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문제 정의
- 본 연구에서는 붉은자루 동충하초를 제품화시키는 과정에서 재료가 갖고 있는 고유 성분이 가공 처리과정에서 변질이 최소화 할 수 있는 방법을 조사하기 위하여 건조-미분쇄한 시료(PD)와 압출성형-미분쇄한 시료(PE)의 고유 성분 변화를 분석하고자 하였다.
제안 방법
- (3) 압출 성형한 붉은자루 동충하초 제품의 특성을 분석하기 위해 압출성형 분쇄한 시료와 건조 분쇄한 시료의 WSI, 지방산 성분, 항산화 효과(DPPH 방법)을 측정하였다. 붉은자루 동충하초의 WSI 를 측정 했을 때, 압출성형-미분 쇄한 시료의 용해도가 공시재료 보다 약 26.
- 건조-미분쇄한 시료와 압출 성형-미분쇄한 시료의 DPPH 분석을 통하여 산화 억제 특성을 조사하였다. 붉은자루 동충하초의 항산화효과를 즉정하기 위하여 전자공여 능(electron donating ability EDA%)에 의한 환원력으로 항산화능을 표시하는 방법이며, 산화억제력이 클수록 낮은 OD값을 보인다.
- 붉은자루 동총하초의 가공 방법에 따른 수분용해지수를 측 정하기 위하여 공시재료, 건조-미분쇄 재료, 압출 성형 미분 쇄한 시료를 가지고 측정하여 비교하였다. 공시재료는 함수율이 69.62 w.b.%인 원재료를 2.5 g 채집 후 아래 방법에 의하여 측정하였으며, 건조-미분쇄 한 시료와 압출 성형-미분쇄 한 시료를 분쇄하여 250 ㎛의 체를 통과 시킨 후 시료 2.5 g 과 증류수 40 ml를 원심분리 튜브에 투입하여 교반시킨 후, 원심분리기를 이용하여 원심 분리하였다. 상등액을 분리하고 동결 건조기로 건조한 후 건조한 고형분량과 압출성형물 시료의 무게 백분율를 수분용해지수(WSI)로 표시하였다(kang et al.
- 붉은자루 동충하초의 항산화효과를 즉정하기 위하여 전자공여 능(electron donating ability EDA%)에 의한 환원력으로 항산화능을 표시하는 방법이며, 산화억제력이 클수록 낮은 OD값을 보인다. 동충하초 각 시료 농도가 10, 40, 80, 160, 200, 400, 800 ug/ml 가 되게 하여, 0.1 ml DPPH( 1, 1 -Dipheny 1-2-picry 1 hydrazyl) 용액(99.5% Ethanol 용해)을 가한 후에 37°C 에서 30분 동안 방치하였다. 그런 후에 ELISA reader(VERSA Max Microplate Reader, Molecular Devices, USA)를 이용하여 515 nm에서 의 흡광값의 감소를 측정하였다.
- 배럴은 8개의 section으로 구성되어 있으며, 7번에서 3번 section까지 전열기와 냉각수로 조절하여 110/100/90/80/70°C 순으로 고정하였으며, 다이와 8번 배럴의 온도를 변화 시키면서 실험하였다(표 2). 또한 조파쇄된 원료의 투입은 용적식 투입장치인 sing-screw feeder를 사용하여 투입하였다.
- 밀도는 압출 성형된 시료를 15 mm로 절단하여 105°C에서 항량될 때까지 건조한 후 무게를 측정하였고, 건조된 시료의 부피를 측정(압출물의 지름 및 길이는 전자식 버니어 켈리 퍼스로 측정, Mitutoyo, JAPAN)하여 평균한 후 무게와 부피의 관계에서 밀도를 계산하였다(Ding, 2004).
- 배열은 배럴 3번에서부터 다이 방향으로 kneading element (KE)를 90°, 60°, 45°, 30° 순서로 연결한 스크류 조합형태 로 실험을 행하였으며, 다이의 L/D 비(Land length/Diameter) 는 7:1이며 지름은 4 mm인 원형 타입을 사용하였다. 배럴은 8개의 section으로 구성되어 있으며, 7번에서 3번 section까지 전열기와 냉각수로 조절하여 110/100/90/80/70°C 순으로 고정하였으며, 다이와 8번 배럴의 온도를 변화 시키면서 실험하였다(표 2). 또한 조파쇄된 원료의 투입은 용적식 투입장치인 sing-screw feeder를 사용하여 투입하였다.
- 실험에 사용한 스크류는 conveying element 48 mm, 33 mm, 24 mm, 11 mm(fbrward pitch)이고, Kneading element 24 mm(90°, 60°, 45°, forward), 33 mm(30°, forward)이다. 배열은 배럴 3번에서부터 다이 방향으로 kneading element (KE)를 90°, 60°, 45°, 30° 순서로 연결한 스크류 조합형태 로 실험을 행하였으며, 다이의 L/D 비(Land length/Diameter) 는 7:1이며 지름은 4 mm인 원형 타입을 사용하였다. 배럴은 8개의 section으로 구성되어 있으며, 7번에서 3번 section까지 전열기와 냉각수로 조절하여 110/100/90/80/70°C 순으로 고정하였으며, 다이와 8번 배럴의 온도를 변화 시키면서 실험하였다(표 2).
- 본 연구에서 붉은자루 동충하초에 대한 압출 성형시 스크 류회전속도, 원료의 공급량, 수분함량, 다이 온도의 공정 변수의 변화에 따른 압출 압력, 비기계적 투입량(SME), 밀도, WSI의 값을 SAS 프로그램을 사용하여 분석한 결과는 다음과 같다.
- 본 연구에서는 붉은자루 동충하초 압출 성형시 용해도를 향상시키기 위한 공정을 관찰하기 위하여 공정변수(스크류 회전 속도, 원료의 공급량, 수분함량, 다이 온도)변화에 따른 시스템 변수(압출 압력, SME)와 압출물 특성(밀도 WSI)의 관계 를 반응 표면 분석하여 비교하였으며, 압출 성형한 붉은자루 동충하초 제품의 특성을 분석하기 위해 압출성형 후 분쇄한 시료(PE)와 건조 후 분쇄한 시료(PD)의 수분용해지수, 지방산 성분, 항산화 효과(DPPH 방법)을 측정하여 비교하였다.
- 붉은자루 동총하초의 가공 방법에 따른 수분용해지수를 측 정하기 위하여 공시재료, 건조-미분쇄 재료, 압출 성형 미분 쇄한 시료를 가지고 측정하여 비교하였다. 공시재료는 함수율이 69.
- 붉은자루 동충하초 압출 성형시 온도, 수분함량, 원료 공급량, 스크류 속도 등의 4개의 공정변수가 압출 압력에 미치는 영향을 분석하였다. 반응표면 회기 분석을 하였을 경우 압출 압력에 대한 결정계수(R2)는 0.
- 붉은자루 동충하초의 용해도를 증가시키기 위하여 공시재료, 건조-미분쇄한 시료(PD)와 압출성형-미분쇄한 시료(PE)를 비교 분석하였다. 각각 고형분의 용해도를 비교하면 표 6 에서 보듯이 공시재료의 용해도를 측정한 결과 수분용해지수가 5.
- 붉은자루 동충하초의 용해도를 향상시키기 위해서 스크류 회전속도를 120-280 rpm로, 원료의 공급량을 4-14 kg/h로, 수분함량을 22-38%로, 다이 온도를 114-146°C로 변화시키면서 압출성형 시킨 후, 반응 표면 분석법을 이용하여 압출 압력, 기계적 에너지 소모율(SME), 밀도, 수분용해지수(WSI)의 관계를 분석하였다. 압출 성형한 붉은자루 동충하초 분말의 특성은 압출성형 후 분쇄한 시료(PE)와 건조 후 분쇄한 시료(PD)의 수분용해지수, 지방산 성분, 항산화 효과(DPPH 방법)을 측정하여 비교하였다.
- 붉은자루 동충하초의 용해도를 향상시키기 위해서 스크류 회전속도를 120-280 rpm로, 원료의 공급량을 4-14 kg/h로, 수분함량을 22-38%로, 다이 온도를 114-146°C로 변화시키면서 압출성형 시킨 후, 반응 표면 분석법을 이용하여 압출 압력, 기계적 에너지 소모율(SME), 밀도, 수분용해지수(WSI)의 관계를 분석하였다. 압출 성형한 붉은자루 동충하초 분말의 특성은 압출성형 후 분쇄한 시료(PE)와 건조 후 분쇄한 시료(PD)의 수분용해지수, 지방산 성분, 항산화 효과(DPPH 방법)을 측정하여 비교하였다. 결과를 요약하면 다음과 같다.
- 압출 성형한 붉은자루 동충하초 제품과 건조한 붉은자루 동충하초 제품의 성분을 분석하기 위해 초저온 초미분 터보 분쇄기(HKP-05, Korea Energy Technology, Korea)를 이용 하여 분쇄 선속도 100m/s에서 초미분쇄하였다.
- 예비실험을 통하여 압출성형기에 영향을 주는 공정변수인 온도(X1), 수분함량(X2), 원료 공급량(X3), 스크류 속도(X4) 등 4개의 독립변수(k=4)를 결정하였다. 반응표면 실험은 4요인, 5수준의 중심합성계획(central composite design, CCD)방 법에 의해 실시하였으며 표 3에 실험설계를 나타내었다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용한 압출 성형기는 동방향 완전 맞물림형 이축 압줄 성형기(Co-rotating, intermeshing type twin-screw Extruder, HANKOOK E.M Ltd., Korea)로서 L/D의 비가 32:1 이고, 스크류 직경은 32 mm이며 스크류 배열은 그림 1과 같다. 실험에 사용한 스크류는 conveying element 48 mm, 33 mm, 24 mm, 11 mm(fbrward pitch)이고, Kneading element 24 mm(90°, 60°, 45°, forward), 33 mm(30°, forward)이다.
- , Korea)로서 L/D의 비가 32:1 이고, 스크류 직경은 32 mm이며 스크류 배열은 그림 1과 같다. 실험에 사용한 스크류는 conveying element 48 mm, 33 mm, 24 mm, 11 mm(fbrward pitch)이고, Kneading element 24 mm(90°, 60°, 45°, forward), 33 mm(30°, forward)이다. 배열은 배럴 3번에서부터 다이 방향으로 kneading element (KE)를 90°, 60°, 45°, 30° 순서로 연결한 스크류 조합형태 로 실험을 행하였으며, 다이의 L/D 비(Land length/Diameter) 는 7:1이며 지름은 4 mm인 원형 타입을 사용하였다.
데이터처리
- 실험 결과는 SAS(Statistical Analysis System, USA) 프로그램을 이용하여 처리하였고, 다중회귀 방정식에 의하여 독립변수의 변화에 따른 시스템 변수(압출 압력(bar), 비기계적 투입량(SME)(Wxh/kg))와 압출물 특성(밀도, WSI)의 관계를 반응 표면 분석하였다. 반응 표면 분석은 여러 개의 독립변수가 교호작용을 함으로서 종속 변수에 영향을 주고 있을 때, 이러한 반응의 변화가 이루는 반응 표면에 대한 통계적인 모형을 만들어 분석을 하는 법을 말한다.
이론/모형
- WS1 는 Anderson et al.(1969)의 방법에 의하여 즉정하였다. 압출 성형한 시료를 분쇄하여 250㎛의 체를 통과 시킨 후 시료 1g과 증류수 20 ml를 원심분리 튜브에 투입하여 30°C로 30분간 교반시킨 후, 원심분리기를 이용하여 2000Xg(l4520 rpm)에서 10분간 원심 분리하였다.
- 건조-미분쇄한 시료와 압출성형 후-미분쇄한 시료를 Gas Chromatography 방법을 이용하여 지방산 조성을 분석하였으며 조건은 표 4와 같다.
- ) 등 4개의 독립변수(k=4)를 결정하였다. 반응표면 실험은 4요인, 5수준의 중심합성계획(central composite design, CCD)방 법에 의해 실시하였으며 표 3에 실험설계를 나타내었다. 28개의 선정된 실험 조건에서 압출성형 하였으며 총 실험 수는 다음 식에 따라 하였다.
- %인 원재료를 원적외선 건조기로 건조한 후 조파쇄기를 이용하여 조파쇄하였다. 실험 조건에 따른 함수율과 산물 밀도(Bulk density)는 AACC가 규정한 오븐법 및 산물밀도 측정방법을 이용하여 측정하였으며, 값은 표 1에 나타내었다.
- 식이섬유가 많이 함유된 식품에 대한 압출 성형은 다양한 스크류 조합으로 압출 성형을 하며, 공정변수(수분함량, 작업 처리량, 압출온도)의 변화에 따라 시스템 변수(압력, 기계적 소모에너지(Specific Mechanical Energy, SME) 등) 및 최종 제품의 물성(수분용해지수(Water Solubility Index, WSI), 밀도 등)에 영향을 미친다. 압출 성형공정의 조건에 따른 제품의 물성변화를 예측하는 방법으로 반응표면분석(Response surface methodology, RSM)을 사용한다. RSM은 여러 개의 공정변수 중 몇 개가 종속변수에 유의한지를 분석하며, 종속 변수의 최적 반응값 및 공정개발을 위한 통계적 방법으로 압줄성형공정에서 많이 이용된다(Sacchetti et al.
성능/효과
- (1) 반응표면 분석법을 실시 하여본 결과, 시스템 변수에 대한 결정계수(IT)는 0.9189-0.8011 범위를 나타냈으며, 시스템 변수 전체의 유의 확률(Prob>F)은 P<0.05로서 유의성을 보였다. 시스템 변수 중에서 압출압력은 온도 수분 함량, 원료 공급량, SME의 경우에는 원료 공급량과 스크류 속도에 큰 유의성을 나타냈다.
- (2) 압출물 변수의 결정계수奁)는 0.8941-0.7387이었으며, 압출물 변수 전체의 유의확률은 P<0.05로서 유의성을 보였다. 압출물 변수 중에서 WSI는 수분함량과 온도에 큰 유의성을 나타냈으나, 밀도의 경우에는 유의성을 보이지 않았다.
- (4) 붉은자루 동충하초의 압출 성형공정은 유효성분의 변화 없이 용해도를 향상시킬 수 있었는데, 스크류의 형상 및 배열에 변화를 주어 전단력을 증가시켜서 압출 성형을 할 경우 현재의 연구보다 용해도를 더 향상시킬 수 있을 것이라고 사료된다.
- PD와 PE 의 지방산 조성을 보면 PD 시료의 불포화 지방산 이 83.31%, PE 시료의 불포화 지방산이 82.78%로 변화가 거 의 없슴을 보였으며, 특히 필수 지방산인 18:1 (Oleic Acid)이 21.27%에서 24.09%로 또 18:2(Linoleic Acid) 이 28.42%에 서 26.10 %로 압출 성형 후에도 변화가 거의 없어 유효성분 의 변화 없이 가공할 수 있고(표 7), 붉은자루 동충하초를 압출 성형 가공 방법으로 제품화 할 경우 원재료가 갖고 있는 고유한 성분을 최대한 보존 할 수 있는 가장 적합한 가공 처 리 방법임을 분석 할 수 있었다.
- 온도 및 수분함량 변화에 따른 WSI의 변화를 반응 표면으로 그림 5에 나타내었다. WSI는 온도가 120〜 140°C로 증가할수록 약 23%에서 약 30%까지 7%가 증가하였다.
- WSI는 압출물의 전분의 변화를 추측할 수 있는 지표로서 전분 구조의 파괴의 정도를 알 수 있다. WSI는 전분의 붕괴에 의해 발생하는 수용성 물질의 양에 비례하는데 이러한 결과는 바렐의 온도가 증가할수록 압출물의 용융 온도의 증가와 스크류 Kneading Element(KB) 부분에서 전단력의 증가로 인하여 전분이 호화되어 WSI가 증가한다고 사료된다.
- 붉은자루 동충하초의 용해도를 증가시키기 위하여 공시재료, 건조-미분쇄한 시료(PD)와 압출성형-미분쇄한 시료(PE)를 비교 분석하였다. 각각 고형분의 용해도를 비교하면 표 6 에서 보듯이 공시재료의 용해도를 측정한 결과 수분용해지수가 5.23%로 조사되었으며 건조후 미분쇄한 재료의 용해도를 측정한 결과 수분용해지수가 32.2%로 조사되었다. 압출 성형 후 분쇄한 미분말의 수분용해지수는 42.
- 건조-미분쇄한 시료(PD)와 압출성형-미분쇄한 시虱PE)의 항 산화 효과를 비교하였을 때 400(ug/ml)에서 PD 시료는 0.946, PE 시료는 0.565 의 값이 나왔으며 800(ug/ml)일 때 PD 시료 는 0.580, PE 시료는 0.265로 PE 시료가 PD 시료보다 OD 값이 더 낮아졌으며, PE 시료의 산화 억제력이 PD 시료에 비해 1.67-2.2배 정도 높아짐을 알 수 있다(그림 6).
- 독립변수들에 대한 종합 검정을 나타내었을 경우 스크류 속 수분함량, 원료 공급량, 온도 순서로 유의성을 나타내었다.
- 독립변수들에 대한 종합 검정을 나타내었을 경우 온도함 수율은 큰 유의성(P0.05가 나와 큰 영향력을 나타내지 못하는 것으로 분석됐다.
- 독립변수들에 대한 종합 검정을 나타내었을 경우, 온도, 수분 함량, 원료 공급량 등의 변수들은 큰 유의성 (P0.05가 나와 큰 영향력을 나타내지 못하는 것으로 분석됐다(표 5).
- 독립변수들에 대한 종합 검정을 나타내었을 경우, 원료 공급량과 스크류 속도는 P0.05 가 나와 큰 영향력을 나타내지 못하는 것으로 분석되었다(표 5).
- 97% 향상되었고 건조후 미분쇄한 재료보다 용해도가 약 10% 향상되었다. 동충하초 시료를 동결건조하거나 초미 분말 가공처리 하여도 물에 용해가 잘 되지 않으나 압출 가공 처리하면 열과 압력에 의하여 고분자가 저분자가 되어 물에 잘 용해되는 것을 이 실험을 통하여 알 수 있었다. 붉은자루 동충하초 압출성형시 스크류의 형상 및 배열을 설계하여 전 단력을 증가 시켜서 압출 성형을 하면 현재의 연구보다 용해도를 더 증가시킬 수 있을 것이라고 사료된다.
- (3) 압출 성형한 붉은자루 동충하초 제품의 특성을 분석하기 위해 압출성형 분쇄한 시료와 건조 분쇄한 시료의 WSI, 지방산 성분, 항산화 효과(DPPH 방법)을 측정하였다. 붉은자루 동충하초의 WSI 를 측정 했을 때, 압출성형-미분 쇄한 시료의 용해도가 공시재료 보다 약 26.97% 증가했으 며 건조-미분쇄한 시료보다는 10% 더 증가 했다. 지방산 분석에서 건조-미분쇄한 시료가 가지고 있는 고유한 불포 화 지방산의 함량은 83.
- 05로서 유의성을 보였다. 시스템 변수 중에서 압출압력은 온도 수분 함량, 원료 공급량, SME의 경우에는 원료 공급량과 스크류 속도에 큰 유의성을 나타냈다. 온도가 130 °C이고 함수율이 25% 일 때 압출 압력은 최적의 조건이었으며, SME 는 원료 공급량이 10-12 kg/min 이고 스크류 속도가 200-250 rpm 범위에서 약 20 Wh/kg이었다.
- 2%로 조사되었다. 압출 성형 후 분쇄한 미분말의 수분용해지수는 42.9%로 공시 재료보다 약 26.97% 향상되었고 건조후 미분쇄한 재료보다 용해도가 약 10% 향상되었다. 동충하초 시료를 동결건조하거나 초미 분말 가공처리 하여도 물에 용해가 잘 되지 않으나 압출 가공 처리하면 열과 압력에 의하여 고분자가 저분자가 되어 물에 잘 용해되는 것을 이 실험을 통하여 알 수 있었다.
- 시스템 변수 중에서 압출압력은 온도 수분 함량, 원료 공급량, SME의 경우에는 원료 공급량과 스크류 속도에 큰 유의성을 나타냈다. 온도가 130 °C이고 함수율이 25% 일 때 압출 압력은 최적의 조건이었으며, SME 는 원료 공급량이 10-12 kg/min 이고 스크류 속도가 200-250 rpm 범위에서 약 20 Wh/kg이었다.
- 온도 및 수분함량 변화에 따른 압출 압력의 변화를 반응 표면 곡선으로 그림 2에 나타내었다. 온도를 125 °C 에서 135 °C로 증가 시키면 압력은 55bar에서 35bar로 감소하는 경향을 나타내었으며, 온도 125~135°C 범위 내에서 수분함량을 25%에서 35%로 증가시켜도 압력 편차는 약 2〜4 bar 범위로 작게 나타남으로서 압출 압력은 온도에는 영향을 받으나 함수율에는 큰 영향을 받지 않음을 분석할 수 있었다.
- 원료 공급량 및 스크류 속도 변화에 따른 SME의 변화를 반응 표면 곡선으로 그림 3에 나타내었다. 원료 공급량 6~7 kg/min, 스크류 속도 150〜 160 rpm의 범위에서는 SME의 값이 약 4 Wh/kg의 값이 나왔으며, 원료 공급량을 10~ 12 kg/min, 스크류 속도 200〜250 rpm의 범위에서는 SME의 값이 약 20 Wh/kg으로 증가되는 경향을 나타내었다.
- SME 은 스크류와 스크류 또는 바렐과 스크류 사이의 마찰력과 원료의 점도에 의존한다(Harper, 1989). 원료 공급량의 증가로 바렐 내의 충진율이 증가되어 스크류 속도의 증가로 마찰력 및 전단력이 증가되어 SME 증가된다고 사료된다.
- 즉, 동충하초의 압출 조건은 130°C 온도에서 25% 함수율일 때 주어진 스크류 형상에 의하여 발생되는 전단력에 의하여 균일하게 혼련되어 압출물의 점도의 크기가 최소치가 다이까지 일정한 유동층을 형성하여 압출됨으로서 압력의 편차가 작아지면서 균일한 밀도를 가진 제품을 압출 할 수 있다는 것을 분석 할 수 있다.
- 97% 증가했으 며 건조-미분쇄한 시료보다는 10% 더 증가 했다. 지방산 분석에서 건조-미분쇄한 시료가 가지고 있는 고유한 불포 화 지방산의 함량은 83.31%이었고, 압출성형-미분쇄한 시 료의 불포화 지방산의 함량은 82.78% 이었다. DPPH에 의 한 산화억제 실험에서 400, 800(ug/ml) 경우 압출성형-미 분쇄 시료가 시료보다 산화 억제력이 1.
후속연구
- 동충하초 시료를 동결건조하거나 초미 분말 가공처리 하여도 물에 용해가 잘 되지 않으나 압출 가공 처리하면 열과 압력에 의하여 고분자가 저분자가 되어 물에 잘 용해되는 것을 이 실험을 통하여 알 수 있었다. 붉은자루 동충하초 압출성형시 스크류의 형상 및 배열을 설계하여 전 단력을 증가 시켜서 압출 성형을 하면 현재의 연구보다 용해도를 더 증가시킬 수 있을 것이라고 사료된다.
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