의 최대값은 $71.47\%$ 이었으며, 이때의 증자 및 볶음조건은 증자시간 65.24분, 볶음온도 $126.93^{\circ}C$ 및 볶음시간 37.58분 이었다. 둥굴레 시료의 Pb 제거율은 증자시간 71.23분, 볶음온도 $119.81^{\circ}C$ 및 볶음시간 24.35분일 때 최대값 $18.87\%$이었으며, Cd 제거율은 증자시간 160.89분, 볶음온도 $126.43^{\circ}C$ 및 볶음시간 15.81분일 때 최대값 $50.85\%$로 예측되었다. 중금속 제거율을 고려한 둥굴레차의 품질특성을 극대화시킬 수 있는 증자 및 볶음조건은 증자시간 $165{\sim}180$분, 볶음온도 $120{\sim}135^{\circ}C$ 및 볶음시간 $30{\sim}45$분 범위로 예측되었다. 이상의 예측범위 내의 임의의 점에서 실제 실험한 실험치는 반응표면분석법에 의해 예측된 값과 유사한 경향을 보여 도출된 회귀식의 신뢰성을 검증할 수 있었다.
Response surface methodology(RSM) was applied to monitor the elimination rate of heavy metals(Pb, Cd) and soluble solids depending on the steaming and roasting conditions of Polygonatum odoratum roots. Experiments of 16 different steaming and roasting conditions based on a central composite design f...
Response surface methodology(RSM) was applied to monitor the elimination rate of heavy metals(Pb, Cd) and soluble solids depending on the steaming and roasting conditions of Polygonatum odoratum roots. Experiments of 16 different steaming and roasting conditions based on a central composite design for steaming time($60{\sim}180$ min), roasting temperature($110{\sim}150^{\circ}C$), and roasting time($10{\sim}50$ min) were conducted, thereby predicting the steaming and roasting conditions for the maximal responses; soluble solids($71.47\%$) at 65.24 min, $126.93^{\circ}C$ and 37.58 min; Pb removal rate($18.87\%$) at 71.23 min, $119.81^{\circ}C$ and 24.35 min; Cd removal rate($50,85\%$) at 160.89 min, $126.43^{\circ}C$ and 15.81 min, respectively. The optimum conditions estimated by RSM for the maximized values of soluble solids and heavy metal elimination rates were $165{\sim}180$ min of steaming time, $120{\sim}135^{\circ}C$ of roasting temperature, and $30{\sim}45$ min of roasting time, respectively. These estimated values were in agreement with those measured by real experiments.
Response surface methodology(RSM) was applied to monitor the elimination rate of heavy metals(Pb, Cd) and soluble solids depending on the steaming and roasting conditions of Polygonatum odoratum roots. Experiments of 16 different steaming and roasting conditions based on a central composite design for steaming time($60{\sim}180$ min), roasting temperature($110{\sim}150^{\circ}C$), and roasting time($10{\sim}50$ min) were conducted, thereby predicting the steaming and roasting conditions for the maximal responses; soluble solids($71.47\%$) at 65.24 min, $126.93^{\circ}C$ and 37.58 min; Pb removal rate($18.87\%$) at 71.23 min, $119.81^{\circ}C$ and 24.35 min; Cd removal rate($50,85\%$) at 160.89 min, $126.43^{\circ}C$ and 15.81 min, respectively. The optimum conditions estimated by RSM for the maximized values of soluble solids and heavy metal elimination rates were $165{\sim}180$ min of steaming time, $120{\sim}135^{\circ}C$ of roasting temperature, and $30{\sim}45$ min of roasting time, respectively. These estimated values were in agreement with those measured by real experiments.
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문제 정의
최근에는 생리화학적인 연구가 활발히 진행되어 혈당강화효과가 보고된 바 있고(9, 10), 둥굴레는 볶음처리를 함으로써 둥굴레 중의 환원당과 질소화합물이 갈색화 반응을 일으켜 갈색색소와 구수한 향미물질이 생성된다(11-13). 따라서 본 연구에서는 중심합성계획법과 반응표면분석을 활용하여 둥굴레 근경의 증자 및 볶음조건에 따른 Pb, Cd 제거특성을 검토하였다.
제안 방법
중심합성 실험계획에 의해 증자 및 볶음조건을 달리하여 조제한 둥굴레차에 대하여 반응변수에 해당하는 품질인자 로서 수용성 고형분 및 Pb, Cd 제거율을 각각 평가하고 이들의 상대적인 값을 증자시간, 볶음온도 및 볶음시간에 대해 분석하여 4차원 반응표면으로 나타내어 보았다. Fig. 1~3에 각각 나타난 바와 같이 볶음조건에 대한 이들 반응 변수들의 값은 조금씩 다른 양상의 반응표면을 나타내고 있으므로, 수용성 고형분, Pb 제거율, Cd 제거율의 반응표면을 모두 겹쳐서 superimposing하여 보았다. 그 결과 Fig.
둥굴레 근경을 수증기로 60~180분 증자한 후 열처리의 균일성을 높이기 위하여 성형지름 6 mm로 성형(H Miller, Seoul, Korea)하고 약 2 cm 두께로 절단하여 50℃에서 24시간 열풍 건조하여 수분함량을 10% 이하로 한 것을 실험용 볶음기 (THH-020, Seoul, Korea) 를 이용하여, 미리 소정의 온도까지 상승시킨 오븐 내 볶음 드럼에 시료 150 g을 넣고 드럼 회전속도 분당 45 rpm으로 회전하면서 110~ 150℃, 시간 10~50분으로 소정의 볶음온도를 넘지 않도록 ±2 ℃ 범위 내에서 조절하면서 열처리하였다. 볶음처리한 후 즉시 드럼에서 꺼내어 송풍냉각장치에 옮겨 실온까지 냉각시 킨 다음 80 mesh로 분쇄하여 밀봉 보관하고 이를 각종 분석 시료로 사용하였다.
둥굴레 근경의 중금속 제거효과를 측정을 위해 먼저 Pb와 Cd 표준원액(각각 100 ppm) 20 mL를 1 L 메스플라스크에 넣고 증류수로 정용하여 2 mg/L (2 ppm) 농도로 조제하였다. 여기에 Table 2와 같이 중심합성계획에 의해 16구간으로 볶음 처리한 둥굴레 시료 5 g을 넣고 20분간 가열한 후 증류수로써 1 L로 정용한 후 중금속 양을 원자흡광광도계로 측정하여 중금속 Pb, Cd의 제거율을 분석하였다.
둥굴레 근경의 증자 및 볶음조건 최적화를 위해 반응변 수인 수용성 고형분 함량, 중금속제거율의 4차원 반응표면 을 superimposing했을 때 중복되는 부분의 범위로 예측하였다. 또한 예측된 범위에서 임의의 점을 설정하여 회귀식에 대입하여 최적값을 예측하였으며, 동일조건에서 실제의 실험을 통하여 얻은 실험치와 비교하여 신뢰성을 검증하였다(19).
실험계획에 의한 실험군 수는 Table 2와 같이 16구간으로 설정하여 실험을 실시하였다. 또한 이들 요인변수에 영향을 받는 반응변수(Yn)들은 수용성 고형분(Y1), Pb 제거율(Y2)및 Cd 제거율(Y3)로 하여 회귀분석에 사용하였다. 증자 및 볶음조건이 둥굴레 근경의 수용성 고형분 및 Pb, Cd 제거에 미치는 영향은 예측된 모델식을 바탕으로 Mathematica program(17)을 이용하여 4차원 반응 표면분석으로 해석하였다.
둥굴레 근경의 중금속 제거효과를 측정을 위해 먼저 Pb와 Cd 표준원액(각각 100 ppm) 20 mL를 1 L 메스플라스크에 넣고 증류수로 정용하여 2 mg/L (2 ppm) 농도로 조제하였다. 여기에 Table 2와 같이 중심합성계획에 의해 16구간으로 볶음 처리한 둥굴레 시료 5 g을 넣고 20분간 가열한 후 증류수로써 1 L로 정용한 후 중금속 양을 원자흡광광도계로 측정하여 중금속 Pb, Cd의 제거율을 분석하였다.
중심합성 실험계획에 의해 증자 및 볶음조건을 달리하여 조제한 둥굴레차에 대하여 반응변수에 해당하는 품질인자 로서 수용성 고형분 및 Pb, Cd 제거율을 각각 평가하고 이들의 상대적인 값을 증자시간, 볶음온도 및 볶음시간에 대해 분석하여 4차원 반응표면으로 나타내어 보았다. Fig.
대상 데이터
실험에 사용된 둥굴레(Polygonatum odoratuni) 근경은 경남 함양에서 야생을 채취하여 재배한 것을 채굴하여 흙과 잔뿌리를 제거한 후 수세하여 사용하였다.
데이터처리
둥굴레 근경의 증자 및 볶음조건 최적화를 위해 반응변 수인 수용성 고형분 함량, 중금속제거율의 4차원 반응표면 을 superimposing했을 때 중복되는 부분의 범위로 예측하였다. 또한 예측된 범위에서 임의의 점을 설정하여 회귀식에 대입하여 최적값을 예측하였으며, 동일조건에서 실제의 실험을 통하여 얻은 실험치와 비교하여 신뢰성을 검증하였다(19).
본 실험에서는 둥굴레 근경의 증자 및 볶음처리 조건 예측과 열처리 중 중금속 제거효과를 추적, 확인하기 위하여 반응표면분석 (response surface methodology, RSM) program(14)을 활용하였다. 실험계획은 중심합성계획법(15)에 의하여 실험을 설계하였으며, 반응표면 회귀분석을 위해 SAS(statistical analysis system) program(16)을 사용하였다.
8278로 유의성은 10% 이내의 유의수준에서 인정되었다. 예측된 정상점은 안장점으로 최대값을 예측하기 위해 능선분석을 실시하였다. 그 결과 증자시간 160.
또한 이들 요인변수에 영향을 받는 반응변수(Yn)들은 수용성 고형분(Y1), Pb 제거율(Y2)및 Cd 제거율(Y3)로 하여 회귀분석에 사용하였다. 증자 및 볶음조건이 둥굴레 근경의 수용성 고형분 및 Pb, Cd 제거에 미치는 영향은 예측된 모델식을 바탕으로 Mathematica program(17)을 이용하여 4차원 반응 표면분석으로 해석하였다.
이론/모형
본 실험에서는 둥굴레 근경의 증자 및 볶음처리 조건 예측과 열처리 중 중금속 제거효과를 추적, 확인하기 위하여 반응표면분석 (response surface methodology, RSM) program(14)을 활용하였다. 실험계획은 중심합성계획법(15)에 의하여 실험을 설계하였으며, 반응표면 회귀분석을 위해 SAS(statistical analysis system) program(16)을 사용하였다. 중심합성계획으로 설계된 둥굴레 시료의 요인변수는 증자시간(X1), 볶음온도(X2) 및 볶음시간(X3)으로 각 요인 변수는 -2, -1, 0, 1, 2 다섯 단계로 부호화하여 실험값을 Table 1에 나타내었다.
성능/효과
Rg. 3에서 보는 바와 같이 Cd 제거율은 증자시간이 길고, 볶음시간이 짧을 수록 증가하는 경향을 나타내었다.
85% 였다(Table 5). Cd 제거 율에 대한 증자 및 볶음조건의 영 향은 Table 6에서 알 수 있듯이 증자시간에 가장 큰 영향을 받고 있었으며, 볶음시간에도 영향을 받고 있는 것으로 나타났다. Rg.
87% 였다fTable 5). Pb 제거율에 대한 증자 및 볶음조건의 영향은 Table 6에서와 같이 볶음 온도에 가장 큰 영향을 받고 있었으며, 그 다음으로 증자시간에 영향을 받고 있는 것으로 나타났다. Fig.
1~3에 각각 나타난 바와 같이 볶음조건에 대한 이들 반응 변수들의 값은 조금씩 다른 양상의 반응표면을 나타내고 있으므로, 수용성 고형분, Pb 제거율, Cd 제거율의 반응표면을 모두 겹쳐서 superimposing하여 보았다. 그 결과 Fig. 4에 나타난 바와 같이 dark zone으로 표현된 부분이 얻어졌 고, 이 부분이 둥굴레차의 품질 및 Pb, Cd 제거 특성을 극대 화시킬 수 있는 증자 및 볶음조건의 최적 범위로서 Table 7에서와 같이 증자시간 165~180분, 볶음온도 120-135℃ 및 볶음시간은 30~45분의 범위로 각각 나타났다.
예측된 정상점은 안장점으로 최대값을 예측하기 위해 능선분석을 실시하였다. 그 결과 증자시간 160.89분, 볶음온도 126.43 ℃ 및 볶음 시간 15.81 분일 때 최대값은 50.85% 였다(Table 5). Cd 제거 율에 대한 증자 및 볶음조건의 영 향은 Table 6에서 알 수 있듯이 증자시간에 가장 큰 영향을 받고 있었으며, 볶음시간에도 영향을 받고 있는 것으로 나타났다.
따라서 이와 같이 예측된 최적조건 범위 내에서 임의의 조건 즉, 증자시간 175분, 볶음온도 130℃ 및 볶음시간 35분을 회귀식에 대입하여 둥굴레의 특성을 예측해 보았을 때 수용성 고형분 70.12%, Pb 제거율 15.16% 및 Cd 제거율 43.62%로 예측되었다(Table 8). 이상의 선택된 조건에서 실제 실험을 실시하여 각 특성치를 비교해 본 결과 수용성고형분, Pb 및 Cd 제거율에서 예측치와 실제치는 매우 유사한 값을 나타내었으므로 본 연구에서 도출된 회귀식은 그 신뢰성이 검증되었다.
2에서도 알 수 있듯이 Pb 제거율은 볶음온도가 낮을수록 증가하는 경향을 나타내었으며, 증자시간이 150분 이상에서 높은 값을 나타내었다. 또한 16구간으로 제조된 둥굴레 시료의 Cd 제거율을 측정한 결과 회귀식의 R2는 0.8278로 유의성은 10% 이내의 유의수준에서 인정되었다. 예측된 정상점은 안장점으로 최대값을 예측하기 위해 능선분석을 실시하였다.
58분 이었다(Table 5). 수용성 고형분 함량에 대한 가공 조건별 영향을 살펴보면 볶음시간의 영향이 가장 크고, 그 다음이 볶음온도에 영향을 받고 있는 것으로 나타났으며 증자시간에 대한 영향은 거의 없는 것으로 나타났다(Table 6). 증자 및 볶음 조건에 따른 수용성 고형분 함량의 변화는 Fig.
8691로 5% 이내의 유의수준에서 유의성이 인정되었다(Table 4). 예측된 정상점은 안장점으로 능선분석을 실시한 결과, 수용성 고형분의 최대값은 71.47% 이었고, 이때의 증자 및 볶음조 건은 증자시간 65.24분, 볶음온도 126.93 ℃ 및 볶음시간 37.58분 이었다(Table 5). 수용성 고형분 함량에 대한 가공 조건별 영향을 살펴보면 볶음시간의 영향이 가장 크고, 그 다음이 볶음온도에 영향을 받고 있는 것으로 나타났으며 증자시간에 대한 영향은 거의 없는 것으로 나타났다(Table 6).
8480으로 유의성이 10% 이내의 유의수준에서 인정되었다. 예측된 정상점은 최저점으로, 증자시간 71.23분, 볶음온도 119.81 ℃ 및 볶음시간 24.35분일 때 최대값은 18.87% 였다fTable 5). Pb 제거율에 대한 증자 및 볶음조건의 영향은 Table 6에서와 같이 볶음 온도에 가장 큰 영향을 받고 있었으며, 그 다음으로 증자시간에 영향을 받고 있는 것으로 나타났다.
62%로 예측되었다(Table 8). 이상의 선택된 조건에서 실제 실험을 실시하여 각 특성치를 비교해 본 결과 수용성고형분, Pb 및 Cd 제거율에서 예측치와 실제치는 매우 유사한 값을 나타내었으므로 본 연구에서 도출된 회귀식은 그 신뢰성이 검증되었다.
수용성 고형분 함량에 대한 가공 조건별 영향을 살펴보면 볶음시간의 영향이 가장 크고, 그 다음이 볶음온도에 영향을 받고 있는 것으로 나타났으며 증자시간에 대한 영향은 거의 없는 것으로 나타났다(Table 6). 증자 및 볶음 조건에 따른 수용성 고형분 함량의 변화는 Fig. 1과 같이 볶음시간이 증가할수록 증가되었으며, 볶음 온도 120~ 135℃의 범위에서 장시간 열처리함에 따라 수용성 고형분 함량이 높게 나타났다. 이는 볶음에 의하여 전분이 덱스트린화 됨에 따라 수용성 성분들이 점차 많이 생성 되었기 때문으로 생각된다.
각 조건별로 증자 및 볶음처리 된 둥굴레 시료의 수용성 고형분 함량을 비교한 결과는 Table 3에 나타내었으며, 결과에 대한 반응표면 회귀식은 Table 4에 나타내었다. 증자 및 볶음처리 중 둥굴레의 수용성 고형분 함량은 67~71%로 써 큰 차이가 없었으며, 특히 대부분의 가공조건에서 69- 70%의 범위를 나타내었다. 이때 증자 및 볶음조건에 따른 수용성 고형분 함량에 대한 회귀식의 R2가 0.
후속연구
김(27)은 보리의 볶음 정도 끓이는 시간 및 보리차 재료의 함량에 따른 중금속 제거 연구를 실시하였는데 볶음 정도와 끓이는 시간에 비례하여, 그리고 볶은 보리의 첨가량이 많을수록 제거율이 증가하였다는 결과를 보고하였다. 본 논문에서는 시료의 증자 및 볶음 조건도 중금속 제거율에 영향을 미치는 것으로 확인되어 볶음 둥굴레의 끓이는 시간 및 첨가량에 따른 연구도 요망되고 있다.
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