[논문]점토광물에 의한 중금속 흡착 특성

문정호; 김태진; 최충호; 김철규

점토광물에 의한 중금속 흡착 특성
Adsorption Characteristics of Heavy Metals on Clay Minerals 원문보기

대한환경공학회지 = Journal of Korean Society of Environmental Engineers, v.28 no.7, 2006년, pp.704 - 712

문정호 (한밭대학교 토목환경도시공학부) , 김태진 (한밭대학교 토목환경도시공학부) , 최충호 (한밭대학교 토목환경도시공학부) , 김철규 (한밭대학교 토목환경도시공학부)

초록
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본 연구에서는 여러 가지 점토광물의 흡착에 의한 $Al^{3+}$, $Cu^{2+}$, $Mn^{2+}$, $Pb^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$와 같은 중금속 제거특성을 고찰하였다. 흡착제로는 원료 벤토나이트와 본 연구과정에서 제조한 칼슘 및 나트륨형 벤토나이트, 몬모릴로나이트계 광물인 KSF와 K10을 사용하였다. 이들 다섯 가지 점토광물의 조성은 XRF를 이용하여 분석하였으며 중금속의 농도는 ICP를 이용하여 측정하였다. 또한 각 점토광물의 양이온교환능력과 전하량을 측정하여 비교하였다. 실험결과, 흡착평형은 약 $1{\sim}2$시간 후에 도달하였다. $Na^+$ 치환형 벤토나이트는 $Mn^{2+}$을 제외한 모든 중금속에 대하여 최고 98% 이상의 높은 흡착효율을 나타내었으며 $Mn^{2+}$에 대해서는 최고 66%의 흡착효율을 보였다. KSF는 pH가 증가함에 따라 $Al^{3+}$이 용출되는 것으로 나타났지만 $Pb^{2+}$과 $Zn^{2+}$은 산성을 띠고 있는 KSF에 의하여 각각 최고 88%와 59%의 흡착효율을 나타냄으로써 수소이온농도에 크게 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 전반적으로 중금속의 초기 농도가 증가함에 따라 흡착효율은 감소하고 흡착능(흡착용량)은 증가하는 경향을 나타내었다. $Na^+$ 치환형 벤토나이트의 중금속 흡착능은 농도에 따라 $1.3{\sim}19$ mg/g 정도의 값을 나타내었다. 흡착제 1 g당 각 중금속들의 흡착량은 $Na^+$ 치환형 벤토나이트$\gg$원료 벤토나이트$\approx$K10>$Ca^{2+}$ 치환형 벤토나이트$\gg$KSF의 순서로 나타났다. 프런들리히 흡착등온선으로부터 K와 1/n값을 계산한 결과, $Na^+$ 치환형 벤토나이트의 K값이 모든 중금속에 대하여 가장 크게 나타났으며 1/n은 $0.2{\sim}0.39$ 범위로 나타나 중금속 흡착에 가장 적합한 점토광물임을 알 수 있었다. 또한 흡착능은 Al>Cu>Pb>Zn>Mn 순으로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

This research was designed to investigate the removal of heavy metals, such as $Al^{3+}$, $Cu^{2+}$, $Mn^{2+}$, $Pb^{2+}$ and $Zn^{2+}$, by adsorption on clay minerals. Bentonite(Raw-Bentonite), $Ca^{2+}$ and $Na^+$ ion exchanged bentonite(Ca- and Na-Bentonite) and montmorillonite, such as KSF and K10 from Sigma Aldrich, were used as adsorbents. The component of five inorganic adsorbents was analyzed by XRF, and the concentration of metal ions was measured by ICP. The cation exchange capacity(CEC) and the particle charge of adsorbents were measured. The initial concentration range of metal ions was $10{\sim}100$ mg/L. From the experimental results, it was shown that the adsorption equilibrium was attained after $1{\sim}2$ hours. The maximum percentage removal of $Al^{3+}$, $Cu^{2+}$, $Pb^{2+}$ and $Zn^{2+}$ on Na-Bentonite were more than 98% and that of $Mn^{2+}$ was 66%. $Al^{3+}$ was leached out from KSF with the higher concentration of hydrogen ion. Percentage removals of $Pb^{2+}$ and $Zn^{2+}$ on KSF were 88% and 59%, respectively. In general, the percentage removal of metal ions was decreased with the higher initial concentration of metal ions. The adsorption capacity of metal ions on Na-Bentonite was $1.3{\sim}19$ mg/g. Freundlich equation was used to fit the acquired experimental data. As the results, the adsorption capacity of metal ions was in the order of Na-Bentonite$\gg$Raw-Bentonite$\cong$K10>Ca-Bentonite>KSF. Freundlich constant, K of Na-Bentonite was the largest for metal ions. The order K of Na-Bentonite was Al>Cu>Pb>Zn>Mn, and the adsorption intensity(1/n) was determined to be $0.2{\sim}0.39$.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

흡착매로, Pb?+과 Zn좌을 흡착질로 사용하였고 흡착 시간 및 농도에 따른 초기농도에 대한 잔여 중금속 농도의 비율로 흡착속도를 측정하였다. 그 결과 1시간 이후부터 잔여농도 비율이 거의 일정하게 유지되어 흡착평형에 소요되는 시간을 충분히 평형에 도달할 수 있도록 2시간으로 설정하였으며 중금속의 농도를 10-100 mg/L범위로 조절하였다.
1 N-NaOH 용액을 가하여 혼합 중금속용액의 pH를 5로 조절하였다. 300 mL 의 삼각 플라스크에 제조한 혼합 중금속용액을 농도별로 분 취하여 200 mL씩 넣은 후 Table 1에 나타낸 5종의 점토 광물들을 1 g씩 정밀히 평량하여 일정하게 투여하였다.
5종의 점토광물들에 대한 중금속 이온 흡착능력을 평가하기 위해서 농도가 1000 mg/L인 단일종 금속질산염계 시료를 희석하여 Al3+, Cu2+, Mn2+, Pb2+ 및 Zrf+을 모두 함유하는 혼합 수용액을 10-100 mg/L범위로 제조하였다. 이와같이 혼합된 표준 중금속 이온 수용액에 0.
KSF 및 K10을 사용하였다. 5종의 중금속 이온을 함유하는 시료수는 특급 시약을 사용하여 인공적으로 제조하였다.
흡착속도를 측정하였다. 그 결과 1시간 이후부터 잔여농도 비율이 거의 일정하게 유지되어 흡착평형에 소요되는 시간을 충분히 평형에 도달할 수 있도록 2시간으로 설정하였으며 중금속의 농도를 10-100 mg/L범위로 조절하였다.
따라서 본 연구에서는 자연계에 풍부하게 존재하고 있는 원료 벤토나이트와 이를 정제하여 제조한 칼슘형 및 나트륨 형 벤토나이트 그리고 몬모릴로나이트(montmorillonite)계인 KSF 및 K10 표면에 대한 알루미늄(A1), 구리 (Cu), 망간(Mm), 납(pb) 및 아연(Zn)과 같은 중금속의 흡착 거동을 일정한 pH 와 여러 농도범위에서 비교 분석하였으며 각 이온에 대한 흡착 등온선을 작성하고 그 특성을 고찰하였다.
5 부근에서 가수분해반응이 발생하여 용존 상태의 A1(OH)2+, Al(OH)3(aq), Al(OH)4; AlOH2+를 거쳐 다이어스포어(diaspore(s))로 전환되어 침전이 발생 하나 침전에 따른 다른 금속이온과의 공침현상은 없는 것으로 조사되었다. 따라서 흡착실험은 A13+를 제외하고 다른 흡착 질이 용존 상태에서 평형을 이루는 pH 5로 결정하였다.
고안된 방법으로 측정하였다. 또한 각 점토광물의 성분은 X선형광분석기(XRF, Rigaku사 RIX 2100)를 이용하여 분석하였다.
150 rpm의 속도로 수행하였다. 또한 흡착평형에 도달할 때까지 중금속 이온의 잔여 농도를 측정하기 위하여 시료를 일정한 시간 5분, 30분, 60분, 120분 단위로 일정량을 채취하였다. 채취한 시료는 원심 분리기(한일과학, Comi 514-R) 를 이용하여 4, 000 rpm으로 20분간 원심 분리하였고 흡착제와 분리된 상등액 중 10 mL를 0.
먼저 5종 흡착질(Al* Cu2+, Mn2+, Pb2+, Zn2+)의 혼합 사용 가능성을 판정하고, 이것이 가능할 때 적정한 흡착질 용액의 pH를 선택하기 위하여 화학평형 모델링 프로그램(MINEQL+) 을 사용하여 흡착질 용액의 평형상태를 모사하였다. 흡착질 각 1 mM씩을 혼합한 혼합액에서 pH 변화에 따른 용존 금속이온 농도의 분포곡선을 Fig.
그리고 K와 1/n은 프런들리히 상수를 나타낸다. 본연구에서 액체상 평형농도는 실험에 의하여 설정된 흡착 평형 도달 시간인 2시간 동안 진탕 후 수용액중에 남아있는 잔여중금속의 농도를 유도결합 플라즈마 방출분광기(ICP)로 측정하여 얻었으며 고체상 농도는 다음의 식으로 구하였다.
Zn2+ofl 대한 흡착실험을 수행하였다. 일정한 시간별로 채취한 시료를 원심분리 후 여과하여 얻은 여액 속의 잔여 중금속 이온농도를 ICP로 측정하여 각각의 초기농도에 대한 잔여 농도의 비율로 나타내었으며, 결과는 Fig. 2에 나타내었다. Pb?+과 Zn^의 흡착에 있어 정도의 차이는 있지만 초기 접촉시간 5분 동안 급격한 흡착률의 변화를 보이고 있으며 1시간까지 완만한 상태를 유지하며 감소하다가 1시간 이후부터 거의 일정한 상태를 유지하고 있다.
점토광물들로부터 Al3+ 이온의 용출 특성을 확인하기 위하여 흡착실험과 동일한 조건 하에서 별도의 용출실험을 하였으며, 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다. 2시간 동안의 용출 실험 후 용출된 A1"의 농도는 KSF로부터 53 mg/L으로많은 양의 A13+이 용출되었으며 나머지 점토광물들로부터는 A31이 거의 용출되지 않는 것을 확인할 수 있었다.
중금속 이온의 흡착에 있어서 점토광물의 양이온 교환능력 (Cation Exchange Capacity : CEC) 및 전하량은 많은 영향을 미치기 때문에 각 점토광물의 CEC와 전하량 분석을 통하여 중금속 이온의 흡착능과 비교 분석하였다. CEC는 각 흡착제 1 g씩을 사용하여 Inglethorpe9) 등에 의한 방법으로 측정하였으며 전하량은 PCD 분석기(Particle Charge De tector: BTG, Mutek사 PCD-O₃pH)를 이용하여 분석하였다.
또한 흡착평형에 도달할 때까지 중금속 이온의 잔여 농도를 측정하기 위하여 시료를 일정한 시간 5분, 30분, 60분, 120분 단위로 일정량을 채취하였다. 채취한 시료는 원심 분리기(한일과학, Comi 514-R) 를 이용하여 4, 000 rpm으로 20분간 원심 분리하였고 흡착제와 분리된 상등액 중 10 mL를 0.45 pim 멤브레인 여과지로 여과한 후 여액을 4℃ 이하에서 냉장보관하면서 24시간 내로 여액 내에 잔존하는 중금속 이온의 농도를 측정하였다.
흡착제로 사용된 점토광물들에 의한 Al3+, Cu2+, Mn24, Pb2+ 및 Zr2+의 흡착 제거 율(percentage removal) 및 이들의 흡착용량(adsorption capacity)을 비교하기 위하여 혼합용액 중의 각 증금속 이온의 농도를 10-100 mg/L까지 변화시키면서 접촉 시간 2시간 동안의 흡착실험을 수행하였고, 그 결과를 Fig. 3과 6~9에 나타내었다.
흡착평형에 도달하는 시간과 흡착질 용액의 초기농도를 결정하기 위하여 흡착제로 Raw-Bentonite 1 g을 사용하여 Pb2+ 과 Zn2+ofl 대한 흡착실험을 수행하였다. 일정한 시간별로 채취한 시료를 원심분리 후 여과하여 얻은 여액 속의 잔여 중금속 이온농도를 ICP로 측정하여 각각의 초기농도에 대한 잔여 농도의 비율로 나타내었으며, 결과는 Fig.

대상 데이터

Ca2+ 치환형 벤토나이트(이하 Ca-Bentonite로 표기)와 Na+ 치환형 벤토나이트(이하 Na-Bentonite로 표기)는 Raw-Bentonite 를 정제하여 추출한 점토를 각각 CaCh . 2H2O와 Na2CO₃< 이용하여 치환시켜 제조하였고, 이것을 분쇄하여 75 nm 체통과 분만을 사용하였다. 몬모릴로나이트 계의 두 가지 광물은 시약급으로 Sigma-Aldrich사의 K10(281522, bulk density 300-370 g/L, OH기 포함)과 KSF(281530, bulk density 800- 850 g/L)를 사용하였다.
10) 흡착제의 입경은 흡착용량에 영향을 미치지 않지만 입경이 클 경우 평형에 도달하는데 오랜 시간이 소요될 수 있기 때문에 흡착용량을 측정하는데 실패할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 KSF와 K10을 제외한 점토광물들을 75 gm 이하로 분쇄하여 흡착실험에 사용하였다.
2H2O와 Na2CO₃< 이용하여 치환시켜 제조하였고, 이것을 분쇄하여 75 nm 체통과 분만을 사용하였다. 몬모릴로나이트 계의 두 가지 광물은 시약급으로 Sigma-Aldrich사의 K10(281522, bulk density 300-370 g/L, OH기 포함)과 KSF(281530, bulk density 800- 850 g/L)를 사용하였다. 본 연구에서 사용된 5종의 점토 광물들의 조성과 비표면적을 분석하여 Table 1과 2에 각각 나타내 었다.
무기계 흡착제로 사용된 원료 벤토나이트(이하 Raw-Bentonite 로 표기)는 자연 상태로 존재하는 한국 S사의 중국산 고품위 칼슘형 원광석을 건조기를 이용하여 5(TC에서 1주일 동안 건조시킨 후 분쇄하여 75 Mm 체 통과분만을 사용하였다. Ca2+ 치환형 벤토나이트(이하 Ca-Bentonite로 표기)와 Na+ 치환형 벤토나이트(이하 Na-Bentonite로 표기)는 Raw-Bentonite 를 정제하여 추출한 점토를 각각 CaCh .
점토광물을 이용하여 수중에 용존 되어 있는 Al3+, Cu2+, Mn2+, Pb2+ 및 +의 흡착/이온교환 효능을 확인하기 위하여 본 연구에서는 무기계 흡착제로 원료 벤토나이트 Ca2+ 치환형 벤토나이트, Na* 치환형 벤토나이트, 몬모릴로나이트계인 KSF 및 K10을 사용하였다. 5종의 중금속 이온을 함유하는 시료수는 특급 시약을 사용하여 인공적으로 제조하였다.

이론/모형

CEC는 각 흡착제 1 g씩을 사용하여 Inglethorpe9) 등에 의한 방법으로 측정하였으며 전하량은 PCD 분석기(Particle Charge De tector: BTG, Mutek사 PCD-O₃pH)를 이용하여 분석하였다.
한편 흡착 시간별로 또는 흡착 평형에 도달한 후에 채취한 시료중의 잔여 중금속 이온농도는 유도결합 플라즈마 방출분광기 (ICP, Thermo elemental사 모델 IRIS DUO)를 이용하여 측정하였다
흡착등온선상의 기울기와 절편으로부터 K와 1/n 값을 구하기 위하여 Frendlich 식에 대수를 취하여 그래프를 그리고 선형 회귀 식을 적용하였다.
흡착에 사용된 5종의 점토광물들의 비표면적을 EGME (ethylene glycol monoethyl ether)를 사용하여 Carter8' 등에 의해 고안된 방법으로 측정하였다. 또한 각 점토광물의 성분은 X선형광분석기(XRF, Rigaku사 RIX 2100)를 이용하여 분석하였다.

성능/효과

2) Al3+에 대하여 Na* 치환형 벤토나이트가 98% 이상의 가장 높은 흡착효율을 나타낸 반면 KSF는 A1"를 용출시키는 것으로 나타났으며 이는 자체적으로 산성을 띠고 있어 수소이온농도의 증가에 기인하는 것으로 사료된다.
4에 나타내었다. 2시간 동안의 용출 실험 후 용출된 A1"의 농도는 KSF로부터 53 mg/L으로많은 양의 A13+이 용출되었으며 나머지 점토광물들로부터는 A31이 거의 용출되지 않는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Cu2+, Mn2+, Pb2+ 및 Zn2-과 같은 금속 이온들 역시 모든 점토 광물들로부터 거의 용출되지 않았다.
3) Na* 치환형 벤토나이트는 Mr?+을 제외한 모든 증금속에 대하여 최고 98% 이상의 높은 흡착효율을 나타내었으며 Mn2+에 대해서는 최고 66%의 흡착효율을 보였다.
영향을 받는다.10) 흡착제의 입경은 흡착용량에 영향을 미치지 않지만 입경이 클 경우 평형에 도달하는데 오랜 시간이 소요될 수 있기 때문에 흡착용량을 측정하는데 실패할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 KSF와 K10을 제외한 점토광물들을 75 gm 이하로 분쇄하여 흡착실험에 사용하였다.
4) 전반적으로 중금속의 초기 농도가 증가함에 따라 흡착효율은 감소하고 흡착능(흡착용량)은 증가하는 경향을 나타내었다. Na+ 치환형 벤토나이트의 중금속 흡착능은 농도에 따라 1.
5종 흡착질(Alf Cu2+, Mn2+, Pb2+, Z!)이 혼합되었을 때, 흡착질 간의 반응이 일어나지 않는 것으로 확인되었다. 또한 Al31의 경우, pH 3.
6) 수용액중의 흡착평형상태에서 중금속들에 대한 점토 광물들의 흡착 용량을 프런들리히 흡착등온선으로 나타내었으며 흡착제 1 g당 각 중금속들의 흡착량을 전체적으로 종합하여 보면 Na* 치환형 벤토나이트》원료 벤토나이트 = K10 >Ca2+ 치환형 벤토나이트》KSF의 순서로 나타났다. 또한 이러한 경향은 양이온 교환능력, 전하량 및 수소이온농도를 비교 분석한 결과와도 일치하였다.
4에 나타내었다. Na+ 치환형 벤토나이트의 K값이 모든 중금속에 대하여 가장 크게 나타났으며 은 0.2 ~0.39 범위로 나타나 중금속 흡착에 가장 적합한 점토광물임을 알 수 있었다. 또한 흡착능은 Al>Cu>Pb>Zn>Mn 순으로 나타났다.
KSF를 제외한 점토 광물들에 의해서는 초기 농도에 관계없이 98% 이상의 높은 흡착제거율을 나타내었다. 또한 점토 1 g당 A13+의 흡착량도 약 2 mg/g로부터 19 mg/g까지 금속이온의 농도가 증가할수록 지속적으로 증가하는 경향을 나타내었다. 반면에 KSF를 사용한 경우, AH에 대하여 흡착이 이루어지지 않고 오히려 용출되는 것을 알 수 있었다.
Na-B.를 사용할 경우, 초기농도와 관계없이 98% 이상의 높은 흡착 제거율을 지속적으로 얻었으며, Raw-Bentonite(Raw-B.로 표기)와 K10 사용의 경우에는 초기에 98%의 높은 제거율을 나타내었다가 점점 감소하여 초기 농도 100 mg/L에 대하여 각각 61%와 49% 의 제거율을 나타내었다. 또한 Ca-Bentonite(Ca-B.
또한 Na-B.에 대한 흡착상수 K를 비교하여 보면 Al > Cu > Pb > Zn > Mn 순으로 나타나 Al에 대하여 가장 큰 흡착능을 보였으며 Mn에 대하여 가장 낮은 흡착능력을 나타내었다. 한편 Raw-B.
일반적으로 Na-B.에 의한 흡착용량이 Al3+, Cu2+, Mn2+, Pb2+ 및 Zn2+ 모두에 대하여 가장 컸으며, 나머지 네 가지 광물들은 금속 이온의 종류에 따라 흡착용량에 약간의 차이를 가지는 것으로 나타났다. 점토광물 1 g당 각 중금속 이온들의 흡착량을 전체적으로 종합하여 보면 Na-B.
Na-B.의 K값이 모든 중금속 이온에 대하여 가장 크게 나타났으며 1/n도 A13+을 제외하고는 0.2-0.39 범위로 나타나 중금속 이온의 흡착에 가장 적합한 점토광물임을 알 수 있었다. 단 A3+에 대하여 5.
또한 1시간의 접촉시간 후 Pb2+2] 경우 각각 3, 18, 36, 52%의 잔류농도를 나타내었으며 Zrf+의 경우에는 46, 72, 82, 89%의 잔류농도를 나타내었다. 이런 실험 결과로부터 흡착평형에 필요한 접촉시간을 2시간으로 설정하고 초기 흡착 질의 농도를 10-100 mg/L까지 변화시키는 것이 적정한 것으로 판단되었다.
10은 +에 대한 흡착등온선으로, 전반적으로 네 가지 광물 모두 높은 흡착 제거율을 나타내고 있다는 것을 알 수 있다. 즉 평형상태에서 수용액 내의 잔여 중금속 이온의 농도가 3.8 mg/L 이하로 매우 높은 흡착 제거율을 나타내었으며 평형 농도에 따라 약 2 mg/g에서 19 mg/g까지 많은 양의 중금속 이온이 제거된 것을 알 수 있었다. 다만 KSF의 경우에는 용출이 발생하기 때문에 흡착둥온선으로 나타낼 수 없었다.

참고문헌 (16)

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상세보기
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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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