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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 ESP법을 이용하여 균질한 형상의 나노 분말을 제조한 후, 분말의 HAP 유도능력을 평가하여 보고자 한다.
가설 설정
- HAP를 형성하는 것이다[14]. 또한 표면 미세구조적인 측면에서 생각해 볼 때, 미세한 나노 결정질을 가진 입자가 micro- 또는 macro-입자에 비해 MEM 용액 내에 존재하는 이온들과 접촉하는 면적이 더 넓을 것이다. 한편, 정전기적인 인력의 관점에서 생각해보면, 표면에 0H「기가 존재하는 입자가 수용액 내에서 훨씬 더 많은 Ca* 이온을 흡착한다 [15].
제안 방법
- In-vitro 실험은 36.5°C로 유지된 항온조에서 실시하였고(Model 90, Poly Science, U.S.A.), 침적이 완료된 시료는 이차 증류수를 이용하여 세척한 후, 실온의 데시케이터에 보관하여 분석에 이용하였다.
- MEM 용액에 침적된 후의 시간 변화에 따른 입자의결정성 변화를 살펴보기 위하여 X-선 회절 분석을 행하여 Fig. 3에 나타냈으며, MEM 용액에 15일 동안 침적한 시료의 경우, 20 = 31.5° 및 20 = 45.5° 부근에서 (211)과 (222)반사면에 의 한 HAP 결정 피크를 확인할 수 있었으나, 1일 및 5일 동안 MEM 용액에 침적한 시료에서는 새롭게 생성된 HAP 결정에 의한 회절 피크를 관찰하기 어려웠다. 따라서, 본 연구에서 정전분 무법으로 제조하여 400°C로 열처리 한 나노 분말은 우수한 생체 친화성을 지니고 있는 것으로 생각된다[12].
- 나노 분말 수집 용 도가니를 하부 전극 위에 놓아 분말을 수집하였으며, spraying 시의 분말 내에 함유된 유기물질을 제거하기 위하여 80°C로 도가니를 가열하였다. 강산으로 세척한 Si wafer* 기판으로 사용하여 나노 분말의 최종 열처리를 행하였으며, 열처리 조건은 400°C에서 30분간으로 하였다. 열처리 시 전기로의 내부를 산화 분위기로 유지해주기 위하여 건조 공기를 150〜200m〃min로 주입하였다.
- )를 이용하여 투과법으로 분석하였다. 또한 침적된 나노 분말의 표면 미세구조와 표면 조성 변화를 Field Emission-Scanning Electron Microscope(FE-SEM, S-4700, Hitachi, Japan) 와 Robinson type의 back-scattered 전자검출기가 장착된 Energy Dispersive X-ray Spectrometer(EDS)를 이용하여 관찰하였다.
- 먼저 분무된 입자의 형상을 확인하기 위하여 FE-SEM분석을 행하였으며, Fig. 2에 ESP를 이용하여 제조된 후, Si wafer 위에서 400°C로 30분간 최종 열처리된 나노 분말의 표면형상을 나타냈다. 둥근 형상을 띤 나노 분말을 확인할 수 있으며, 평균 입자 크기는 약 10-100 nm 정도였다.
- 보다 정확하게 in vitro 형성된 CaP의 화학적인 구조를 확인하기 위하여 1일, 5일 및 15일 동안 MEM 용액에 침적한 시료에 대한 FTIR 분석을 실시하여 Fig. 6에 나타냈으며, Table 1에 FTIR 흡수밴드 위치와 각 가의 모드를 나타냈다. Fig.
- 23 mm)에 연결하여 분말 제조용 액체를 공급하였으며, 액체의 유속은 10m〃min으로 고정하였다. 안정한 Cone jet 모드를 유지하기 위하여 고 전압 공급기(SHV120-30K-RD, Convertech Co. Ltd., Republic of Korea)를 이용하여 금속노즐과 하부전극 사이에 25kV를 인가하였으며, 정전 스프 레이가 안정된 Cone jet 모드에서 작동되는지를 확인하기 위하여 할로겐 램프를 광원으로 이용하여 분무되는 액적을 산란 시켜 가시화하였고, 하부 전극과 노즐과의 거리는 15 cm 를 유지하였다. 나노 분말 수집 용 도가니를 하부 전극 위에 놓아 분말을 수집하였으며, spraying 시의 분말 내에 함유된 유기물질을 제거하기 위하여 80°C로 도가니를 가열하였다.
- 최종 열처리된 나노 분말의 HAP 형 성능력에 관한 실험은 유사 생체용액으로 20 nV Eagles5 MEM(Gibco BRL, Life Technologies, U.S.A.)용액을 polystyrene 병에 넣은 후, Si 기판 위에서 열처리된 나노 분말을 각각 1일, 5일 및 15일간씩 침적하여 실시하였으며, 24시간 간격으로 polystyrene 병 내의 MEM 용액을 새로운 용액으로 교체 투입하여 실험을 행하였다. 실험의 정확성을 위하여 각각 5개의 시료를 침적하여 분석하였다.
- 용매로는 메탄올을 사용하였으며, 용매를 이용하여 용액의 점도를 조정하叫나노 분말 제조에 이용하였다[(Ca + P): MeOH = 5 mol% : 95 mol%]. 한편 금속의 몰 비율을 표준HAP와 동등하게 하기 위하여 Ca:P를 1.67: 1로 고정하였다.
- 한편, X-선 회절시험의 특성상 표면에 침적 시간이 짧을 경우에 생성 가능한 작은량의 HAP 결정을 검출하는 데에 어려움이 있으므로, HAP 결정의 정확한 초기생성 시점을 조사하기 위하여, 1일 및 15일 동안 MEM 용액에 침적한 나노 분말의 표면 미세구조 변화와 화학성분 변화를 FE-SEM 및 EDS를 이용하여 분석하였다 [Fig. 4(a)와 4(b) 참조].
대상 데이터
- CaP 나 노 분말의 제조를 위한 출발 물질로는 질산 칼슘 [calcium nitrate, Ca(NO3)2 . 2H2O, Merck, Germany] 과 인산(phosphoric acid, H3PO4, Merck, Germany}을사용하였다. 용매로는 메탄올을 사용하였으며, 용매를 이용하여 용액의 점도를 조정하叫나노 분말 제조에 이용하였다[(Ca + P): MeOH = 5 mol% : 95 mol%].
- , Republic of Korea)를 이용하여 금속노즐과 하부전극 사이에 25kV를 인가하였으며, 정전 스프 레이가 안정된 Cone jet 모드에서 작동되는지를 확인하기 위하여 할로겐 램프를 광원으로 이용하여 분무되는 액적을 산란 시켜 가시화하였고, 하부 전극과 노즐과의 거리는 15 cm 를 유지하였다. 나노 분말 수집 용 도가니를 하부 전극 위에 놓아 분말을 수집하였으며, spraying 시의 분말 내에 함유된 유기물질을 제거하기 위하여 80°C로 도가니를 가열하였다. 강산으로 세척한 Si wafer* 기판으로 사용하여 나노 분말의 최종 열처리를 행하였으며, 열처리 조건은 400°C에서 30분간으로 하였다.
- 1에 본 연구에서 사용한 ESP 장치를 나타냈다. 실험 장치로는 노즐부구성, 액체 공급장치, 고전압 공급 장치 및 액체콘 가시화장치가 있다. 주사기 펌프 (Syringe pump, KD 100, KD Scientific Inc.
- )용액을 polystyrene 병에 넣은 후, Si 기판 위에서 열처리된 나노 분말을 각각 1일, 5일 및 15일간씩 침적하여 실시하였으며, 24시간 간격으로 polystyrene 병 내의 MEM 용액을 새로운 용액으로 교체 투입하여 실험을 행하였다. 실험의 정확성을 위하여 각각 5개의 시료를 침적하여 분석하였다.
- 2H2O, Merck, Germany] 과 인산(phosphoric acid, H3PO4, Merck, Germany}을사용하였다. 용매로는 메탄올을 사용하였으며, 용매를 이용하여 용액의 점도를 조정하叫나노 분말 제조에 이용하였다[(Ca + P): MeOH = 5 mol% : 95 mol%]. 한편 금속의 몰 비율을 표준HAP와 동등하게 하기 위하여 Ca:P를 1.
- 질산칼슘과 인산을 출발 물질로 사용하고 정전 분무 열분해법을 이용하여 나노액적을 분무한 후, 400°C로 30분간 열처리하여 입경이 10〜100 nm인 CaP 나노 분말을 제조하였다. 열처리된 분말의 생체 활성을 MEM 용액의 침적 실험을 통하여 분석한 결과에 따르면, 15일 이상 침적된 시료에서 HAP 결정에 의한 X선 회절 피크가' 관찰되었으며, FE-SEM과 EDS에 의한 표면 분석 결과 다량의 Ca2X PC广 이온의 표면 흡착이 나타났다.
이론/모형
- 침적된 나노 분말의 결정구조 및 결정성은 X-ray diffraction analysis(XRD, D-Max-1200, Rigaku Co., Japan)를 이용하여 분석하였으며, 나노 분말의 화학적 구조 변호H Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR, FTS-60, BIO-RAD Digilab, U.S.A.)를 이용하여 투과법으로 분석하였다. 또한 침적된 나노 분말의 표면 미세구조와 표면 조성 변화를 Field Emission-Scanning Electron Microscope(FE-SEM, S-4700, Hitachi, Japan) 와 Robinson type의 back-scattered 전자검출기가 장착된 Energy Dispersive X-ray Spectrometer(EDS)를 이용하여 관찰하였다.
성능/효과
- 5에 나타냈다. 1일 동안 침적한 나노 분말의 경우에는 사용된 기판에 따른 Si 이온에 의한 피크 강도가 표면에 흡착한 Ca 및 P 이온의 피크에 비해 매우 강하였으나, 15일 동안 침적한 시료의 경우에는 Ca와 P 이온의 상대적인 피크 강도 증가가 큰 폭으로 일어났으며, 이는 시료의 표면에 대량 흡착된 Ca와 P 이온때문에 상대적으로 하부기판으로 사용된 Si wafers] 의한 Si 이온의 검출이 어려워져서 생긴 결과로 생각된다.
- 한편, 정전기적인 인력의 관점에서 생각해보면, 표면에 0H「기가 존재하는 입자가 수용액 내에서 훨씬 더 많은 Ca* 이온을 흡착한다 [15]. 나 노 분말 위에 HAP 결정의 성장을 위해서는 MEM 용액으로부터의 Ca?4와 PO:「이온의 공급은 필수적이며, 이상의 실험 결과에 따라 본 연구에서 정전분무법으로 제조하고 400°C로 열처리한 나노 분말의 높은 CaP 유도능력을 확인할 수 있었다 [13].
- 4의(b)에서처럼 초기의 나노입자를 둘러쌓으며 크게 성장한 HAP 결정이 확인되었다. EDS 결과에 따르면, HAP 결정의 성장에 필수적인 Ca와 P 이온에 의한 피크 외에도 기판으로 사용한 Si wafeH 의한 것으로 판단되는 Si이온에 대한 피크와 MEM 용액의 주성분인 Mg, Na 및 Cl 이온에 의한 피크도 관찰되었지만, 침적 시간이 1일에서 15일로 길어짐에 따라 Ca와 P 이온에 의한 피크 강도가 기판의 피크인 Si 이온의 피크 강도에 비해 현저히 증가하고 있음을 알 수 있다. HAP 결정의 생성에 필수적인 Ca와 P 이온의 피크 강도 증가는 본연구에서 제조한 나노 분말 시료가 우수한 CaP 유도 능력을 지니고 있음을 나타낸다[13].
- 열처리된 분말의 생체 활성을 MEM 용액의 침적 실험을 통하여 분석한 결과에 따르면, 15일 이상 침적된 시료에서 HAP 결정에 의한 X선 회절 피크가' 관찰되었으며, FE-SEM과 EDS에 의한 표면 분석 결과 다량의 Ca2X PC广 이온의 표면 흡착이 나타났다. FTIR 결과에 따르면, MEM 용액에 침전된 나노 분말의 표면에는』-type 와 B-type가 혼재된 AB-type 카보네이트 HAP가 형성된 것으로 판단되며, 1650 cm-1 및 3300- 3400cmT에서 관찰된 OH~기의 존재로 나노 분말의 표면에 흡착된 HAP를 확인할 수 있었다.
- 2에 ESP를 이용하여 제조된 후, Si wafer 위에서 400°C로 30분간 최종 열처리된 나노 분말의 표면형상을 나타냈다. 둥근 형상을 띤 나노 분말을 확인할 수 있으며, 평균 입자 크기는 약 10-100 nm 정도였다.
- 5° 부근에서 (211)과 (222)반사면에 의 한 HAP 결정 피크를 확인할 수 있었으나, 1일 및 5일 동안 MEM 용액에 침적한 시료에서는 새롭게 생성된 HAP 결정에 의한 회절 피크를 관찰하기 어려웠다. 따라서, 본 연구에서 정전분 무법으로 제조하여 400°C로 열처리 한 나노 분말은 우수한 생체 친화성을 지니고 있는 것으로 생각된다[12].
- 본 연구의 FTIR 결과에 따르면, MEM 용액에 침전된 나노 분말의 표면에는/-type와 B-type가 혼재된』B-type 카보네이트 HAP가 형성된 것으로 판단된다. 또한 1650 cm「'에서 물리적으로 흡착된 OH「기에 의한 흡수 피크 및 3300〜3400 에서 hydroxyl기의 신축 진동에 의한 피크도 관찰되었으며, 이와 같은 OH「기의 존재는 본 연구에서 나노 분말의 표면에 흡착된 결정이 HAP임을 입증하는 결과로 판단된다.
- Maeyer 및 Hwang 등 [16, 1기의 보고에 의하면, 카보네이트(carbonate) 이온은 CaP와 결합하여 v2 진동모드에 의한 874cn「의 흡수 피크와 v3 진동모드에 의한 1419 cm「'와 1455 cnT’의 흡수 피크들을 갖는다.본 연구에서는 카본이 결합된 HAP의 특정 피크가 874 cm~'(COr v?)와 1410〜1450 cmVcO;- V3)로 각각 나타났다. 카보네이트 아파타이트는 2가지의 형태가 존재하는 것으로 알려져 있는데, 1) /-type로서 카보네이트가 1가의 OH「자리에 위치하는 것이고, 2) B-type로서 3가의 포스페이트(PO:「) 자리에카보네이트가 위치하는 것이다 [18].
- 현재까지 보고 되고있는 카보네이트 HAP의 FTIR 분석 결과에 대한 보고들에 따르면, ^-type(1545 cm-1, 1450 cm-1 그리고 890 cm「')와 B-type(1465v, 1412 cm-1 그리고 873 cnF) 의두 종류의 카보네이트에 의한 흡수대가 존재한다. 본 연구의 FTIR 결과에 따르면, MEM 용액에 침전된 나노 분말의 표면에는/-type와 B-type가 혼재된』B-type 카보네이트 HAP가 형성된 것으로 판단된다. 또한 1650 cm「'에서 물리적으로 흡착된 OH「기에 의한 흡수 피크 및 3300〜3400 에서 hydroxyl기의 신축 진동에 의한 피크도 관찰되었으며, 이와 같은 OH「기의 존재는 본 연구에서 나노 분말의 표면에 흡착된 결정이 HAP임을 입증하는 결과로 판단된다.
- 제조하였다. 열처리된 분말의 생체 활성을 MEM 용액의 침적 실험을 통하여 분석한 결과에 따르면, 15일 이상 침적된 시료에서 HAP 결정에 의한 X선 회절 피크가' 관찰되었으며, FE-SEM과 EDS에 의한 표면 분석 결과 다량의 Ca2X PC广 이온의 표면 흡착이 나타났다. FTIR 결과에 따르면, MEM 용액에 침전된 나노 분말의 표면에는』-type 와 B-type가 혼재된 AB-type 카보네이트 HAP가 형성된 것으로 판단되며, 1650 cm-1 및 3300- 3400cmT에서 관찰된 OH~기의 존재로 나노 분말의 표면에 흡착된 HAP를 확인할 수 있었다.
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