선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 논문에서는 다공성 알루미나 박막을 주형으로 해서 저항가열에 의한 물리적 기상증착 방법으로 여러 가지 금속들에 대해서 나노우물과 나노그물 구조의 금속 박막을 합성하였다. 저항가열에 의한 물리적 기상 증착 방법을 이용할 경우에는 가열에 의해 증발될 수 있는 물질들로 제한된다는 단점이 있기는 하지만, 기존의 화학적 증착방법에 비교해서 제작과정이 훨씬 간단하다는 장점을 가지고 있다.
- [14, 15]. 본 연구에서는 이러한 실험 결과를 바탕으로 저항 가열에 의한 물리적 기상증착 방법에 의해 다양한 금속들에 대해서 규칙적으로 배열된 나노우물 구조와 나노그물 구조의 금속 박막을 제작하는 방법을 보고하고자 한다.
제안 방법
- 양극산화시 반응기 내의 온도를 4 ℃ 로 균일하게 유지시키기 위하여 저온 냉각기를 이용하여 이 중 관 반응기 내부로 냉각수를 순환시켰다. 그리고 양극산화 반응 시 발생하는 열로 인한 전해질용액에서의 온도차를 효과적으로 제거하면서 반응 중에 두 전극사이의 전해질의 균질성을 유지하기 위하여 자기 교반기 (magnetic stirrer) 로 전해질을 교반 시켜주었다.
- 앞서 언급한 금속 나노 우물 제작과 과정은 유사하지만, 다른 점은 증착시킬 금속의 양을 우물 제작에서와 비교해서 절반 이상으로 작게 하였다는 점이다. 나노그물이 형성될 정도의 적정 양을 증착시킨 후, 알루미늄 기판과 알루미나 박막을 나노우물 제작 과정에서와 동일한 방법으로 제거하여 나노그물을 분리 시켰다. 이 분리과정에서 그물구조의 박막이 우물구조의 박막에 비해 매우 얇기 때문에 알루미나 박막으로부터 합성된 그물 구조를 분리시키기 위한 화학적 처리과정에서 유실되면 찾기가 어려우므로 세심한 주의가 필요하다.
- 비교해서 상당히 좁다. 따라서 5 wt% 의 인산 수용액으로 다공성 알루미나 박막 표면을 30~35 C 에서 15분간 에칭 시켜서 적당한 크기로 세공 입구를 확장시켰다. 이렇게 준비된 다공성 알루미나 박막 표면에 원하는 금속을 진공증착 시키기 위하여, 증착시킬 금속이 탑재된 텅스텐 보트로부터 12 cm 상단에 다공성 알루미나 박막을 위치시키고, 5 X 10-5 torr 의 기저진공에서 저항 가열 방식에 의해 증발 시켜 증착 시켰다.
- 알루미나 박막 제거 시, 에칭 용액에서의 화학 처리 시간이 너무 길게 되면 알루미늄 기판 표면상에 남아 있는 반구형의 오목한 표면구조들까지 변형되기 때문에 두 단계 양극 산화 방법에 의한 효과가 없어진다. 따라서 두 번째 단계의 양극산화를 수행하기 전에, 다공성 알루미나 막과 접해있었던 알루미늄 기판 표면에 대한 SEM 사진으로부터 첫 단계 양극산화로부터 형성되었던 세공들에 의해서 만들어진 세공의 바닥 장벽 층 흔적인 반구형의 오목한 표면 구조들이 알루미늄 표면상에 남아 있는지를 확인하였다. 첫 단계에서 만들어진 다공성 알루미나 박막을 제거한 후, 반구형의 오목한 표면 구조를 하고 있는 남아 있는 알루미늄 기판의 표면을 첫 단계 양극산화에서와 똑같은 조건에서 두 번째 양극 산화를 수행하였다.
- 알루미늄 기판과 알루미나 박막을 제거하기 위한 화학적 에칭과정에서, 증착된 금속박막을 시약으로부터 보호하면서 시료를 다루기가 용이하도록 하기 위하여 증착된 금속 박막 표면에 스카치테이프(Scotch tape) 를 부착시켜 주었다(그림 3
- 1 M 염화구리와 20 wt% 염산의 혼합용액으로 제거하고, 뒤이어 남아있는 알루미나 박막을 인산과 크롬산의 혼합용액으로 에칭 시켜 제거하였다. 알루미늄 기판과 알루미나 박막을 화학적으로 제거하는 과정에서 증착된 금속박막을 시약으로부터 보호하면서 시료를 다루기가 용이하도록 하기 위하여, 증착된 금속 박막 표면에 테이프를 붙여주었다. 이와 같이 합성된 나노구조물의 구조를 FE-SEM 으로 관찰하였다.
- 첫 단계에서 만들어진 다공성 알루미나 박막을 제거한 후, 반구형의 오목한 표면 구조를 하고 있는 남아 있는 알루미늄 기판의 표면을 첫 단계 양극산화에서와 똑같은 조건에서 두 번째 양극 산화를 수행하였다. 양극 산화 시간에 따라 알루미나 박막의 두께가 달라지는데, 본 실험에서는 30분간 양극산화를 시켜서 두께가 1 “m 정도의 다공성 알루미나 박막을 합성 시켰다.
- 하였다. 어닐링하는 동안 시료내부에 있는 기포들이 열팽창에 의해 시료로부터 빠져 나오면서 표면에 생기는 “m 크기의 돌기와, 어닐링을 하는 동안 표면에 형성된 산화 막을 제거하면서 시료 표면을 매끄럽게 하기 위 해서 6, 3, 1, 0.25 “m의 다이아몬드 현탁액 (diamond suspension) 으로 차례로 기계연마를 수행하였다. 연마된 시료의 표면 거칠기는 AFM(Auto probe CP research, PSIA사)으로 즉정하였으며, 즉 정된 표면 거칠기는 3X3 ㎛의 면적에 대해서 약 3 nm 이었다.
- 물질의 양을 달리 해주었다. 원하는 금속을 알루미나 박막 표면에 증착시킨 후, 합성된 나노 구조물 박막을 알루미나 박막으로부터 분리시키기 위하여 알루미늄 기판을 0.1 M 염화구리와 20 wt% 염산의 혼합용액으로 제거하고, 뒤이어 남아있는 알루미나 박막을 인산과 크롬산의 혼합용액으로 에칭 시켜 제거하였다. 알루미늄 기판과 알루미나 박막을 화학적으로 제거하는 과정에서 증착된 금속박막을 시약으로부터 보호하면서 시료를 다루기가 용이하도록 하기 위하여, 증착된 금속 박막 표면에 테이프를 붙여주었다.
- 따라서 5 wt% 의 인산 수용액으로 다공성 알루미나 박막 표면을 30~35 C 에서 15분간 에칭 시켜서 적당한 크기로 세공 입구를 확장시켰다. 이렇게 준비된 다공성 알루미나 박막 표면에 원하는 금속을 진공증착 시키기 위하여, 증착시킬 금속이 탑재된 텅스텐 보트로부터 12 cm 상단에 다공성 알루미나 박막을 위치시키고, 5 X 10-5 torr 의 기저진공에서 저항 가열 방식에 의해 증발 시켜 증착 시켰다. 금속이 증발되는 동안에 압력은 약 1 X 10-4 torr까지 상승하였다가 다시 기저 진공으로 돌아오는데, 이때 걸리는 시간은 약 2초 정도이었다.
- 알루미늄 기판과 알루미나 박막을 화학적으로 제거하는 과정에서 증착된 금속박막을 시약으로부터 보호하면서 시료를 다루기가 용이하도록 하기 위하여, 증착된 금속 박막 표면에 테이프를 붙여주었다. 이와 같이 합성된 나노구조물의 구조를 FE-SEM 으로 관찰하였다.
- 금속이 증발되는 동안에 압력은 약 1 X 10-4 torr까지 상승하였다가 다시 기저 진공으로 돌아오는데, 이때 걸리는 시간은 약 2초 정도이었다. 증착 시킬 금속의 질량은 AND 사의 FA300KV 전자저울에 의해 소수점 셋째 자리까지 측정하였다.
- 첫 단계 양극산화에 의해 알루미늄 판에 형성된 다공성 알루미나 박막 층을 5 wt% 인산과 1.8 wt% 크롬산의 혼합용액에서 60 C, 1시간 동안 에칭 시켜 제거하고, 표면저항을 측정하여 알루미나 막이 제거되었는지를 확인하였다. 알루미나 박막 제거 시, 에칭 용액에서의 화학 처리 시간이 너무 길게 되면 알루미늄 기판 표면상에 남아 있는 반구형의 오목한 표면구조들까지 변형되기 때문에 두 단계 양극 산화 방법에 의한 효과가 없어진다.
- 따라서 두 번째 단계의 양극산화를 수행하기 전에, 다공성 알루미나 막과 접해있었던 알루미늄 기판 표면에 대한 SEM 사진으로부터 첫 단계 양극산화로부터 형성되었던 세공들에 의해서 만들어진 세공의 바닥 장벽 층 흔적인 반구형의 오목한 표면 구조들이 알루미늄 표면상에 남아 있는지를 확인하였다. 첫 단계에서 만들어진 다공성 알루미나 박막을 제거한 후, 반구형의 오목한 표면 구조를 하고 있는 남아 있는 알루미늄 기판의 표면을 첫 단계 양극산화에서와 똑같은 조건에서 두 번째 양극 산화를 수행하였다. 양극 산화 시간에 따라 알루미나 박막의 두께가 달라지는데, 본 실험에서는 30분간 양극산화를 시켜서 두께가 1 “m 정도의 다공성 알루미나 박막을 합성 시켰다.
대상 데이터
- 그림 1. 다공성 알루미나 박막 표면에 대한 FE-SEM 사진(세공 직경 : 60 nm).
- 알루미늄 판의 양극산화에 의해 나노다공성 알루미나 박막을 제작하기 위해, 본 실험에서는 두께가 0.5 mm 인 99.999%의 고순도 알루미늄 판 (Aldrich사)을사용하였다. 이 알루미늄 판을 25 mm X 25 mm 크기로 절단하여 양극으로 사용하였다.
- 알루미 늄 판의 한쪽 면만을 양극산화 시키기 위하여 나머지 다른 한 면은 실리콘 고무로 차폐시켰다. 양극산화는 정전압 방식으로 40 V에서 수행하였으며, 음극으로는 티타늄 판을 사용하였다. 직류전원으로는 Agilent 사의 E3645A 모델을 사용하였다.
- 999%의 고순도 알루미늄 판 (Aldrich사)을사용하였다. 이 알루미늄 판을 25 mm X 25 mm 크기로 절단하여 양극으로 사용하였다. 전해질 용액으로는 0.
- 이 알루미늄 판을 25 mm X 25 mm 크기로 절단하여 양극으로 사용하였다. 전해질 용액으로는 0.3 M 옥살산 (C2O4H2) 을 사용하였으며, 알루미늄 에칭에는 염화구리 (CuC12)와 염산 (HCl) 의 혼합용액, 그리고 알루미나 박막 에칭에는 크롬산 (CrO3) 과인산 (H3PO4) 의 혼합용액을 사용하였다. 그 밖의 나노 구조물 제작에 사용된 금속들은 모두 고순도 금속들을 사용하였다.
- 양극산화는 정전압 방식으로 40 V에서 수행하였으며, 음극으로는 티타늄 판을 사용하였다. 직류전원으로는 Agilent 사의 E3645A 모델을 사용하였다. 양극산화시 반응기 내의 온도를 4 ℃ 로 균일하게 유지시키기 위하여 저온 냉각기를 이용하여 이 중 관 반응기 내부로 냉각수를 순환시켰다.
이론/모형
- 가로세로비가 작으면서 표면에서의 세공이 균일한 다공성 알루미나 박막을 합성하기 위하여 두 단계 양극 산화법 [16]을 이용하였다. 알루미 늄 판의 한쪽 면만을 양극산화 시키기 위하여 나머지 다른 한 면은 실리콘 고무로 차폐시켰다.
성능/효과
- 이 사진에서 보면 직경이 약 80 nm 인 볼록한 반구형들이 다공성 알루미나 박막에서의 세공들의 배열 형태와 똑같은 배열 구조를 이루고 있음을 보여주고 있다. 이와 같이 아래쪽 면은 볼록한 반구형 구조들이 배열하고 있고, 그 반대쪽 면(이하 “위쪽 면”이라 칭함)에서는 오목한 구조(그림 2(a)) 들이 세공들의 배열된 모습과 똑같은 모습으로 배열되어 있는 것으로 보아, 입구 내경이 40 nm 인 나노우물 구조들이 육방밀집으로 규칙적으로 배열되어 있고, 두께가 50 nm 인 코발트 박막이 합성되었음을 알 수 있다.
- 이 그림으로부터 그림 2(c) 에서의 반구형 모습과는 달리 위쪽 면과 아래쪽 면이 관통되었다는 것을 알 수 있다. 따라서 그림 4(a) 와 4(c) 로부터 알루미나박막 표면에 증착된 이 알루미늄 층은 세공의 모양이 균일하지는 않지만, 그물 구멍 내 경이 대략 50 nm 이면서 그물 세포들이 육방밀집 형태로 배열된 그물 구조를 하고 있음을 알 수 있다.
- 나노우물과 나노그물 합성을 위한 증착 과정은 서로 같으나 어떤 형태의 구조가 합성되느냐 하는 것은 증착시키는 물질의 양을 조절해줌으로서 결정 될 수 있다는 것을 알 수 있었다. 본 실험 결과에 의하면, 세포의 크기가 100 nm 이고 세공 직경이 60 nm 인다 공성 알루미나 박막에서는 대략 우물 구조를 합성하는데 필요한 질량의 절반이하 정도가 증착되면 그물구조가 합성되는 경향을 보여주었다.
- 것을 알 수 있었다. 본 실험 결과에 의하면, 세포의 크기가 100 nm 이고 세공 직경이 60 nm 인다 공성 알루미나 박막에서는 대략 우물 구조를 합성하는데 필요한 질량의 절반이하 정도가 증착되면 그물구조가 합성되는 경향을 보여주었다. 이러한 결과로 미루어볼 때, 합성되는 구조물의 형태, 즉 우물 구조인가 그물구조인가를 결정해주는 중요한 요인은 주형으로 사용되는 다공성 알루미나 박막의 세공 구조, 즉 세공의 직경, 세공들 사이의 알루미나 벽의 두께와 증착되는 물질의 양이라는 것을 알 수 있었다.
- 본 실험 결과에 의하면, 세포의 크기가 100 nm 이고 세공 직경이 60 nm 인다 공성 알루미나 박막에서는 대략 우물 구조를 합성하는데 필요한 질량의 절반이하 정도가 증착되면 그물구조가 합성되는 경향을 보여주었다. 이러한 결과로 미루어볼 때, 합성되는 구조물의 형태, 즉 우물 구조인가 그물구조인가를 결정해주는 중요한 요인은 주형으로 사용되는 다공성 알루미나 박막의 세공 구조, 즉 세공의 직경, 세공들 사이의 알루미나 벽의 두께와 증착되는 물질의 양이라는 것을 알 수 있었다. 그리고 증착 속도에 의해 영향을 받을 것으로 판단된다.
- 그렇지만 이들 중에서 알루미늄을 양극 산화시켰을 때 생성되는 다공성 알루미나 박막은 다음과 같은 몇 가지 특징을 가지고 있어서 나노 구조물 합성을 위한 주형으로서 최근에 많은 관심과 흥미를 끌고 있다. 첫째로 세공들이 모양이 균일하고 규칙적인 육방밀집 배열 (hexagonal close-packed array) 을 이루면서 표면에 수직하고 서로 나란한 원통형 구조를 하고 있으며, 알루미늄 판을 전해질속에서 적정한 조건하에서 양극산화 시키게 되면 이러한 구조가 자체 조직화 (self-organizing) 되어 형성된다는 것이다. 둘째로 양극산화 조건에 따라 세공의 직경과 길이를 제어할 수 있다.
후속연구
- 그리고 증착 속도에 의해 영향을 받을 것으로 판단된다. 따라서 다를 것이 예상되나, 본 실험에서는 세공 직경과 벽 두께에 따라서 나노 우물과 나노그물 구조의 금속 박막의 산업적 응용성을 높이려면, 앞으로 이러한 여러가지 요인들이 합성되는 구조물의 형태에 미치는 영향에 대해서 보다 세밀한 실험을 통해 조사 분석하는 연구가 필요할 것이다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.