[논문]파극천의 품질 표준화 연구

이혜원; 박소영; 추병길; 천진미; 이아영; 김호경

파극천의 품질 표준화 연구
Standardization of Morinda officinalis How 원문보기

생약학회지, v.37 no.4 = no.147, 2006년, pp.241 - 245

이혜원 (한국한의학연구원 검사사업부) , 박소영 (한국한의학연구원 검사사업부) , 추병길 (한국한의학연구원 검사사업부) , 천진미 (한국한의학연구원 검사사업부) , 이아영 (한국한의학연구원 검사사업부) , 김호경 (한국한의학연구원 검사사업부)

Abstract ▼ AI-Helper

Morinda officinalis How. (Rubiaceae) has been used as tonic, warming, sex impulse and anti-inflammatory agents. Two known anthraquinones, rubiadin-1-methyl ether (I) and rubiadin (II) were isolated from root of M. officinalis. Their structures were identified using NMR and literature comparisons. The contents of I in eighteen M. officinalis were evaluated by HPLC-PDA. Chromatography was performed using a reversed-phase system with Luna $C_{18}$ (2) column and acetonitrile-water (50:50, v/v) with a flow rate of 1.0 mL/min under UV 280 nm. Under these conditions, the content of rubiadin-1-methyl ether was 0.013%.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이들 성분 가운데 antmauinone류화합물은 항바이러스, '3M)항박테리아, UM) 항암활성17,18)등의 치료 효과가 있다고 보고되었다. 따라서 본 연구는 파극천의 주요성분이며 활성성분인 anthraquinone류 화합물을분리하고 지표성분으로 설정하여 국내·외 유통되고 있는파극천의 이화학적 규격 및 성분함량을 분석하여 품질기준을 제시하고자 하였다.
하였다. 또한 국내·외 유통품의 건조감량, 회분함량, 산불용성 회분함량 등의 이화학적 규격과 성분함량을 분석함으로써 유통품의 품질을 평가하고자 하였다.
본 연구는 파극천의 성분을 분리하여 지표성분으로 설정하고 정제법을 확립하여 표준품을 보유하고 HPLC 분석기기를 이용하여 객관적이고 과학적인 함량분석법을 확립하고자 하였다. 또한 국내·외 유통품의 건조감량, 회분함량, 산불용성 회분함량 등의 이화학적 규격과 성분함량을 분석함으로써 유통품의 품질을 평가하고자 하였다.

제안 방법

Rubiadin-1-methyl ether와 rubiadine 파극천에 특이적인 2차 대사산물로 알려져 있으나 rubiadine 함량이 미미하여본 실험에서는 그 함량이 더 많고 함량분석이 용이한 rubiadin- 1-methyl ether> 지표성분으로 설정하여 함량을 분석하였다. HPLC는 Waters Alliance 와 Waters photodiode array detecter를 사용하고 컬럼은 Luna C, g(2) (5 |iM, 4.
건조감량, 회분함량, 산불용성회분함량, 엑스함량 시험 - 대한약전 일반시험법 중 생약시험법에 준하였으며2)한 시료 당 3회 반복 시험하여 평균±표준 편차 또는 오차로 나타내었다.
각 표준용액 10 |aL 를 취하여 HPLCS. 분석하여 chromatogram의 면적을 구하고 농도와 면적에 따른 검량선을 그어 함량계산을 실시하였다. 회귀방정식은 y=41559x-150388(R2=0.
시약 및 기기 - 본 실험에 사용한 시료의 추출 및 분석에는 1등급시약을 사용하였고, HPLC 분석을 위한 용매는 Fisher chemicals (USA)사의 HPLC급 시 약을 사용하였다. TLC plate는 Kieselgel 60 F254^ RP-18 F254s (Merck)!- 사용하였고, HPLC는 Waters (USA)사의 Alliance 2695 system, Photodiode Array Detector 2996 system, columne Luna C₁₈ (4.
42 kg을 분쇄하여 70% 메탄올로 4시간씩 4회 환류추출 한 후 여과, 감압 농축하여 얻어진 메탄올 엑스를 증류수로 현탁 후 동량의 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올을 순차적으로 가하여 3회 분획후 감압농축 하여 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올, 물 엑스를얻었다. 이 중 에틸아세테이트 엑스를 silica gel을 이용하여 column chromatography를 실시하였으며 이동상으로는 메틸렌클로라이드와 헥산 혼합액 (1:1), 메틸렌클로라이드, 메탄올의 순으로 순차적 인 gradient 조건으로 용출하여 노란색분말형 물질 compound 1을 얻었다. 또한, 헥산 엑스를 silica gel을 이용하여 column chromatography를 실시하였으며 이동상으로는 메틸렌클로라이드와 헥산 혼합액 (1:1), 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트 순으로 순차적인 gradient 조건으로 용출하여 Fr.
지표성분의 분리 - 건조한 파극천 11.42 kg을 분쇄하여 70% 메탄올로 4시간씩 4회 환류추출 한 후 여과, 감압 농축하여 얻어진 메탄올 엑스를 증류수로 현탁 후 동량의 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올을 순차적으로 가하여 3회 분획후 감압농축 하여 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올, 물 엑스를얻었다. 이 중 에틸아세테이트 엑스를 silica gel을 이용하여 column chromatography를 실시하였으며 이동상으로는 메틸렌클로라이드와 헥산 혼합액 (1:1), 메틸렌클로라이드, 메탄올의 순으로 순차적 인 gradient 조건으로 용출하여 노란색분말형 물질 compound 1을 얻었다.

대상 데이터

사용하였고, HPLC는 Waters (USA)사의 Alliance 2695 system, Photodiode Array Detector 2996 system, columne Luna C₁₈ (4.6x250 mm, 5 gm, Phenomenex), 'H-NMRe Bruker DNX 600 MHz, "c-NMRe Bruker DNX 150 MHz (Germany), FAB-MS는 JMS-AX505WA (JEOL, Japan), HP 5890 SeriesII (USA)을 사용하였다.
HPLC 분석조건 - HPLC는 Waters Allience 2695 system 과 Waters 2996 Photodiode Array Detector (USA), column 은 Luna C]8(2) (4.6x250 mm. 5 pm, Phenomenex)를 사용하였고, 이동상으로는 아세토나이트릴 :물 = 50:50 (v/v) 혼합액을 사용하였다. 유속은 1.
재료 - 본 연구에 사용한 파극천은 서울 경동시장에서 구입하여 성분분리에 사용하였고, 서울과 대전, 대구 및 중국의 약령시장에서 유통되는 것을 구입하여 분쇄한 후 정량실험에 사용하였다.

성능/효과

1. 파극천의 헥산과 에틸아세테이트 분획물에서 분리한 성분을 NMR 등의 기존문헌 기기분석 data와 비교한 결과 파극천의 주성분인 rubiadin-1-methyl ether와 rubiadine로 동정하였다.
2. 국내·외 유통되는 파극천 18점을 구입하여 이화학적규격시험 결과 건조감량 시험은 평균 12.4±2.52%로 15개의 시료가 대한약전외한약(생약)규격집에 규정하고 있는 10% 이상으로 건조 상태가 좋지 않은 것으로 나타났고, 회분함량은 평균 3.9±0.63%로 모든 시료가 6% 이하로 공정서 기준에 적합하였다. 산불용성회분함량은 평균 1.
3. 파극천 국내·외 유통품 중국산 18점을 구입하여 분리 방법과 함량분석이 용이한 rubiadin-1-methyl ether의 함량을 분석한 결과 평균 0.013%를 나티내었고 시료 모두 0.01% 이상을 나타내었으므로 함량 기준을 0.01% 이상으로 하는 것이 타당하다고 사료된다.
ether> 지표성분으로 설정하여 함량을 분석하였다. HPLC는 Waters Alliance 와 Waters photodiode array detecter를 사용하고 컬럼은 Luna C, g(2) (5 |iM, 4.6x250 mm, Phenomenex), 이동상은 물 : 아세토나이트릴 혼합액(50 :50), 유속은 1.0mL/min, 파장은 280nm에서 최적의 조건을 얻을 수 있었다. 이러한 조건으로 HPLC 분석 결과 파극천으로부터 분리한 rubiadin-1-methyl ether의 피크를 Rt.
5% 이하로 설정하는 것이 타당하다고 사료된다. 묽은에탄올엑스 함량은 평균 66.2±4.24% 로 모든 시료가 52% 이상으로 규정에 적합하였으며, 물엑스 함량은 66.5±7.34%로 나타났으나 1점의 시료를 제외하고는 모두 52.0% 이상을 나타내므로 기준을 52% 이상으로규정하는 것이 타당하다고 사료된다.
63%로 모든 시료가 6% 이하로 공정서 기준에 적합하였다. 산불용성회분함량은 평균 1.0±0.30% 로 나타났으나 2점의 시료를 제외하고 모든 시료가 1.5% 이하를 나타내어 기준을 1.5% 이하로 설정하는 것이 타당하다고 사료된다. 묽은에탄올엑스 함량은 평균 66.
53%의 범위 내에 있었다. 시료 모두 52%이상으로 공정서 규격에 적합한 결과가 나왔으며 1점의 시료를 제외하고는 공정서 기준보다 10% 이상 많은 함량을 나타내었다(Table I).
0mL/min, 파장은 280nm에서 최적의 조건을 얻을 수 있었다. 이러한 조건으로 HPLC 분석 결과 파극천으로부터 분리한 rubiadin-1-methyl ether의 피크를 Rt. 9.872 min에서 확인할 수 있었다(Fig. 2).
파극천은 국내에서 생산되지 않으므로 국내·외 지역에서 유통되는 파극천 중국산 18점에 대한 함량을 분석한 결과 평균 0.013±0.001%를 나타내었고 시료 모두 0.01% 이싱을 나타내었으므로 지표성분을 rubiadin-1-methyl ether로 설정하고 함량 기준을 0.01% 이상으로 설정하는 것이 타당하다고 사료된다(Table I).
rubiadin-1-methyl ether를 순수 분리하였다. 파극천을 메탄올로 추출하고 순차적으로 용매분획을 하여 헥산과 에틸아세테이트 분획물을 얻어 column chromatography를 반복,실시하여 각각 노란색의 분말형 물질을 얻을 수 있었다. 이들 화합물은 이화학적 성상 및 'H, l3C-NMR, FAB-MS 등 spectral data! 문헌 19-20)과 비교하여 compound 1은 rubiadin- 1-methyl ether, compound 2는 rubiadin임을 확인하였다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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