[논문]양전자 소멸시간 분광분석(Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy)을 이용한 고분자 재료의 분자수준적 구조해석

곽승엽; 김성호

문제 정의

하지만 오늘날 기초학문과 응용학문의 경계가 불분명해 졌으며, 최 고의 응용 기술 개발을 위해서는 많은 기초연구결과를 필요로 하며, 오히려 최고의 제품개발 기술이 기 초학문 연구를 선도하는 현상이 발생하고 있어, 고분 자 재료를 포함한 많은 재료연구 분야에서도 양전자 소멸시간 분광분석을 이용한 새로운 관점에서의 연구에 주목하고 있다. 많은 선진국의 우수 연구진에서 주목을 하고 있음에도 불구하고, 아직 국내의 경우 양전자 소멸시간 분광분석을 이용한 연구에 대한 소 개가 거의 이루어지지 아니하여 본 글에는 새로운 분 자수준적 분석방법으로 주목받고 있는 양전자 소멸시간 분광분석(PALS)에 대한 원리의 소개와 이를 이용하여 고분자 재료의 분자수준 관점에서 수행한 구 조해석의 연구결과에 대한 사례를 다루도록 하겠다.
그러므로 성공적 블랜딩을 이루기 위한 요소들에 충분한 검토 및 제안은 학문적인 가치뿐만 산업에의 기여 또한 크다고 할 수 있다. 본 연구실에서 우수한 가격 대비 성능으로 다양한 응용분야에 널리 이용되고 있는 폴리염화비닐 (poly (vinyl chloride), PVC) 의 열안 정성 향상을 목적으로 표 1과 같이 극성기와 치환기 가 제어된 3종의 폴리아릴레이트(polyarylate)를 합 성하고, 폴리아릴레이트/폴리염화비닐 블렌딩의 상용 성을 평가하는 연구를 수행하였다 [7]
그리하여 기존의 상업용 재료 내에서 양전자소멸 파라미터의 특이한 거동을 살피는 관점에서 자유부피 의 크기와 PALS 소멸시간의 크기와의 상관성에 대한 연구, 자유부피의 함량과 PALS 소멸시간의 세 기와의 관계에 대한 연구 및 다른 분석결과와 함께 시료 내의 총 자유부피 함량 결정 연구 등이 주로 수 행되었다.본 장에서는 기존의 대표적인 연구결 과에 대해 간략히 소개하고, 본 연구실에서 합성된 물 질의 특성결정을 위해 수행되었던 연구결과를 소개 함으로써 PALS가 다른 분석법과 연계하여 이용될 경우 기존의 방법으로 얻을 수 없었던 새로운 정보를 제시하여 줄 수 있음을 제시하고자 한다.

제안 방법

그림 16. PALS 결과를 바탕으로 제시된 역삼투 박막복합막의 기공구조 모델.
하지만 기존의 분석법으로 분자수준에서의 이러한 고차가지구조의 발현을 분석하는 것이 용이 치 않았다. 고차가지구조 고분자의 독특한 구조분석을 위해 본 연구실에서는 같은 반복단위로 이루어진 선 형구조와 고차가지 구조의 폴리 키톤에테르(poly (ether ketone), PEK)을 합성하고(그림 12), 분자구조 차 이에 기인하는 자유부피의 크기 및 분포의 차이를 PALS를 이용한 PATFIT과 MELT 분석을 통해 살 펴보았다.'5
또한, 폴리키톤에테르의 다양한 분자구조가 물성 에 미치는 영향을 파악하기 위해 각각의 벌크 특성인 밀도와의 상관성에 대한 비교 연구를 수행하여, 고분 자 사슬이 차지하지 않은 자유부피와 밀도와의 직접 적인 상관관계를 밝힐 수 있었다.* PALS를 이용한 고차가지구조 고분자의 분자구조에 대한 연구는 정확한 분자설계 및 제조를 가능케 하여, 약물전달체 및 나노반응기로 응용될.
그러므로 PALS 연구를 통해 근본적인 관점에서의 역삼투 분리공정의 수투과 현상에 대한 해석 및 차세대 성능향상형 분 리막 개발을 위해 요구되는 노하우의 획득이 가능할 것으로 기대된다. 본 저자들은 분리막 형성을 위한 계 면중합 과정에 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMS0)를 첨가하여 염배제 성능의 커다란 저하 없이 수투과 성능이 현격히 향상된 역삼투 박막복합막 을 제조하였고, 이의 수투과 성능 향상 메커니즘의 규 명을 위하여 원자간력 현미경분석(atomic force microscopy, AFM), X-선 광전자 분광분석 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), 고체 핵자기공명 분 광분석 (solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy) 등의 다양한 분석방법을 이용한 선행 연구를 수행하였다[6]

성능/효과

고체 핵자기공명 완화분석 등을 통해 극성 작용기 가 동일하고 메틸 치환기만이 다른 테트라메틸비스페 놀에스폴리아릴레이트(tetramethyl bisphenol-S poly- arylate, TMBPS-PAr)과 비스페놀에스 폴리아릴레 이트 (bisphenol-S poly arylate, BPS-PAr) 7} 폴리 염화비닐과 서로 다른 상용성을 보임을 확인할 수 있었다. 이를 통해 설폰 작용기로 인한 극성 상호작용 력 외에 다른 요소가 블랜딩에 영향을 줄 수 있을 것으로 기대하고, 각각의 블랜드에 대한 PALS 연구를 수행하였다[8] 그림 17은 각각의 조성에 따른 자유부 피 크기를 나타낸 것으로써 BPS-PAr/PVC에 비하여 TMBPS-PAr/PVC 블랜드가 각 성분의 동일한 조성에 따른 혼합 시에 보다 커다란 자유부피의 감소 를 나타내었다는 사실로부터 TMBPS-PAr 주쇄에 치환된 4개의 메틸기에 의해 존재하는 분자수준의 공간적 부피에 PVC 사슬이 삽입됨에 따라(그림 18) 소위, 앵커 링 (anchoring) 효과에 의해 BPS-PAr/ PVC보다 상용성이 증가되었음을 알 수 있었고 이러한 분자크기에서의 자유공간이 블랜드의 상용성을 향 상시키는 새로운 요소가 될 수 있음을 밝혀냈다.
그림 15는 PALS 연구로부터 얻어진 역삼투 박막 복합막의 기공구조 분포를 보여준다. 이는 박막 고분 자가 1.0~3.0과 3.5~4.5 A 두 종류의 기공구조로 이 루어져 있음을 나타내고, 이러한 결과는 기존의 연구 및 고찰을 통해 제시되던 이론에 대한 구체적인 실 험적 결과를 제시한 첫 번째 사례로써, 이를 통해 역삼투 분리막의 박막 고분자가 그림 16과 같은 기 공구조로 이루어져 있음을 제시할 수 있었고, DMS0 첨가 함량에 따른 각 기공구조의 함량변화를 통해 DMSo가 분리막의 기공구조 형성과 수투과량에 미치는 영향을 실제적으로 규명할 수 있었다. 이는 선 행연구결과를 바탕으로 한 PALS의 보완적 연구를 통해 역삼투 박막분리막의 수투과량 향상 메커니즘에 대한 결정적인 해석이 가능하였다*
고체 핵자기공명 완화분석 등을 통해 극성 작용기 가 동일하고 메틸 치환기만이 다른 테트라메틸비스페 놀에스폴리아릴레이트(tetramethyl bisphenol-S poly- arylate, TMBPS-PAr)과 비스페놀에스 폴리아릴레 이트 (bisphenol-S poly arylate, BPS-PAr) 7} 폴리 염화비닐과 서로 다른 상용성을 보임을 확인할 수 있었다. 이를 통해 설폰 작용기로 인한 극성 상호작용 력 외에 다른 요소가 블랜딩에 영향을 줄 수 있을 것으로 기대하고, 각각의 블랜드에 대한 PALS 연구를 수행하였다[8] 그림 17은 각각의 조성에 따른 자유부 피 크기를 나타낸 것으로써 BPS-PAr/PVC에 비하여 TMBPS-PAr/PVC 블랜드가 각 성분의 동일한 조성에 따른 혼합 시에 보다 커다란 자유부피의 감소 를 나타내었다는 사실로부터 TMBPS-PAr 주쇄에 치환된 4개의 메틸기에 의해 존재하는 분자수준의 공간적 부피에 PVC 사슬이 삽입됨에 따라(그림 18) 소위, 앵커 링 (anchoring) 효과에 의해 BPS-PAr/ PVC보다 상용성이 증가되었음을 알 수 있었고 이러한 분자크기에서의 자유공간이 블랜드의 상용성을 향 상시키는 새로운 요소가 될 수 있음을 밝혀냈다.
L-PEK의 경우 한 종 류의O-Ps 소멸시간 값을 가졌지만, H-PEK의 경우 두 종류의o-Ps 소멸시간을 나타내었고, 이는 H- PEK가 두 종류의 자유부피 구조로 이루어져 있음을 나타낸다. 즉 PALS를 이용하여 고차가지구조 고분 자의 느슨한 내부구조와 조밀한 말단구조라는 독특 한 분자구조의 분석이 가능함을 의미한다. 이러한 독특한 분자구조의 발현은 같은 반복단위로 이루어진 고차가지구조 폴리입실론카프로락톤과 선형 폴리입실 론카프로락톤에 대한 비교 연구를 통해서도 재확인되 었으며 현재 본 저자들에 의해 학술지에 게재절차가 진행 중에 있다.

후속연구

나노구조형 재료개발은 초미세 구조에 대한 정확한 분석과 불가분의 관계에 있다. 이를 위해 "누구에 의해서도 결코 감지된 적 없는” 세계를 알아내기 위한 많은 연구들이 속속들이 수행되고 있고, 이를 통해 얻을 수 있었던 고분자를 포함한 다양한 재료에 대한 보다 폭넓고 깊은 이해는 꿈을 이룰 수 있는 미래사 회를 향한 항해의 나침반이 되어 줄 것으로 기대된다. 이를 위해 많은 분석장비들이 개발되었고, 각각 고유 의 영역에서 특성화된 정보를 제공하여 준다(그림 1).
또한, 폴리키톤에테르의 다양한 분자구조가 물성 에 미치는 영향을 파악하기 위해 각각의 벌크 특성인 밀도와의 상관성에 대한 비교 연구를 수행하여, 고분 자 사슬이 차지하지 않은 자유부피와 밀도와의 직접 적인 상관관계를 밝힐 수 있었다.* PALS를 이용한 고차가지구조 고분자의 분자구조에 대한 연구는 정확한 분자설계 및 제조를 가능케 하여, 약물전달체 및 나노반응기로 응용될. 수 있는 용도맞춤형 재료개발 연구에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
양전자(positron : e*)는 1928년 Dirac에 의해 전 자의 반입자(antiparticle) 로서의 존재가능성이 예견 된 후 1932년 Anderson의 구름상자 실험을 통해 처 음으로 존재가 증명되었다. 1940년대에는 전자와 질 량과 전하의 크기는 같고, 부호가 반대인 양전자가 다양한 종류의 물질 내부에서 전자와 상호 작용한 후, 2개의 감마선을 방출하는 소멸현상이 확인되었고, 이러한 과정에서의 에너지 및 운동량의 보존 현상이 고 체시료 연구에 이용될 수 있을 것으로 기대되었다.
8 A 보고되고 있다. 그러므로 PALS 연구를 통해 근본적인 관점에서의 역삼투 분리공정의 수투과 현상에 대한 해석 및 차세대 성능향상형 분 리막 개발을 위해 요구되는 노하우의 획득이 가능할 것으로 기대된다. 본 저자들은 분리막 형성을 위한 계 면중합 과정에 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMS0)를 첨가하여 염배제 성능의 커다란 저하 없이 수투과 성능이 현격히 향상된 역삼투 박막복합막 을 제조하였고, 이의 수투과 성능 향상 메커니즘의 규 명을 위하여 원자간력 현미경분석(atomic force microscopy, AFM), X-선 광전자 분광분석 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), 고체 핵자기공명 분 광분석 (solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy) 등의 다양한 분석방법을 이용한 선행 연구를 수행하였다[6]
PALS는 우리에게 아직까지는 생 소하지만, 미국, 일본, 유럽 등의 선진국에서는 이를 이용하여 다양한 연구가 시도되고 있으며, 새로운 정보 제공의 가능성을 제시하고 있는 분석방법이다. 그러므로 국내에서도 기존의 분석법과 연계한 PALS의 보완적 구조해석에 대한 연구가 앞으로 좀 더 활발히 진행된다면 궁극적으로 고분자 재료의 연구와 개발 에 기여할 수 있으리라 기대한다.
* PALS를 이용한 고차가지구조 고분자의 분자구조에 대한 연구는 정확한 분자설계 및 제조를 가능케 하여, 약물전달체 및 나노반응기로 응용될. 수 있는 용도맞춤형 재료개발 연구에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

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