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제안 방법
- 25 mm 내경의 것을 사용하였다. 10개의 모세관을 50.0 cm로 절단하여 병렬 연결하였으며 각각의 모세관 사이는 밸브를 이용하여 유로가 차단될 수 있도록 하였다. 모세관 가스분배기의 개념도는 Fig.
- 따라서 본 연구에서는 가스의 점도 변화에 따른 1차적 보정을 실시하고, 가스종과는 무관하게 모세관의 물리적 규격(길이와 내경의 미세한 차이)에 따라 달라지는 개별 인자에 대한 2차적 보정을 실시하였다. 1차 보정에서는 성분 가스와 보상가스의 점도를 각기 문헌을 통해 확인 또는 계산하여 각각을 식 (3)을 이용하여 기대 유량을 재계산하는 방식으로 수행되었다. 2차 보정 방법으로 안정된 가스 제조 조건에서 기대 농도과 측정 농도의 반복적 측정을 통해 그 차를 이용하여 모세관이 가지는 개별인자(K)를 산출, 보정하였다.
- 1차 보정에서는 성분 가스와 보상가스의 점도를 각기 문헌을 통해 확인 또는 계산하여 각각을 식 (3)을 이용하여 기대 유량을 재계산하는 방식으로 수행되었다. 2차 보정 방법으로 안정된 가스 제조 조건에서 기대 농도과 측정 농도의 반복적 측정을 통해 그 차를 이용하여 모세관이 가지는 개별인자(K)를 산출, 보정하였다. 이 방법은 가스의 점도가 알려진 경우라면 모든 단일 성분종 또는 혼합 성분 가스의 교정이 가능해진다는 장점을 갖는다.
- 교정 결과를 이용하여 개별 모세관이 가지는 개별 인자(K)를 각기 구하였으며, 개별 인자의 크기 차이로 인하여 발생하는 가스 조성 불확도를 상쇄하기 위한 보상 계수를 산출하였다. 식 (5)의 K는 특정 가스종에 대한 개별 인자를 표현한 것으로, 희석을 위해 사용된 가스의 성분이 다른 경우, 특히 점도가 상이한 경우 이전에 구한 K를 더 이상 사용할 수 없다는 단점이 있다.
- 교정 과정을 마친 장치를 이용하여 산소 교정 가스를 제조하였다. 위의 방법을 이용하여 획득한 보상 계수를 활용하여 희석 제조된 산소 표준가스의 농도를 산출하였으며 그 과정을 Table 3에, 제조된 가스의 산소 농도의 편차(deviation)를 Fig.
- 식 (5)의 K는 특정 가스종에 대한 개별 인자를 표현한 것으로, 희석을 위해 사용된 가스의 성분이 다른 경우, 특히 점도가 상이한 경우 이전에 구한 K를 더 이상 사용할 수 없다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 가스의 점도 변화에 따른 1차적 보정을 실시하고, 가스종과는 무관하게 모세관의 물리적 규격(길이와 내경의 미세한 차이)에 따라 달라지는 개별 인자에 대한 2차적 보정을 실시하였다. 1차 보정에서는 성분 가스와 보상가스의 점도를 각기 문헌을 통해 확인 또는 계산하여 각각을 식 (3)을 이용하여 기대 유량을 재계산하는 방식으로 수행되었다.
- 본 연구에서는 10개의 모세관을 이용한 가스 희석 장치의 제작과 다양한 조건에서의 희석 표준가스의 제조를 실시하였고 비교법에 의한 교정을 통해 불확도를 산출하였다. 그 결과 개별 모세관의 규격의 차이에 따라 발생하는 불확도 요인이 가장 중요한 인자임을 확인하였고, 개별 모세관에 대한 보상 계수를 산출하여 교정을 실시하였다.
- 이러한 종류의 장치에 일반적으로 사용되는 솔레노이드 밸브의 경우 열이 발생하며 이는 가스의 점도에 변화를 초래하여 불확도를 확산시키는 요인이 된다. 본 연구에서는 열이 발생하지 않는 기계식 밸브만을 이용하였으며 성분 가스와 바탕 가스의 압력을 동일하게 유지하기 위하여 고정밀도의 압력조정기를 사용하였다.
- 본 연구에서는 이 중 발생 가스 농도의 상대확장불 확도가 1%수준으로 알려진 다중 모세관을 이용한 교정 가스 발생 방법을 구현하였다. 이 방법은 조성이 알려진 일정량의 가스를 모세관을 통과시켜 동일한 압력 조건에서 별개 모세관을 통과한 바탕 가스(또는 희석 가스)와 혼합하는 방법으로 교정용 표준가스를 제조한다.
- 장치의 교정은 ISO 6143에 의거하여 제조된 가스의 몰분율을 측정한 결과를 토대로 수행하고 그 불확도를 평가하였다. 실험적으로 구해진 결과를 이용하여 제조된 가스의 분석을 반복하여 얻은 반복성 불확도, 다수의 표준가스를 이용하여 획득한 검량선의 불확도를 산출하였다.
- 위 절차를 통하여 교정이 완료된 장치를 이용하여 황화수소(hydrogen sulfide, H2S) 표준가스의 제조를 실시하였다. 이 때 성분 가스는 황화수소 농도 100.
- 은 검량선의 기울기이다. 위에서 계산된 불확도 요소와 함께 표준가스의 알려진 몰분율 값에 대한 불확도는 추후 제조된 표준가스의 농도 특성과 비교하여 장치의 교정에 활용하였다.
- 전체 모세관에 바탕 가스가 흐르는 상태에서 일시에 전체 모세관에 성분 가스가 흐르도록 변환 조작하였다. 이 때 성분 가스의 농도가 변화하는 속도를 이용하여 기기의 응답 속도를 평가하였다. 실린더로부터 표준가스를 분석기로 도입하는 경우와 비교하여 모세관을 통과한 가스의 농도 변화가 다소간 완만하게 증가하는 현상을 확인하였다.
- 장치의 교정은 ISO 6143에 의거하여 제조된 가스의 몰분율을 측정한 결과를 토대로 수행하고 그 불확도를 평가하였다. 실험적으로 구해진 결과를 이용하여 제조된 가스의 분석을 반복하여 얻은 반복성 불확도, 다수의 표준가스를 이용하여 획득한 검량선의 불확도를 산출하였다.
- 장치의 유효성은 제조된 가스의 성분을 측정한 결과를 기초로 제조 반복성, 직선성, 응답 속도를 측정한 결과를 통해 평가하였다. 정량적인 평가를 위해 ISO 6143의 비교법에 의해 산출된 불확도, 제조 농도와 분석 농도의 편차를 계산하여 활용하였다.
- 전체 모세관에 바탕 가스가 흐르는 상태에서 일시에 전체 모세관에 성분 가스가 흐르도록 변환 조작하였다. 이 때 성분 가스의 농도가 변화하는 속도를 이용하여 기기의 응답 속도를 평가하였다.
- 제조 반복성의 평가는 희석비 20%와 80%의 두 가지 농도 조작 범위에서 각기 7번씩 교대로 반복 측정하여 얻은 결과를 통하여 평가하였다. 그 결과는 Table 1에 요약되었다.
- 4mmol/mol(상대확장불확도 2%, 질소 balance)을 사용하였다. 제조된 혼합가스의 농도는 모세관에 대한 보상 계수를 이용하여 교정, 산출하였다. 그리고 그 결 과는 다수의 황화수소 표준가스들로부터 얻어진 교정 곡선으로부터 계산된 값과 비교하였으며 Fig.
- 질소를 바탕 가스로 하는 산소농도 20.84%mol/mol의 표준가스를 성분 가스로 이용하여 다양한 희석 비율의 표준가스를 제조하였다. 그 결과는 다양한 농도 수준의 마스터급 표준가스와 동시 분석하였으며 그 결과를 Fig.
- 6과 Table 4에 요약하였다. 황화수소의 농도는 UV 흡광분석기를 이용하여 200 nm 파장에서 유효성이 검증된 분석 방법을 사용하여 측정하였다.
대상 데이터
- 모세관은 PTFE(Poly(tetrafluoroethylene), 테플론) 재질로 0.25 mm 내경의 것을 사용하였다. 10개의 모세관을 50.
- 본 연구에서는 규격이 동일한 10개의 모세관을 사용하였으며 성분 가스 및 바탕 가스가 흐르는 모세관의 수를 조절하는 방식으로 성분 가스가 흐르는 모세관의 수가 0부터 10까지 변화하는 11단계의 희석성분을 획득하였다. 이 경우 발생된 가스의 분율은 식 (2)와 같이 표현된다.
- 이 장치를 통해 제조된 가스의 교정을 위하여 성분 가스종을 포함하고 사용된 바탕 가스와 동일한 매트릭스를 갖는 각기 다양한 농도의 실린더형 인증표준 가스가 사용되었다. 표준가스는 (주)리가스에서 중량법으로 제조하고 국제적 소급성이 확보된 마스터급 표준가스를 이용하였다.
- 이 장치를 통해 제조된 가스의 교정을 위하여 성분 가스종을 포함하고 사용된 바탕 가스와 동일한 매트릭스를 갖는 각기 다양한 농도의 실린더형 인증표준 가스가 사용되었다. 표준가스는 (주)리가스에서 중량법으로 제조하고 국제적 소급성이 확보된 마스터급 표준가스를 이용하였다. 본 장치를 통해 제조된 가스의 기대농도(Expected value)는 식 (2)를 이용하여 계산하였으며 분석기를 통해 측정된 값을 실린더형 인증표준가스의 값과 비교 교정하였다.
데이터처리
- 검량선 불확도는 (주)리가스에서 제조한 마스터급 표준가스를 사용하여 1차 검정식을 계산하여 계산하였다. 검량선의 불확도 uc(x)는 다음의 식 (8)을 통하여 산출하였다.
- 본 연구에서는 10개의 모세관을 이용한 가스 희석 장치의 제작과 다양한 조건에서의 희석 표준가스의 제조를 실시하였고 비교법에 의한 교정을 통해 불확도를 산출하였다. 그 결과 개별 모세관의 규격의 차이에 따라 발생하는 불확도 요인이 가장 중요한 인자임을 확인하였고, 개별 모세관에 대한 보상 계수를 산출하여 교정을 실시하였다. 교정된 장치를 이용하여 제조된 산소 표준가스, 황화수소 표준가스의 희석 결과를 비교법에 의해 분석한 결과 제조된 검량선 작성용 표준가스의 제조 편차가 모든 경우에서 1% 미만임을 확인하였다.
- 표준가스는 (주)리가스에서 중량법으로 제조하고 국제적 소급성이 확보된 마스터급 표준가스를 이용하였다. 본 장치를 통해 제조된 가스의 기대농도(Expected value)는 식 (2)를 이용하여 계산하였으며 분석기를 통해 측정된 값을 실린더형 인증표준가스의 값과 비교 교정하였다. 비교법에 의한 교정은 ISO 6143에 의거하여 실시하였으며 그 불확도는 ISO Guide 3513에 제시된 통계적 방법을 이용하여 계산하였다.
이론/모형
- ISO 6145-1에서는 개별 모세관을 통과하는 가스의 유량 특성을 교정하거나 또는 최종 혼합물의 조성을 확인함으로써 교정할 것을 강조하고 있다. 교정 방법으로는 질량 유량 또는 부피 유량의 측정을 통한 교정, 비교법을 통한 교정, 직접적인 화학 분석을 통한 교정 방법 등이 있으며 본 연구에서는 ISO 614312에 의거한 비교법을 통한 교정 방법을 수행하였다.
- 본 장치를 통해 제조된 가스의 기대농도(Expected value)는 식 (2)를 이용하여 계산하였으며 분석기를 통해 측정된 값을 실린더형 인증표준가스의 값과 비교 교정하였다. 비교법에 의한 교정은 ISO 6143에 의거하여 실시하였으며 그 불확도는 ISO Guide 3513에 제시된 통계적 방법을 이용하여 계산하였다.
- 2에 도시하였다. 산소 농도 측정은 HORIBA MEXA-554JK를 이용하혔고 유효성이 검증된 분석 방법을 사용하였다.
- 장치의 유효성은 제조된 가스의 성분을 측정한 결과를 기초로 제조 반복성, 직선성, 응답 속도를 측정한 결과를 통해 평가하였다. 정량적인 평가를 위해 ISO 6143의 비교법에 의해 산출된 불확도, 제조 농도와 분석 농도의 편차를 계산하여 활용하였다.
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