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문제 정의
- 600~800℃의 온도 범위 내에서 산소분압이 0.05 기압 ~0.2 기압인 산화성 분위기에 노출된 고체산화물 연료전지 Ni/YSZ 연료극의 미세조직 변화가 전해질 균열에 미치는 영향을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 본 논문에서는 SOFC의 작동 중 발생할 수 있는 연료극 내의 공기 유입과 같이 비교적 높은 산소분압 분위 기내에서의 Ni/YSZ의 산화거동, 연료극의 산화가 전해질 층의 균열 생성에 미치는 영향을 조사하고자 하였다.
제안 방법
- 7(b)와 ©에서 나타나듯이, 초기 균열이 균열의 또 다른 시작점이 되어 전해질 층에 대하여 균열이 수직 방향으로 성장하였다. SEM 상에서 미세한 균열이 최초로 발견되는 시점을 균열 발생 시간(Crack initiation time)으로 정하였다.
- 관찰하였다. 그리고 광학현미경으로 관찰 한파 단면을 화상이미지 파일로 변환하여 표면으로부터 산화 층의 깊이를 최소 20군데 이상 측정한 평균값을 산화 층의 깊이로 정하였다.
- 먼저 상온까지 노냉한 시편의 무게를 측정한 후, 전해질 층의 균열을 조사하기 위해 SEM에서 1000배 이상의 배율로 전해질 전체 표면을 스캐닝하면서 균열 여부를 조사하였다.
- 환원 분위기 조절이 가능한 관상로에 넣고, 상온에서 30분간 巨로 퍼지 한 후, 산화실험 온도인 600~800℃까지 분당 10℃의 속도로승온하였다. 목표 온도에 도달하면 등온 유지한 후, 卬와공기를 MFC(Mass Flow Controller, Model 1179A. MKS Inc., U.S.A.)를 이용하여 산소분압을 0.2, 0.15, 0.10, 0.05 기압이 되게 조절하였으며, 총 유량이 200ml/min이 되도록 하여 1기압 상태로 흘려 주었다. 목표온도에 도달 후 2 분 간격으로 연료극을 산화시켰으며, 다시 100% N2 분위기에서 노냉하였다.
- 산화 실험을 위해 NiO/YSZ를 환원시켰다. 먼저 절단한 시료를 관상로에 넣고 상온에서 30분 동안 N2를 흘려주어, N? 분위기로 만든 후 10℃/min의 속도로 승온하였다.
- 산화 여부와 산화층의 깊이를 측정하기 위해 산화된 시편을 다른 처리를 하지 않고 파단시켜 그 파단면을 광학현미경으로 관찰하였다. 그리고 광학현미경으로 관찰 한파 단면을 화상이미지 파일로 변환하여 표면으로부터 산화 층의 깊이를 최소 20군데 이상 측정한 평균값을 산화 층의 깊이로 정하였다.
- 산화된 시료의 미세구조를 주사전자현미경(SEM, Model S-2500C, HITACHI, Japan)과 광학현미경(OM, Model Axiotech 100HD, ZEISS, Germany)을 사용하여 관찰하였다. 먼저 상온까지 노냉한 시편의 무게를 측정한 후, 전해질 층의 균열을 조사하기 위해 SEM에서 1000배 이상의 배율로 전해질 전체 표면을 스캐닝하면서 균열 여부를 조사하였다.
- 연료극의 조성은 56 wt% NiO+44wt% YSZ이다. 시료는 연료극 위에 전해질 층이 코팅된 형태이며, 연료극에 10μm의 두께로 YSZ 전해질을 스크린 프린팅하여 1400℃에서' 동시소결하였다. 시료의 전처리 과정으로서 1.
- 침 (infiltration)을 하였다. 시편을 진공 챔버에 넣고, 진공 상태에서 에폭시(epoxy) 를 주입하여, 기공으로 에폭시를 침투시켰다. 함침한 후, 6 μ이의 다이 아몬드 페 이 스트(paste)와 0.
- Petersburg, Russia)을 통해 점산법 (point coun- ting)으로 구하였다. 연료극 표면과 평행하게 100 pm 간격으로 연료극/전해질 층 계면까지 11개 구역의 Ni상 면 적분율을 측정하였다.
- 우선 통기도(permeability)가 다른 시료와 산화거동의 차이를 조사하였다. 통상적인 과립법 (agglomeration)으로 만든 과립을 사용하여 성형 제조한 연료극은 열경화성 (thermosetting) 과립으로 제조한 연료극보다 기공도는 높았지만 통기 도는 낮았다.
- 연마의 전처리 과정으로 진공 함.침 (infiltration)을 하였다. 시편을 진공 챔버에 넣고, 진공 상태에서 에폭시(epoxy) 를 주입하여, 기공으로 에폭시를 침투시켰다.
- 시편을 진공 챔버에 넣고, 진공 상태에서 에폭시(epoxy) 를 주입하여, 기공으로 에폭시를 침투시켰다. 함침한 후, 6 μ이의 다이 아몬드 페 이 스트(paste)와 0.05)im 알루미 나 분말로 연마 후 500배의 배율의 시편 단면 이미지를 얻고, Ni상의 분율을 화상 분석 프로그램 (VISUS® Foresthill Products, St. Petersburg, Russia)을 통해 점산법 (point coun- ting)으로 구하였다. 연료극 표면과 평행하게 100 pm 간격으로 연료극/전해질 층 계면까지 11개 구역의 Ni상 면 적분율을 측정하였다.
대상 데이터
- Ni/YSZ 연료극에 전해질층이 코팅된 시료는 Fig. 1과 같은 공정에 의하여 제조되었다전극 제조에 사용된 NiO는 일본 Sumitomo사 제품으로, 입자크기 0.3 |_im의 분말이었다. 연료극 내의 YSZ와 전해질 YSZ는 일본 Tosoh 사의 8 mol% 이트리아(Y2O3)로서 안정화 시킨 YSZ(Yttria Stabilized Zirconia)를 사용하였다.
- 3 |_im의 분말이었다. 연료극 내의 YSZ와 전해질 YSZ는 일본 Tosoh 사의 8 mol% 이트리아(Y2O3)로서 안정화 시킨 YSZ(Yttria Stabilized Zirconia)를 사용하였다. 연료극의 조성은 56 wt% NiO+44wt% YSZ이다.
- 연료극 내의 YSZ와 전해질 YSZ는 일본 Tosoh 사의 8 mol% 이트리아(Y2O3)로서 안정화 시킨 YSZ(Yttria Stabilized Zirconia)를 사용하였다. 연료극의 조성은 56 wt% NiO+44wt% YSZ이다. 시료는 연료극 위에 전해질 층이 코팅된 형태이며, 연료극에 10μm의 두께로 YSZ 전해질을 스크린 프린팅하여 1400℃에서' 동시소결하였다.
성능/효과
- 1. Ni의 산화는 690℃, 750℃, 800℃에서는 분명히 구분되는 산화층을 생성하였으나, 640℃, 600℃에서는 급격한 조성 변화에 의한 산화층이 형성되지 않고 시편 전체에서 완만한 조성 구배를 가지는 산화가 일어났다.
- 2. 산화 시 산화 온도나 산소분압의 차이가 있어도 무게 증가량이 65-75% 범위에서 전해질 층에 균열이 발생하였다.
- 3. 산화온도와 산소분압이 높은 경우, 뚜렷한 산화 층이 형성 되며, 이 산화층의 두께가 시간에 따라 비례하여 증가하였다.
- 통상적인 과립법 (agglomeration)으로 만든 과립을 사용하여 성형 제조한 연료극은 열경화성 (thermosetting) 과립으로 제조한 연료극보다 기공도는 높았지만 통기 도는 낮았다.9)제조방법에 따라 통기도가 다른 두 시료의 산화속도는 Fig. 4와 같이 열경화성 과립을 사용한 시료가 70 μm/min로서 통상적 과립법으로 제조한 시료의 6.3 pm/min 보다 매우 빨랐다. 산화 속도에 미치는 영향이기 공도보다는 통기도가 훨씬 크다는 것을 잘 알 수 있다.
- 이론적 무게 감소율은 12%이다. 산화 실험을 위한 모든 시편은 환원 시 무게 감소율이 12%를 보여 NiO 가 완전히 Ni로 환원되었음을 확인하였다. 이는 XRD 분석 결과와도 일치한다.
- 제조된 56 wt% NiO+44wt% YSZ 조성의 연료극을 환원하면, 이론적 무게 감소율은 12%이다. 산화 실험을 위한 모든 시편은 환원 시 무게 감소율이 12%를 보여 NiO 가 완전히 Ni로 환원되었음을 확인하였다.
- 환원된 시편은 휘지 않았으며, SEM 관찰 결과 환원으로 인한 전해질 표면의 균열이 없음을 확인하였다. 이는 Choi, » Waldbillig 등尊의 연구 결과와도 일치한다.
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