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문제 정의
- 본 연구는 자외선 램프를 사용하여 PVA 필름 및 제조한 편광필름에 UV 에너지를 조절하여 표면처리하고, 이들 시료에 대해서 접촉각을 측정함으로써 표면 에너지의 변화를 분석하여 그 처리효과를 평가하였다. 또한 편광필름의 투과도를 측정하고 편광효율을 계산하여 자외선 조사가 광학특성에 어떤 영향을 주는지 살펴보았으며, 자외선 조사에 의한 표면 개질을 편광필름 제조단계 중에 실시함으로서 공정순서에 따른 표면개질 효과의 차이를 분석하였다.
제안 방법
- 조사하였다. 또한 X선 광전자 분광분석기(MT 500/1, VG Microtech)를 사용하여 자외선 처리된 필름 표면의 원소조성비 변화를 관찰하였다.
- 또한 편광필름의 투과도를 측정하고 편광효율을 계산하여 자외선 조사가 광학특성에 어떤 영향을 주는지 살펴보았으며, 자외선 조사에 의한 표면 개질을 편광필름 제조단계 중에 실시함으로서 공정순서에 따른 표면개질 효과의 차이를 분석하였다.
- 반사율분광광도 계 (Gretag Macbeth, Coloreye 3100)를 사용하여 필름의 반사율 변화를 살펴보았고, 자외선 처리된 필름의 표면 요철도를 측정하기 위해 주사탐침전자현미경 (SPM Auto Probe M5)을 사용하였으며, 적외선 분광분석기(FT-IR 300E, JASQO)를사용하여 자외선 처리에 따른 필름 표면의 작용기 변화를 조사하였다. 또한 X선 광전자 분광분석기(MT 500/1, VG Microtech)를 사용하여 자외선 처리된 필름 표면의 원소조성비 변화를 관찰하였다.
- 본 실험에서 제조한 요오드계, 염료계 편광필름의 편광효율 및 투과도는 UV/Visible 분광광도계 (Agilent 8453)로 측정한 것이며, 가시광선 영역에서의 투과도는 편광필름 한 장에 대해서 측정한 것이고, 편광효율(Polarization efficiency, PE)은 다음의 식에 의하여 구하였다.
- 하지만 S2처리의 경우 3.이/cn?이상의 UV 에너지에서 필름에 haze가 발생하므로 S1 및 S3 처리와 동등한 조사에너지 조건에서 관찰하기 위해 UV에너지를 2.12J/cm2로 하여 편광필름의 광학 특성을 비교하였다.
- 15%owb의 이색성 염료 수용액으로 50°C에서 2분 동안 하였고, 연신 과정은 착색된 필름을 찬물에 수세하여 고착되지 않은 색소를 제거 하고 40°C의 2wt% 붕산 수용액 에서 400% 연신 한 후 40°C에 서 24시 간 건조하였다. 자외 선 조사에 의해 표면 개질된 편광필름은 개질효과를 평가하기 위해 접촉각과 표면에너 지를 측정하였고 편광효율 및 투과도 등 광학특성을 비교하였다. 착색 전 자외선 조사한 PVA 필름을 사용하여 편광필름으로 제조한 경우를 'ST, 착색 후 연신 전 공정에서 표면 개질한 경우를 'S2', 편광필름을 제조한 후 표면 개질한 경우를 'S3'라 명명하였다.
- 자외선 조사 표면처리는 17.2mW/cm2의 출력을 갖는 조사기 (UVO-cleaner, Jelight)를 사용하였고 조사 시간을 조절하여 조사에너지를 5.3, 10.6, 21.2, 42.4J/CH?로 변화시켰다.
- 자외선 조사를 이용하여 PVA 필름을 표면처리하고 반사율, 요철도, 접촉각, 표면에너지, 표면 화학조성 등 표면 특성을 분석하였고, PVA 편광필름 제조공정 전 후에 자외선 조사하였을 때 편광필름의 광학 특성 변화를 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 자외선 조사를 이용한 표면개질은 조사시간을 조절하여 조사에너지를 0.53, 1.06, 2.12, 5.3, 10.6J/cm2로 변화시켰다. 편광필름의 제조에서 착색과정은 0.
- 자외선 조사에너지가 증가함에 따라 PVA의 표면 개질 효과가 증가하지만 PVA 편광필름의 광학 특성은 표면개질 뿐 아니라 착색 및 연신 공정에 의해서도 영향을 주기 때문에 제조공정 중 표면 개질을 시행하고 표면개질 단계에 따른 영향을 비교하였다. 동일한 개질단계의 경우 편광필름의 광학 특성 중 투과도는 특정 조사에너지에서 최대치를 보였다.
- 필름의 접촉각은 CCD가 부착된 정적 접촉각 측정기 (Phoerdx300, Ahtech)를 이용하여 sessil dropmethod으로 측정하였다. 접촉각 측정은 증류수, diiodomethane 및 glycerin의 세 가지 액체를 이용하여 항온항습 조건(20°C, 65%RH)에서 각 시편에 대해 5회 이상 접촉각을 측정한 후 그 평균값을 구하였으며, 이를 이용하여 처리된 필름의 표면 에너지를 구하였다. 표면에너지의 계산은 van Oss 등16) 이 제안한 방법을 사용하였다.
- 6J/cm2로 변화시켰다. 편광필름의 제조에서 착색과정은 0.02M의 요오드 수용액 혹은 0.15%owb의 이색성 염료 수용액으로 50°C에서 2분 동안 하였고, 연신 과정은 착색된 필름을 찬물에 수세하여 고착되지 않은 색소를 제거 하고 40°C의 2wt% 붕산 수용액 에서 400% 연신 한 후 40°C에 서 24시 간 건조하였다. 자외 선 조사에 의해 표면 개질된 편광필름은 개질효과를 평가하기 위해 접촉각과 표면에너 지를 측정하였고 편광효율 및 투과도 등 광학특성을 비교하였다.
- 필름의 접촉각은 CCD가 부착된 정적 접촉각 측정기 (Phoerdx300, Ahtech)를 이용하여 sessil dropmethod으로 측정하였다. 접촉각 측정은 증류수, diiodomethane 및 glycerin의 세 가지 액체를 이용하여 항온항습 조건(20°C, 65%RH)에서 각 시편에 대해 5회 이상 접촉각을 측정한 후 그 평균값을 구하였으며, 이를 이용하여 처리된 필름의 표면 에너지를 구하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 PVA 필름은 일본 Nihon Gosei사 제품으로 검화도는 약 95%이고, atactic구조이 다. 사용된 I2 KI, H3BO3는 Daejung Chemicals & Metals Co.
- Ltd에서 구입하여 정제 없이 사용하였고, 이 색 성 염 료는 CIBA specialty chemicals Inc. 에 서 구입 한 Solophenyl Black FR(C.I. Direct Black 22)를 선택하였다.
데이터처리
- 하지만 본 실험에서 사용한 높은 조사에너지에서도 반사율 변화가 크지 않은 것으로 보아 타 고분자에 비해 PVA 필름은 자외선에 비교적 내구한 것을 알 수 있다. 자외선 조사 처리에 의한 표면 요철 생성을 확인하기 위해 AFM 분석한 결과를 Fig. 3과 Table 1에 나타내었고 미처리와 비교하였다. 자외선 조사에 의해 필름 표면의 요철 크기가 증가하였고 10.
이론/모형
- 접촉각 측정은 증류수, diiodomethane 및 glycerin의 세 가지 액체를 이용하여 항온항습 조건(20°C, 65%RH)에서 각 시편에 대해 5회 이상 접촉각을 측정한 후 그 평균값을 구하였으며, 이를 이용하여 처리된 필름의 표면 에너지를 구하였다. 표면에너지의 계산은 van Oss 등16) 이 제안한 방법을 사용하였다.
성능/효과
- 1. 편광필름으로 사용되는 PVA 필름은 자외선 조사에너지 증가에 의해 요철을 생성하여 450nm 이하의 영역에서 반사율이 감소하였다.
- 3. 자외선 조사된 PVA 필름의 ESCA분석으로 표면 원소 성분 중 Ois/Gs가 증가함을 통해 표면에 광산 화를 확인하였다.
- 4. PVA 필름을 표면처리한 경우 외에도 편광 필름 제조 공정 중 자외선 조사처리를 수행하였을 때 착색 및 연신공정과 상관없이 편광필름이 소수화하여 높은 편광효율을 유지하면서도 편광필름의 투과도가 향상하였다. 이는 자외선에 의해 PVA 표면이 분해되면서 필름 두께가 감소함으로써 광경로 상 이색성 색소의 양이 감소하여 투과되는 빛의 양이 증가하였기 때문으로 사료된다.
- 편광필름은 필름에 이색성 색소를 도입하여 연신축 방향으로 배향시킴으로써 빛의 진동면을 평면 편광으로 바꾸는 필름으로 두 장의 편광필름을 수직으로 교차하게 함으로써 액정의 배향변화를 수반하지 않으면 빛이 통과하지 않게 한다. 따라서 이론적으로 가시광 투과도 및 편광효율의 최대치는 각각 50%, 100%이다. 편광필름에 사용되는 이색성 색소의 요구 조건은 광범한 파장 영역에서 강한 흡수와 큰 이색 성을 가져야 하고, 분자 내에 큰 전기 쌍극자를 가지는 구조이어야 하고, 장축에 평행한 가늘고 긴 흡수 축을 가져야 한다.
- 것이다. 자외선 조사에 따라 물 접촉각이 증가하고 표면 에너지가 감소하는 것을 통해 표면이 소수화되는 것을 확인할 수 있다. 두 색소로 착색된 경우 모두 단파장 영역에서는 일부 편광효율의 감소가 관찰되지만 장파장 영역에서는 높은 편광효율을 유지하면서 투과도는 증가한 것을 알 수 있다.
- 8에 나타내었다. 자외선 조사에너지가 증가함에 따라 증류수에 대한 접촉각이 증가하고 총 표면 에너지가 감소하였다. 접촉각의 증가는 친수성의 PVA 필름이 자외선 조사에 의해 표면이 소수화됨을 알 수 있다.
- 6와 Table 2는 자외선 처리에 따른 필름 표면의 원소 조성비를 나타낸 것이다. 자외선 처리함에 따라 표면에 존재하는 탄소의 함량이 감소하고 산소함량이 증가하여 탄소에 대한 산소의 비율이 증가하는 것을 알 수 있다. ATR 분석을 통해 친수성의 히드록시기가 감소로 인해 산소의 비율이 감소되리라 예상되었지만 광산화에 의해 나노 깊이의 표면에는 카르보닐기 등 산화물질이 생성되었기 때문인 것으로 사료된다.
- 착색 및 연신이 완료된 편광필름을 자외선 표면처리한 경우 착색 전 처리와 착색 후 연신 전 처리한 경우와 유사한 결과로 자외선 조사 표면처 리에 의해 물 접촉각 증가, 표면에너지 감소 및 투과도 증가를 확인하였다. 따라서 자외선 조사에 의한 표면개질효과는 착색 및 연신 공정 순서에 상관없이 편광필름의 투과도에 동등한 영향을 미침을 알 수 있다.
- 착색 후 자외선 조사한 경우에도 물 접촉각이 자외선 조사에너 지가 증가함에 따라 증가하고 표면 에너지가 감소함을 확인하였고, 착색 전 표면처리에 비해 자외선 조사 표면처리를 통해 투과도가 증가하는 것을 볼 수 있다. 따라서 표면개질된 PVA 필름을 착색한 편광필름의 경우와 유사한 결과로서 표면처리 효과는 착색 공정에 관계없이 유사하다는 것을 알 수 있다.
- 자외선 조사에너지가 증가함에 따라 450nm이하의 단파장 영역에서 반사율이 감소하는 것을 알 수 있다. 하지만 본 실험에서 사용한 높은 조사에너지에서도 반사율 변화가 크지 않은 것으로 보아 타 고분자에 비해 PVA 필름은 자외선에 비교적 내구한 것을 알 수 있다. 자외선 조사 처리에 의한 표면 요철 생성을 확인하기 위해 AFM 분석한 결과를 Fig.
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