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문제 정의
- 이 와 유사한 접 근으로, NKN 계 세라믹스에서 휘발이 일어나는 perovskite 구조의 A-site 이온들 중 Na를 과잉으 로 첨가하고자 한다. 따라서 본 연구에서는 0.95 (Nao.3Ko5)Nb03-0.05LiTa03 (NKN-5LT) 세라믹스 를 Na^CQi를 과잉으로 첨가하여 상용소결방법으로 제조하고, 그 첨가량에 따른 압전 및 유전 특성을 조사하여, 납 산화물을 대체할 무연압전세라믹스 소재로의 응용 가능성을 고찰하고자 한다.
제안 방법
- 납 산화물 압전세라믹스의 경우 납의 휘발성이 문제가 되어, 이를 해결하기 위해 과잉의 납을 첨 가하는 방법 이 제 안되었다[10, 11]. 이 와 유사한 접 근으로, NKN 계 세라믹스에서 휘발이 일어나는 perovskite 구조의 A-site 이온들 중 Na를 과잉으 로 첨가하고자 한다. 따라서 본 연구에서는 0.
- N&2CO3, K2CO3, NbsOs, Li2CO3> Ta26를 출발물 질로 NKN-5LT 조성의 세라믹 분말을 칭량하였 고, 에탄올과 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 동 안 혼합, 분쇄 후 건조하였다. 준비된 분말을 알루 미나 도가니를 이용하여 850도에서 5시간 동안 하 소하였고, 보다 완벽한 상합성을 위하여 분쇄, 건 조, 하소공정을 각각 두 번 반복하였다.
- > Ta26를 출발물 질로 NKN-5LT 조성의 세라믹 분말을 칭량하였 고, 에탄올과 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 동 안 혼합, 분쇄 후 건조하였다. 준비된 분말을 알루 미나 도가니를 이용하여 850도에서 5시간 동안 하 소하였고, 보다 완벽한 상합성을 위하여 분쇄, 건 조, 하소공정을 각각 두 번 반복하였다. 제조된 NKN-5LT 분말에 Na£O3를 식 ⑴에 나타낸 바.
- 최종분말 및 소결된 시편을 XRD 분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관 찰하였다. 소결된 시편의 상대밀도를 측정하기 위 하여 ASM Metall Handbook에 표기된 점분석 법을 사용하였다 [12].
- 본 실험의 경우 과잉 첨가된 NazCQi로 인하여 소결 중 반응이 일어나고, 미반 응물과 확인할 수 없는 반응물이 발생하므로 이 방법이 가장 적당하다고 생각된다. 전기적 특성을 측정하기 위하여 1 mm 두께로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리 한 후, 150도에서 30분간 30 kV/cm 직류 전계로 분극처리 하였다. 압전 특 성은 Berlincourt type의 cfas 측정기로 측정하였으 며, 공진 및 반공진 주파수와 공진 저항을 측정하 여 전기 기계 결합계수를 산출하였다.
- 전기적 특성을 측정하기 위하여 1 mm 두께로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리 한 후, 150도에서 30분간 30 kV/cm 직류 전계로 분극처리 하였다. 압전 특 성은 Berlincourt type의 cfas 측정기로 측정하였으 며, 공진 및 반공진 주파수와 공진 저항을 측정하 여 전기 기계 결합계수를 산출하였다. 유전특성 은 1 kHz 주파수에서 LCR meter를 이용하여 측정하였다.
- 압전 특 성은 Berlincourt type의 cfas 측정기로 측정하였으 며, 공진 및 반공진 주파수와 공진 저항을 측정하 여 전기 기계 결합계수를 산출하였다. 유전특성 은 1 kHz 주파수에서 LCR meter를 이용하여 측정하였다.
- 이는 과량 첨가된 NazCQs의 양 이 증가하면, 그림 1의 미세조직에서 나타난 것과 같이 소결성이 개선되어 물성이 향상 되지만, 첨가 량이 일정량을 넘으면 세라믹스 내에서 불순물로 의 영향이 커져 특성 저하를 가져오는 것으로 사 료된다. NKN-LT 세라믹스는 NKN-5LT 조성에 서 상경계를 이 루며 소결온도는 1100도 이 상에 서 높은 압전특성이 보고되었으나[9], 본 연구에서는 Na2CO3 첨가물을 이용하여 소결성을 향상시켜 소 결온도를 1000도로 낮추었고, 높은 압전상수를 얻 을 수 있었다.
- 본 연구에서는 0.95(Nao.5Ko.5)Nb03-0.05LiTa03에 Na2CO3< 과잉 첨가하고 상용소결법으로 세라믹스 를 제조하여 NaKXh의 첨가량에 따른 시편의 소결 성과 압전특성을 조사하였다. NazCO의 첨가에 따 라 미세구조는 전형적인 비정상입자성장양상을 보 이며, 1 mol% Na2CO3> 첨가하여 1000도에서 4시 간 소결 하였을 때 압전 상수 190 pC/N, 천기기계 결합계수 0.
이론/모형
- 본 실험에서는 식 (1)의 조성식을 사용하여 일 반적인 산화물 혼합법으로 시편을 제조하였다.
- 최종분말 및 소결된 시편을 XRD 분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관 찰하였다. 소결된 시편의 상대밀도를 측정하기 위 하여 ASM Metall Handbook에 표기된 점분석 법을 사용하였다 [12]. 본 실험의 경우 과잉 첨가된 NazCQi로 인하여 소결 중 반응이 일어나고, 미반 응물과 확인할 수 없는 반응물이 발생하므로 이 방법이 가장 적당하다고 생각된다.
성능/효과
- 소결된 시편의 상대밀도를 측정하기 위 하여 ASM Metall Handbook에 표기된 점분석 법을 사용하였다 [12]. 본 실험의 경우 과잉 첨가된 NazCQi로 인하여 소결 중 반응이 일어나고, 미반 응물과 확인할 수 없는 반응물이 발생하므로 이 방법이 가장 적당하다고 생각된다. 전기적 특성을 측정하기 위하여 1 mm 두께로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리 한 후, 150도에서 30분간 30 kV/cm 직류 전계로 분극처리 하였다.
- 첨가에 따른 NKN-5LT 조성의 분말을 1000도에서 4시간 동안 소결한 시 편의 XRD 분석결과를 나타내었다. 모두 perovskite 구조의 peak이 관찰되었으며, 과잉의 Na 첨가로 인한 이차상의 형성 및 상의 변화가 예상되지만, 본 실험조건에서의 조성 범위에서는 상분해나 이 차상의 형성은 관찰되지 않았다.
- Na2CO3의 첨가에 따른 시편의 유전율과 유전손 실을 그림 4에 나타내었다. 1 mol% 까지 Na2CO3 첨가량이 증가하더라도 유전율과 유전손실의 변화 는 크지 않지만, 2 mol% 첨가되면 유전율이 낮아 지며 유전손실은 증가하였고, 이는 2 mol% 첨가하 였을 때의 압전특성 저하를 설명해 주는 결과이며, 앞에서 보인바와 같이 과잉 첨가된 NazCCh가 불순 물로 작용했음을 보여준다.
- 05LiTa03에 Na2CO3< 과잉 첨가하고 상용소결법으로 세라믹스 를 제조하여 NaKXh의 첨가량에 따른 시편의 소결 성과 압전특성을 조사하였다. NazCO의 첨가에 따 라 미세구조는 전형적인 비정상입자성장양상을 보 이며, 1 mol% Na2CO3> 첨가하여 1000도에서 4시 간 소결 하였을 때 압전 상수 190 pC/N, 천기기계 결합계수 0.43, 상대유전율 520 으로 우수한 특성 을 보였다. 이러한 결과는 뛰어난 특성에 비하여 소결성이 낮아 응용을 기대하기 어려웠던 나이오 베이트계 친환경 압전세라믹스를 첨가물을 이용하 여 저온-상용소결법으로 우수한 특성의 소결체를 제조할 수 있음을 보인 것으로, 기존의 납 산화물 압전세라믹스 대체물질로 나이오베이트계 세라믹스의 응용이 기대된다.
후속연구
- 그 림 2의 결과는 각진 계면과 입자크기 분포를 살펴 보았을 때, Na의 첨가에 따른 비정상입자성장의 임계구동력 변화로 설명될 수 있을 것이다. 보다 자세한 계면구조에 따른 입자성장양상변화와 미세 조직 제어에 관한 연구는 추후 수행될 예정이다.
- 43, 상대유전율 520 으로 우수한 특성 을 보였다. 이러한 결과는 뛰어난 특성에 비하여 소결성이 낮아 응용을 기대하기 어려웠던 나이오 베이트계 친환경 압전세라믹스를 첨가물을 이용하 여 저온-상용소결법으로 우수한 특성의 소결체를 제조할 수 있음을 보인 것으로, 기존의 납 산화물 압전세라믹스 대체물질로 나이오베이트계 세라믹스의 응용이 기대된다.
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