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문제 정의
- 따라서 메탄올 투과도에 대한 SPS/PVdF 복합막의 성능을 알아보았다. Fig.
- 본 연구에서는 기존의 전해질막의 단점을 보완하고자 PVdF를 이용한 비대칭막을 제조한 후 술폰화공정을거쳐 이온교환복합막을 제조하였다. EDS와 ATR-FTIR, SEM을 이용하여 술폰기들이 기공에 존재함을 알았으며, stqrene과 가교제의 함량을 달리하여 연료전지에서필요시하는 메탄올투과도, 물과 용매의 함유율, 이온전도도, 전기 전도도 값의 조절이 가능한 것을 알아보았다.
- 둘째로는 과불소계 폴리머들의 개질과 MEA (membrane electrode assemble)의 구성 요소인 전극과 전극촉매의 개질 또는 대체, 전극과 막 사이의 표면개질이 있다[15]. 셋째로는 테플론과 PVdF (polyvinylidene fluoride)와 같이 기계적, 내열성이 좋고얇으면서 다공성인 지지체를 사용하여 기공에 Nafion 용액과 같은 불소계전해질 탄화수소 계열의 고분자 전해질을 함침시키는 복합막에 관한 연구이다.
제안 방법
- 각각의 glass diffusion cell에는 5 M의 메탄올 용액 40 m止와 초순수를 채웠다. 2시간 동안 10분마다 50 ㎕의초순수를 빼내어서 GC (영린 6850)로 메탄올 농도를측정하였다[17]. 이때 두 공간사이에 위치한 전해질 막의 유효면적은 3.
- 이온교환복합막을 제조하였다. EDS와 ATR-FTIR, SEM을 이용하여 술폰기들이 기공에 존재함을 알았으며, stqrene과 가교제의 함량을 달리하여 연료전지에서필요시하는 메탄올투과도, 물과 용매의 함유율, 이온전도도, 전기 전도도 값의 조절이 가능한 것을 알아보았다. 실험결과 다음과 같은 결론을 내렸다.
- 따라서 메탄올 투과도에 대한 SPS/PVdF 복합막의 성능을 알아보았다. Fig. 2와 같이 메탄올 투과도 측정은 두개의 glass diffusion cell을 이용하여 그 사이에 SPS/PVdF막을 두고 시간에 경과에 따라 측정하였다. 각각의 glass diffusion cell에는 5 M의 메탄올 용액 40 m止와 초순수를 채웠다.
- PVdF 기질막과 술폰화 과정을 거친 SPS/PVdF 복합막 내부에 술폰기기의 존재의 유무와 성분분석 및 특정원소 분포도를 분석하기 위하여 EDS 분석을 수행하였다. PVdF 기질막에서 발견되지 않은 황(S)기를 SPS/ PVdF 복합막에서는 발견되었으며, 이를 Fig.
- SPS/PVdF 복합막에 친수성기인 술폰산기(-SChH)가 network에 침투하였는지의 여부를 관찰하기 위하여 ATR-FTIR와 EDS (energy dispersive spectroscopy)를이용하여 관찰하였다. 실험 전 외부의 물질로 인한 구조의 변화를 막기 위하여 수차례 세척 후 진공오븐에충분히 건조시켜 수분을 완전히 제거한 후 술폰산기의존재 유무를 관찰하였으며, SPS/PVdF막의 기공 및 막의 표면 그리고 단면의 변화는 SEM (scanning electron microscope)을 이용하여 관찰하였다.
- SPS/PVdF 복합막의 표면저항을 측정하여 전기전도도 값을 측정하여 Nafion 117막과 비교하여 보았다. Fig.
- 기질막인 PVdF 막과 SPS/PVdF 복합막을 ATR-FTIR 을 이용하여 분석하고 Fig. 4와 같이 결과를 비교하여나타내었다. 결과에 따르면 DVB의 함량에 크게 변화없이 모든 결과 피크가 비슷하게 나타났으며 3000 cm'1 정도에서 styrene과 DVB의 방향족인 CH-stretching 피크와 지방족 CH-stretching 피크가 관찰되었다.
- 따라서 복합막의형태는 박막화에 따른 불소계 전해질막의 가격을 낮출수 있고, 탄화수소계 막소재의 가장 큰 단점인 내산화환원성, 열적성질, 지나친 친수성 이온기의 부가로 인한 과도한 팽윤도에 따른 메탄올투과도를 개선할 수 있는 장점을 가지게 된다. 본 논문에서는 이러한 복합 막의 우수한 특성들을 살려 탄화수소계의 styrene과 DVB 단량체 용액을 PVdF 기질막에 함침하여 침투 시킨 다음 황산을 이용하여 술폰기(-SOH)를 도입하여 복합 막을 제조한 뒤 직접메탄올 연료전지에서 요구하는 특성에 관해 논하고 Nafion 막과 비교하여 연료전지로서의 성능을 분석하였다.
- 관찰하였다. 실험 전 외부의 물질로 인한 구조의 변화를 막기 위하여 수차례 세척 후 진공오븐에충분히 건조시켜 수분을 완전히 제거한 후 술폰산기의존재 유무를 관찰하였으며, SPS/PVdF막의 기공 및 막의 표면 그리고 단면의 변화는 SEM (scanning electron microscope)을 이용하여 관찰하였다.
- 단량체인 styr- ene과 가교제인 DVB 비율을 96/4, 94/6, 98/2, 98/105. 제작한 SPS/PVdF 복합막에 따른 메탄올투과도를 Nafion 117막과 비교하여 관찰하였다.
- 이온교환용량의 측정은 산염기의 적정반응을 이용한 Fisher의 적정법을 이용하였다. 제조되어진 SPS/PVdF 막을 0.1 N 수산화나트륨 수용액 80 mL에 24시간 침적하여 술폰화된 공중합체 말단기의 술폰산기인 -SOjH+형태가 -SQNa*형태로 치환되도록 한 후 50 mL를 채취하여 0.1 N 염산을 이용하여 적정함으로써 수산화나트륨의 감소량을 측정하였다. 식 (2)를 이용하여 이온교환용량 E (meq/g)을 구하였다.
- 1과 같다. 제조된 PS/PVdF 복합막을 술폰화시키기 위하여 24 시간 동안 황산용액에 침적시켰다. 술폰화 반응이 완료된 복합막은 바로 물에 넣을 경우 희석열과 삼투압 충격에 의해 막의 세공이 파괴되거나 표면에 균열이 생기게 되므로 희석한 황산 용액을 활용하여 삼투압의 효과를 최대한 억제시켰다.
- 술폰화 반응이 완료된 복합막은 바로 물에 넣을 경우 희석열과 삼투압 충격에 의해 막의 세공이 파괴되거나 표면에 균열이 생기게 되므로 희석한 황산 용액을 활용하여 삼투압의 효과를 최대한 억제시켰다. 제조된 SPS/PVdF 복합막을 증류수에 반복하여 세척한 후 건조시켜 저장하였다.
대상 데이터
- 단량체와 가교제는 중합방지제를 제거한 후 중합시켰다. PS/PVdF 복합막에 술폰산기(-SQH)를 도입하기 위하여 황산(sulfiiric acid, 96%)을 사용하였다.
- PVdF 막을 만들기 위하여 PVdF pellet (Kynar 761), tetrahydrofuran (THF), dimethylacetamide (DMAc)을구입하여 정제 없이 사용하였다. 고분자 단량체로는 styrene을 사용하였으며, 가교제로 D\B, 반응개시제로 AIBN (2, 2-azobis(isobutylronitlie))을 사용하였다.
- 정제 없이 사용하였다. 고분자 단량체로는 styrene을 사용하였으며, 가교제로 D\B, 반응개시제로 AIBN (2, 2-azobis(isobutylronitlie))을 사용하였다. 단량체와 가교제는 중합방지제를 제거한 후 중합시켰다.
- 술폰화 PS/PVdF 복합막을 제조하기 전에 먼저 PS/ PVdF를 제조하였다. 가교도의 변화를 주기 위하여 PS 와 DVB의 비율을 Table 2와 같이 조절하였다.
- 제조한 비대칭 PVdF막을 지지막으로 사용하였으며이 막의 두께는 90 pm이고 기공의 크기는 평균적으로 0.2 이다. Fig.
데이터처리
- 있다. 표면저항 측정기(CMT-SR100N)를 이용하여 측정하였으며 제조된 SPS/PVdF 복합막을 4x4 cm로 자른 후 진공 오븐에 건조 시킨 후 6회씩 반복하여 측정하여 평균값으로 나타내었다.
이론/모형
- 알 수 있다. 이온교환용량의 측정은 산염기의 적정반응을 이용한 Fisher의 적정법을 이용하였다. 제조되어진 SPS/PVdF 막을 0.
성능/효과
- 1) PVdF를 기질막으로 SPS/PVdF 복합막을 제조하였으며 이를 SEM, EDS, ATR-FTIR를 이용하여 PVdF 기질막 안에 SO3一기의 충진과 기공 내에 존재함을 확인할 수 있었다.
- 2) DVB의 함량을 달리하여 가교도의 변화에 따른특성을 분석한 결과 물과 용매 함유율 및 이온교환용량이 DVB 함량이 증가할수록 감소하는 경향이 나타났다. 함유율은 Nafion 117막과 비교하였을 시 40〜100%정도의 높은 값이 나타났으며, 이온교환용량도 Nafion 117 막(0.
- 3) DVB의 함량에 따라 전기전도도 값은 떨어졌지만전체적으로 Nafion 117막(6.3xl0° S/cm)과 비교하여우수하게 나타났다. Styrene/DVB가 92/8에서는 5.
- 4) 복합막의 DVB의 함량이 증가할수록 분자간의 체인이 짧아져 메탄올 투과도가 감소하였다. 가교제의 함량이 8-10% 정도에서 Nafion 117막보다 적은 메탄올 투과도가 나타났다.
- 보았다. Fig. 9에서와 같이 가교제의 양이 4%, 6%, 8%, 10% 순으로 증가함에 따라 전기전도도 값이 감소하였으며, 이는 이온교환용량의 결과와 잘 일치하고 있음을 알 수있다. Styrene과 DVB가 94/6, 92/8에서는 Nafion 117막과 유사한 전기전도도 값(6.
- 8에서는 가교제의 함량에 따른 이온교환용량을 나타내었다. 가교제의 양이 증가할수록 이온교환용량은 감소한 결과가 나타났다. 그러나 Nafion 117막의 이온교환용량보다 높게 나타났으며 styrene/ DVB가 92/8에서는 Nafion 117막과 유사한 이온교환용량(5.
- 짧아져 메탄올 투과도가 감소하였다. 가교제의 함량이 8-10% 정도에서 Nafion 117막보다 적은 메탄올 투과도가 나타났다. 이러한 결과는 연료전지에서 치명적인 단점인 메탄올 투과현상을 어느 정도 보완하여 Nafion의 대체막으로 활용될 수 있다는 것을 보여준다.
- 6에서 나타냈다. 가교제의함량이 증가할수록 물의 함유량이 27.1 wt%, 26.3. wt%, 21.
- 4와 같이 결과를 비교하여나타내었다. 결과에 따르면 DVB의 함량에 크게 변화없이 모든 결과 피크가 비슷하게 나타났으며 3000 cm'1 정도에서 styrene과 DVB의 방향족인 CH-stretching 피크와 지방족 CH-stretching 피크가 관찰되었다. PS/ PVdF 복합막에서 관찰되지 않은 술폰산 그룹(SO3)이 SPS/PVdF 복합막에서는 1340〜1360 cm-1, 1150-1170 cn「에서 관찰되었다.
- 0><10一6 cn?/sec)이 나타났다. 그러나 DV旧가 10%일경우 메탄올투과도가 Nafion에 비하여 1% 감소됨을 알수 있었다. SPS/PVdF 복합막의 두께가 80-120 卩m에비하여 사용되어진 Nafion 117막의 두께는 180 pm이므로 더 얇은 두께임에도 유사하거나 낮은 메탄올투과도를 보이는 것은 제조된 SPS/PVdF 복합막이 Nafion 의 단점인 메탄올투과 현상을 보완 할 수 있는 새로운연료전지용 막으로 활용될 수 있음을 보여준다.
- 물의 함유율 결과도 마찬가지로 가교제의 양이 증가할수록 함유율이 감소하였으며, 용매함유율의결과와 잘 일치하고 있음을 알 수 있다. 그러나 모든 SPS/PVdF 복합막의 함유율은 Nafion 117막의 물의 함유율(17.19 wt%)보다 높게 나왔으며 이는 연료전지에서 필요시 되는 물의 함유율을 가교제의 함량에 따라적절히 조절하여 연료전지의 성능향상에 기여할 수 있다고 사료된다.
- 이러한 현상은 가교도의 변화와 상관없이 표면과 단면 구조가 유사하게 나타났다. 또한 SPS/PVdF 단면에서 crack의 발생이 없는 것으로 보아 술폰화과정에서 발생될 수 있는 삼투압현상이 억제되었음을 알 수 있었다.
- 이는 가교제의 양이 증가하면 분자 체인간의 거리가 짧아져서 팽윤이 감소되며, 따라서 함유율이 감소된결과이다. 물의 함유율 결과도 마찬가지로 가교제의 양이 증가할수록 함유율이 감소하였으며, 용매함유율의결과와 잘 일치하고 있음을 알 수 있다. 그러나 모든 SPS/PVdF 복합막의 함유율은 Nafion 117막의 물의 함유율(17.
- PS/ PVdF 복합막에서 관찰되지 않은 술폰산 그룹(SO3)이 SPS/PVdF 복합막에서는 1340〜1360 cm-1, 1150-1170 cn「에서 관찰되었다. 이로써 PVdF 기질막이 술폰산용액에 함침되어 이온전도성을 가진 술폰기가 존재함을 알았으며 따라서 술폰화된 SPS/PVdF 복합막이 제조되었음을 확인할 수 있었다.
- 실험으로 만들어진 막들의 두께는 Nafion 117막의 두께와 비교했을 시 막의 두께가 작음을 알 수 있다. 중합 과정을 거친 비대칭 PVdF 기질막을 술폰화 시킨 PVdF 복합막의 표면과 단면의 사진에서 PVdF 기질막은 다공성의 표면 및 단면구조이지만 중합반응 후 술폰화 시킨 SPS/PVdF 복합 막은 표면과 단면이 충진되었음을 확인 할 수 있다. 이러한 현상은 가교도의 변화와 상관없이 표면과 단면 구조가 유사하게 나타났다.
- 나타났다. 함유율은 Nafion 117막과 비교하였을 시 40〜100%정도의 높은 값이 나타났으며, 이온교환용량도 Nafion 117 막(0.9 meq/g)보다 3〜4배 향상되었다.
후속연구
- 그러나 DV旧가 10%일경우 메탄올투과도가 Nafion에 비하여 1% 감소됨을 알수 있었다. SPS/PVdF 복합막의 두께가 80-120 卩m에비하여 사용되어진 Nafion 117막의 두께는 180 pm이므로 더 얇은 두께임에도 유사하거나 낮은 메탄올투과도를 보이는 것은 제조된 SPS/PVdF 복합막이 Nafion 의 단점인 메탄올투과 현상을 보완 할 수 있는 새로운연료전지용 막으로 활용될 수 있음을 보여준다.
- 가교제의 함량이 8-10% 정도에서 Nafion 117막보다 적은 메탄올 투과도가 나타났다. 이러한 결과는 연료전지에서 치명적인 단점인 메탄올 투과현상을 어느 정도 보완하여 Nafion의 대체막으로 활용될 수 있다는 것을 보여준다. 특히 본 연구에서 개발된 SPS/PVdF 복합막은 Nafion 117막보다 두께가 적음에도 불구하고 유사하거나 낮은 메탄올 투과도를 나타내는 것은 또 다른 SPS/PVdF 복합 막의 장점이라 할 수 있다.
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