Ni-Zn Ferrite의 조성성분 및 소결온도에 따른 물리적 특성의 실험적 연구 The Effect of Chemical Composition and Sintering Temperature on the Experiment of Physical Properties of Ni-Zn Ferrite원문보기
기본조성 $(Ni_{0.35}Cu_{0.2}Zn_{0.45})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$과 NiO 비율을 증가시키고 ZnO을 감소시킨 또 다른 기본조성 $(Ni_{0.4}Cu_{0.2}Zn_{0.4})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$에 grain boundary의 높은 저항층을 형성하고 flux로서 사용하기 위해서 0.1 mol% $CaCO_3$와 입자의 성장을 촉진시켜 낮은 손실, 높은 투자율을 얻기 위한 목적으로 $V_2O_5$를 0.03mo1% 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 $600^{\circ}C$에서 2시간 동안 가소시킨 분말을 toroid 시편으로 만들어 소결온도 $1,050^{\circ}C,\;1,070^{\circ}C,\;1,100^{\circ}C$에서 각각 2시간 동안 공기 중에서 소결하였다. 각 시편들에 대한 밀도는 $4.90{\sim}5.10g/cm^3$으로 나타났고, 각 시편들의 고유저항은 $10^8{\sim}10^{12}{\Omega}-cm$으로 측정되었으며, 결정립의 크기는 대략 $3.0{\sim}8.0{\mu}m$이었다. 시편들의 자기유도 특성 값이 대부분 우수하게 나타났으며, 그 중에서도 기본조성 $(Ni_{0.4}Cu_{0.2}Zn_{0.4})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$에 $CaCO_3$와 $V_2O_5$를 첨가하고 $1,070^{\circ}C$에서 소결한 시편의 특성 값이 잔류자기유도 1,660 G, 최대자기유도 4,000 G로 약간 더 우수하게 측정되었으며, 각각 시편들의 보자력은 $0.15{\sim}0.25\;Oe$로 전형적인 연자성 재료의 범위로 나타났다. 초투자율, 손실계수, 및 큐리온도는 각각 $2,948{\sim}2,997,\;171{\sim}208,\;191{\sim}202^{\circ}C$로 나타나 Ni-Zn ferrite에서 측정되는 값들과 대동소이했다. 물리적인 특성값(고유저항, 자기유도, 초투자율, 손실계수, 큐리온도 등)으로 미루어보아 각종 microwave 통신기기 core 및 고 투자율 deflection yoke core 등으로 사용이 가능하다.
기본조성 $(Ni_{0.35}Cu_{0.2}Zn_{0.45})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$과 NiO 비율을 증가시키고 ZnO을 감소시킨 또 다른 기본조성 $(Ni_{0.4}Cu_{0.2}Zn_{0.4})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$에 grain boundary의 높은 저항층을 형성하고 flux로서 사용하기 위해서 0.1 mol% $CaCO_3$와 입자의 성장을 촉진시켜 낮은 손실, 높은 투자율을 얻기 위한 목적으로 $V_2O_5$를 0.03mo1% 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 $600^{\circ}C$에서 2시간 동안 가소시킨 분말을 toroid 시편으로 만들어 소결온도 $1,050^{\circ}C,\;1,070^{\circ}C,\;1,100^{\circ}C$에서 각각 2시간 동안 공기 중에서 소결하였다. 각 시편들에 대한 밀도는 $4.90{\sim}5.10g/cm^3$으로 나타났고, 각 시편들의 고유저항은 $10^8{\sim}10^{12}{\Omega}-cm$으로 측정되었으며, 결정립의 크기는 대략 $3.0{\sim}8.0{\mu}m$이었다. 시편들의 자기유도 특성 값이 대부분 우수하게 나타났으며, 그 중에서도 기본조성 $(Ni_{0.4}Cu_{0.2}Zn_{0.4})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$에 $CaCO_3$와 $V_2O_5$를 첨가하고 $1,070^{\circ}C$에서 소결한 시편의 특성 값이 잔류자기유도 1,660 G, 최대자기유도 4,000 G로 약간 더 우수하게 측정되었으며, 각각 시편들의 보자력은 $0.15{\sim}0.25\;Oe$로 전형적인 연자성 재료의 범위로 나타났다. 초투자율, 손실계수, 및 큐리온도는 각각 $2,948{\sim}2,997,\;171{\sim}208,\;191{\sim}202^{\circ}C$로 나타나 Ni-Zn ferrite에서 측정되는 값들과 대동소이했다. 물리적인 특성값(고유저항, 자기유도, 초투자율, 손실계수, 큐리온도 등)으로 미루어보아 각종 microwave 통신기기 core 및 고 투자율 deflection yoke core 등으로 사용이 가능하다.
The basic composition of Ni-Zn ferrite was $(Ni_{0.35}Cu_{0.2}Zn_{0.45})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$ (group A) and $(Ni_{0.4}Cu_{0.2}Zn_{0.4})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$(group B) with additional 0.1 mol% $CaCO_3$ and 0.03 mol% $V_2O_5$. For high permeability and ...
The basic composition of Ni-Zn ferrite was $(Ni_{0.35}Cu_{0.2}Zn_{0.45})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$ (group A) and $(Ni_{0.4}Cu_{0.2}Zn_{0.4})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$(group B) with additional 0.1 mol% $CaCO_3$ and 0.03 mol% $V_2O_5$. For high permeability and acceleration of grain growth, $CaCO_3$ and $V_2O_5$ was added. The mixture of the law materials was calcinated at $600^{\circ}C$ for 2 hours and then milled. The compacts of toroidal type were sintered at different temperature ($1,050^{\circ}C,\;1,070^{\circ}C,\;1,100^{\circ}C$) for 2 hours in air followed by an air cooling. Then, effects of various composition and sintering temperatures on the microstructure and physical properties such as density, resistivity, magnetic induction, coercive force, initial permeability, quality factor, and curie temperature of the Ni-Zn ferrite were investigated. The density of the Ni-Zn ferrite was $4.90{\sim}5.10g/cm^3$, resistivity revealed $10^8{\sim}10^{12}{\Omega}-cm$. The average grain size increased with the increase of sintering temperatures. The magnetic properties obtained from the aforementioned Ni-Zn ferrite specimens were 4,000 gauss for the maximum induction, 0.25 oersted for the coercive force, 2,997 for the initial permeability, 208 for the quality factor, and $202^{\circ}C$ for the curie temperature. The physical properties indicated that the specimens could be utilized as the core of microwave communication and high permeability deflection yoke of high permeability.
The basic composition of Ni-Zn ferrite was $(Ni_{0.35}Cu_{0.2}Zn_{0.45})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$ (group A) and $(Ni_{0.4}Cu_{0.2}Zn_{0.4})_{1.02}(Fe_2O_3)_{0.98}$(group B) with additional 0.1 mol% $CaCO_3$ and 0.03 mol% $V_2O_5$. For high permeability and acceleration of grain growth, $CaCO_3$ and $V_2O_5$ was added. The mixture of the law materials was calcinated at $600^{\circ}C$ for 2 hours and then milled. The compacts of toroidal type were sintered at different temperature ($1,050^{\circ}C,\;1,070^{\circ}C,\;1,100^{\circ}C$) for 2 hours in air followed by an air cooling. Then, effects of various composition and sintering temperatures on the microstructure and physical properties such as density, resistivity, magnetic induction, coercive force, initial permeability, quality factor, and curie temperature of the Ni-Zn ferrite were investigated. The density of the Ni-Zn ferrite was $4.90{\sim}5.10g/cm^3$, resistivity revealed $10^8{\sim}10^{12}{\Omega}-cm$. The average grain size increased with the increase of sintering temperatures. The magnetic properties obtained from the aforementioned Ni-Zn ferrite specimens were 4,000 gauss for the maximum induction, 0.25 oersted for the coercive force, 2,997 for the initial permeability, 208 for the quality factor, and $202^{\circ}C$ for the curie temperature. The physical properties indicated that the specimens could be utilized as the core of microwave communication and high permeability deflection yoke of high permeability.
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가설 설정
1. 각 시편들에 대한 밀도는 CaCC>3와 V2O5를 첨가하지 않은 경우는 4.90〜5.00 g/cn?로 측정되었고, CaCQ와 V2O5 를 첨가한 경우 5.02〜5.
제안 방법
02 (FezODo.gti에 grain boundary의 높은 저항층을 형성하고 소결을 촉진시키기 위한 flux로서 사용하기 위해서 CaCO와 입자의 성장을 촉진시켜 낮은 손실, 높은 투자율을 얻기 위한 목적으로 V2O5를 첨가하여 소결 온도 1, 050 °C, 1, 070 °C, 1, 100。(2에서 각각 2시간 동안 공기 중에서 소결한 시편들에 대한 밀도 및 고유 저항, 미세구조, 자기 유도, 초투자율, 손실계수 및 큐리온도 측정에서 다음과 같은 결론을 얻었다.
고유특성 및 외적 특성 등을 측정하였다. Ni-Zn계 ferrite 의 입계에 높은 저항층을 형성하고 소결을 촉진시켜서 낮은 손실, 높은 투자율 및 자기 유도를 얻기 위한 목적으로 0.1 mol% SiOj와 0.04 mol% V2O5를 첨가하여 [4] 첨가물에 의한 Ni-Zn ferrite> 제조하고 이들 각각에 대한 물리적인 특성값(자화, 초투자율, 손실 factor 등)을 조사하였다.
있으며, 고유 특성에는 자기 이방성, 표 화 자화, 자왜, 큐리온도 및 고유 저항 등이 있으며, 외적 특성으로는 초투자율, 보자력 및 자기 손실 등을 언급할 수 있는데, 이러한 고유특성 및 외적 특성 등을 측정하였다. Ni-Zn계 ferrite 의 입계에 높은 저항층을 형성하고 소결을 촉진시켜서 낮은 손실, 높은 투자율 및 자기 유도를 얻기 위한 목적으로 0.
고유저항은 super megaohmmeter(동화전화, A7745K)를 사용하여 소결한 시편들의 표면에 은을 묻힌 후 상온에서 측정하였다.
성형은 각각 시료들을 20 g씩 측량하여 toroid형 금형(OR 30D-8-20H)을 사용하여 2.5ton/cm2의 압력으로 수행하였으며, 성형이 끝난 시편들을 온도 controller가 부착된 tube furnace 에 넣고, 소결 온도 1, 050 °C, 1, 070 °C, 1, 100에서 각각 2 시간 동안 공기 중에서 소결하였다. 모든 시편들에 대해서 승온 속도를 150 °C/hr, 냉각 속도는 30WC까지는 100 °C/hr, 그리고 300。(2에서 전원을 끄고 공기 중에서 냉각시켰다.
소결한 시편들을 주파수 1 MHz에서 LCR meter를 사용해서 Z(공심 coil를 포함한 core의 inductance)값을 즉정해서 山[공심 coil의 inductance, Lo = 04N%4X 1(厂'(山7)〃加 N : coil의 감은 수, A : 시 편의 단면적(cm?), l»[ : 시 편의 평균자로장(cm)] 값과 비교해서 초투자율(叫 = 函°)을 계산하였다.
여기에 grain boundary의 높은 저항증을 형성하고 CaCC)3 는 융점이 낮아 소결 온도가 520 °C 이상이 되면 액상이 되어 소 결을 촉진시킨다고 생각되어 flux로서 사용하기 위해서 0.1 mol% CaCOa와 입자의 성장을 촉진시켜 낮은 손실, 높은 투자율을 얻기 위한 목적으로 V2O5를 0.03 mol% 첨가하叫 [4] 기본조성 A에 첨가물을 넣은 것을 A', 기본 조성 B에 첨가물을 넣은 것을 B, 라 이름 붙였다.
연마지(#10d#2, 000)로 시편들을 연마한 후 1.0 呻 및 0.3 gm AI2O3 분말로 미세연마하였고, 연마한 시편들을 47% HF 용액에 5분간 부식시킨 후 금속 현미경(Olympus, PME)을 사용하여 시편들의 미세조직을 관찰하였다. 결정 입자의 크기는 linear intercept method에 의해서 계산하였고, 100배율에서 inch square에 있는 결정 입자의 개수를 세어서 이 개수를 아래와 같은 식에 대입하여 ASTM 방법에 의해 결정 입자의 크기 수N을 계산하였다 [6].
이론/모형
Linear intercept method에 의해서 결정 입자의 크기를 계산하였고, 100배율에서 inch square에 있는 결정 입자의 개수를 세어서 이 개수를 측정 방법에서 기술한식에 대입하여 ASTM방법에 의해 결정 입자의 크기 수N을 계산하여 Table II에 나타내었다.
Toroid형 소결시 편들의 B-H곡선을 그려 자기적인 특성값 (잔류자기유도, 최대자기 유도, 보자력 등)을 얻기 위해서 시편들에 감을 1차 코일수 叫 및 2차 코일수 M을 Faraday 유도법칙 과 Ampere 법칙을 이용하여 만든 아래식에 의해서、맟 N를 구했다[7].
3 gm AI2O3 분말로 미세연마하였고, 연마한 시편들을 47% HF 용액에 5분간 부식시킨 후 금속 현미경(Olympus, PME)을 사용하여 시편들의 미세조직을 관찰하였다. 결정 입자의 크기는 linear intercept method에 의해서 계산하였고, 100배율에서 inch square에 있는 결정 입자의 개수를 세어서 이 개수를 아래와 같은 식에 대입하여 ASTM 방법에 의해 결정 입자의 크기 수N을 계산하였다 [6].
소결이 끝난 시편들의 밀도를 측정하기 위해서 시편들을 증류수에 넣고 archimedean법을 이용하여 density determination kit(Sartorius)와 lO^mg 정확도를 가진 electronic analytical balance(Oertling, NAl 64)를 사용하여 측정하였다.
성능/효과
2.각 시 편들의 고유 저항은 1俨시O^Q-cm로 나타나 반도체 적 성질을 보임을 알 수 있었다.
3. Linear intercept method에 의해서 결정 입자의 크기를 계산하고, ASTM방법에 의해 결정 입자의 크기를 조사한 결과 그 크기는 대략 3.0-8.0 卩m이었다.
4. 모든 시편들의 자기 유도 특성값이 비교적 우수하게 나타났으며 , 그 중에서도 1070 °C에서 소결한 (NionCuMZnoMi.m 에 CaCQ와 V2O5를 첨가한 시편의 특성값이 잔류자기 유도 1, 660 G 최대 자기유도 4, 000 GS- 약간 더 우수하게 측정되었다.
5.보 자력은 0.15〜0.25 Oe로 전형적인 연자성 재료의 범위로 나타났다.
6.초 투자율, 손실 계수 및 큐리온도는 각각 2, 948〜2, 997, 171〜208, 191〜202 °C이었다.
소결 온도에 따른 초투자율의 변화를 Fig. 4에서 나타내였는데 소결 온도가 증가할 때 투자율도 증가하는 경향을 보였고, 기본조성으로 만든 시편 들 보다 첨가물을 넣어 만든 시편들에서 높은 값을 보였다. 결정립 크기와 초투자율과의 관계에서 결정립의 크기가 클수록 초투자율 값도 크게 나타남을 알 수 있었는데 [Table II 참조], 이와 같은 현상은 결정이 커지면 기공(pore)들의 수가 감소하여 자벽(domain wall)의 이동이 용이해지기 때문에 투자율이 증가한다고 생각된다.
후속연구
이상과 같은 여러 가지 물리적인 특성값(고유저항, 자기유도, 초투자율, 손실계수, 큐리온도 등)으로 미루어 보아 각종 microwave 통신기기 core 및 고투자율 deflection yoke core 등으로 사용이 가능하며, 소결 온도와 투자율 관계, 그 외 몇 가지 특성(온도 의존성, 에너지 손실 등)에 관한 더 자세한 실험 과 이론적인 관계 등은 앞으로의 연구과제로 생각된다.
참고문헌 (12)
N. Taguchi, T. Aoki, H. Momoi, and H. Kishi, Proc.of the 8th International Conference on Ferrite, Kyoto, Japan (2000) p.1122
K. Krieble, T. Schaeffer, A. Paulsen, A. P. Ringg, C. C. H. Lo, and J. E. Snyder, J. Appl. Phys., 97, 10F101 (2005)
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