[논문]금속 알콕사이드로부터 Mullite 초미분체의 제조

임굉; 임재석; 김영호

doi:10.3740/mrsk.2006.16.12.719

[국내논문] 금속 알콕사이드로부터 Mullite 초미분체의 제조
Preparation of Ultrafine Mullite Powder from Metal Alkoxides 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.16 no.12, 2006년, pp.719 - 724

임굉 (배재대학교 나노고분자재료공학과) , 임재석 ((주)효성 기술원 중앙연구소) , 김영호 ((주)두원 C&C 기술연구소)

Abstract ▼ AI-Helper

Ultrafine mullite powder was prepared from aluminium-secbutoxide and tetraethyl orthosilicate(TEOS) in the molar $Al_2O_3/SiO_2$=3/2. Sol-gel method by partial hydrolysis technique, as it were, first, TEOS was partially hydrolysized and then mixed with Al-secbutoxide for complete hydrolysis was used. X-ray diffraction, infrared spectroscopy and transmission electron microscopy, etc. confirmed that the mullite powder prepared by this method is in the stoichiometric $Al_2O_3/SiO_2$ ratio. Al-Si spinel was formed at $980^{\circ}C$ and ultrafine mullite powder with about 20 nm particle size was obtained above $1,200^{\circ}C$. Also mullite powders calcined at $1,600^{\circ}C$ had a stoichiometric composition, $3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$ and the lattice constants of the mullite powders calcined above $1,200^{\circ}C$ were almost coincided with theoretical values.

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4. Concept of particles formation mechanism of mullite.
A!과 Si의 분포상태변화에 의한 것이 크다고 하였다.

제안 방법

본 연구에서는 금속 알콕사이드를 이용하여 졸. 겔 법으로 가수분해속도를 빨리해주는 방법으로 짧은 시간 내에 멀라이트분말을 제조하기 위해서 먼저 실리콘 알콕사이드의 가수분해를 행하고, 다음에 알루미늄 알콕사이드와 혼합가수분해시킨 후 숙성을 거쳐 앞서 부분가수분해과정에서 얻어진 실리카졸과 나중의 반응초기에서 생성 가능한 알루미나가 풍부한 졸이 서로 균일한 반응이 이루어지게 하여 단시간에 화학양론적 조성을 가진 고순도의 멀라이트미분체를 제조하고자 한다.
겔 법으로 가수분해속도를 빨리해주는 방법으로 짧은 시간 내에 멀라이트분말을 제조하기 위해서 먼저 실리콘 알콕사이드의 가수분해를 행하고, 다음에 알루미늄 알콕사이드와 혼합가수분해시킨 후 숙성을 거쳐 앞서 부분가수분해과정에서 얻어진 실리카졸과 나중의 반응초기에서 생성 가능한 알루미나가 풍부한 졸이 서로 균일한 반응이 이루어지게 하여 단시간에 화학양론적 조성을 가진 고순도의 멀라이트미분체를 제조하고자 한다.
교반시킨다. 또 aluminium secbutoxide(Fluka, ACS grade)를 사용하여 질소분위기에서 일정량의 isopropanol 로 희석시킨 후 정량하여 AbOj/SiO의 몰비를 3:2 로 하고 2시간 교반시킨 다음, AI2O₃의 50배 몰의 증류수를 가하여 겔을 제조하였다.
제조된 겔을 건조하기 전에 반응의 균질성과 완전한 겔화를 위하여 합성수지박막으로 밀봉한 다음, 상온에서 24 시간 동안 숙성시킨 다음에 알콜과 물의 증발을 막기 위해 밀봉한 수지박막에 7개의 구멍을 내어 액상성분이 없어질 때까지 자연건조한 후 50℃에서 건조한 겔을 마노 유발로 미분쇄한 다음, 1,000~1, 600℃까지 1시간 동안 열처리하였다.
열분해 및 상변화 특성은 상온에서 1, 400*0까지 i(rc/ min의 속도로 a-Al2O₃ 표준물질로 하여 DTA-TG(TAS- 100, Rigaku)로 분석하였고, 1,000~l, 600℃의 열처리 온도에서 생성상은 XRD(D/MAX HIC, Rigaku)로 CuKa, Ni filter, 30kV-20mA, slit l°-0.3mm-l°, scanning speed 27min, 20 15~75°의 조건에서 얻어진 회절 도형으로부터 ASTM 자료를 이용하여 동정하였다.
건조겔의 비표면적은 BET(Micromeritics, ASAP 2000, V3.01)를 이용하였고, 하소온도에 따른 결합상태는 시료와 KBr을 혼합 가압하여 펠릿법으로 원판형 시편을 만들어 FT-IR(Nicolet, IMPACT 410DSP)분광기로 400~ 4, 000 파장범위에서 확인하였다. 생성물의 조성은 EDS(Akashi)분석으로 AI2O₃와 SiCh의 함유량을 구하였다.
01)를 이용하였고, 하소온도에 따른 결합상태는 시료와 KBr을 혼합 가압하여 펠릿법으로 원판형 시편을 만들어 FT-IR(Nicolet, IMPACT 410DSP)분광기로 400~ 4, 000 파장범위에서 확인하였다. 생성물의 조성은 EDS(Akashi)분석으로 AI2O₃와 SiCh의 함유량을 구하였다. 또 제조된 멀라이트의 격자상수는 CuKa선으로 Si(99.

대상 데이터

알루미늄 안곡사이노아 실리콘 인콕사이드됸 사용한 닌리이K 니눈치의 제조에 괸채서는 Pishaz7) Hhe , (2) ..

이론/모형

신다. 닐라이의 생성과징에 있어서 춘만윈구아 제조방법에 따라 처'음에 중산생성상인 .스피낼헝이 생성 뇌는 경?아 다음세 스피낼과 닐라이트상이 공존하는 최중적으로는 닌리이느.
생성물의 조성은 EDS(Akashi)분석으로 AI2O₃와 SiCh의 함유량을 구하였다. 또 제조된 멀라이트의 격자상수는 CuKa선으로 Si(99.99%)을 내부표준물질로 하여 결정면의 회절 피크로부터 Murthy 등2의 방법에 의하여 구하였고, 건조겔과하소한 분말형태는 TEM(Akashi)을 이용하여 동정하였다.

성능/효과

첫 번째 공정으로 전구체는 980℃에서 3:2 멀라이트의 조성과 유사한 Si-Al 스피넬 중간상18,26,28)으로 변화하고, 2차 발열반응으로 l, 200℃에서부터는 사방정 멀라이트로 전이된다.a) 다른 두 번째 공정은 전구체가 98(TC에서 직접 정방정 멀 라이트(t-muHite) g2)로 변화되고, 계속 하소온도가 높아지면 사방정으로 전이된다는 보고와 비교해 볼 때 첫 번째 공정과는 잘 일치하나 두 번째 공정에서 정방정 멀 라이트가 나타나지 않는 점은 차이가 있다.
따라서 본 연구결과에서도 1, 200시, 600℃의 온도 범위에서 나타난 격자상수의 변화는 Al, Si의 위치변화에 의한 것이 조성의 변화에 의한 현상보다 더 작용하였을 것으로 생각되며 제조된 멀라이트분말은 균일한 조성을 갖는 화학양론적 멀라이트임을 알 수 있었다.
2. 하소전의 건고겐의 니표넌정은 # 상낭히 니세한 입사는이고 닐리이느-눈만의 긴징입경은 애락 20 nm_^- 상낭히 니세 하지 난 그 비표넌정은 120GC 이상으로 가연함에 따라 헌시히 감소함으로 이 이상에서의 하소는 수-긴성이 닞아신다고 생각뇐다.
4. IWC₇^- 하소반 닌라이느눈만읖 징 량분식반 긴과 SiO₂아 AIX>의 비사 전체적으로 화학양론적 조성의 3ALOs.2SiO₂와 거의 일치하였다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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