[논문]키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 분말 제조

조준희; 고상길; 안양규; 송기창; 최은정

doi:10.4283/jkms.2006.16.1.102

키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 분말 제조
Preparation of Chitosan-coated Magnetite Nanoparticles 원문보기

韓國磁氣學會誌 = Journal of the Korean Magnetics Society, v.16 no.1, 2006년, pp.102 - 106

조준희 (건양대학교 나노바이오화학과) , 고상길 (건양대학교 나노바이오화학과) , 안양규 (건양대학교 나노바이오화학과) , 송기창 (건양대학교 화공생명공학과) , 최은정 (건양대학교 안경광학과)

초록
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이 연구의 목적은 약물의 분리나 약물전달 시스템에 이용 할 수 있도록 마그네타이트 나노 입자의 표면을 개질, 즉 생체적합성, 저독성의 특성을 갖는 키토산을 이용하여 키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 입자를 제조하는 것이다. 본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다. 계면활성제인 올레인산을 가하여 입자간의 응집을 막았다. 물과 계면활성제의 농도비 R=[물]/[계면활성제]를 조절하여 평균크기가 2nm에서 9nm인 마그네타이트 입자를 선택적으로 합성하였다. 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 인자를 염기성 수용액에 분산시켰다. 초음파를 조사하면서 키토산 용액을 서서히 가하여 마그네타이트 나노 입자의 표면을 키토산으로 피복하였다. 이때 키토산의 농도가 증가할수록 입자가 수 나노미터 크기씩 증가하는 것을 입도 분석기와 원자 현미경 관찰을 통해서 확인 할 수 있었다. 합성된 마그네타이트 분말과 키토산이 피복된 마그네타이트 나노 입자 모두 실온에서 초상자성을 보이는 것으로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

Magnetic nanoparticles can be used for a variety of biomedical applications. They can be used in the targeted delivery of therapeutic agents in vivo, in the hyperthermic treatment of cancers. in magnetic resonance (MR) imaging as contrast agents and in the biomagnetic separations of biomolecules. We have synthesized magnetite $(Fe_3O_4)$ nanoparticles using chemical coprecipitation technique with sodium oleate as surfactant. Nanoparticle size can be varied from 2 to 8nm by controlling the sodium oleate concentration. Magnetite phase nanoparticles could be observed from X-ray diffraction. Magnetic colloid suspensions containing particles with sodium oleate and chitosan have been prepared. Nanoparticles, both oleate-coated and chitosan-coated, have been characterized by several techniques. Atomic farce microscope (AFM) was used to image the coated nanoparticles. Magnetic hysteresis measurement were performed using a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer at room temperature to investigate the magnetic properties of the magnetite nanoparticles. The SQUID measurements revealed superparamagnetism of nanoparticles.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이번 연구의 목적은 음항화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트를 합성하고, 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 약물의 분리나 약물전달 시스템 등에 이용 할 수 있도록 마그네타이트 나노 입자의 표면을 개질, 즉 생체적합성과 저독성의 특성을 갖는 키토산[4]을 이용하여 키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 입자를 제조하는 것이다.

제안 방법

앞의 방법으로 합성한 마그네타이트 자성유체에 초음파 조사하면서 키토산 수용액을 서서히 가하여 주었다. 20분간 초음파를 조사시킨 후 원심분리 하여 얻어진 입자들을 진공 건조하여 분말 시료를 얻어 물성분석에 사용하였다. 탈수된 케잌을 염산을 사용하여 만든 pH 6의 수용액에 분산 시켜 콜로이드 상태의 키토산이 피복된 마그네타이트 나노 입자를 얻었다.
AFM을 통해 마그네타이트 나노 입자의 형태와 크기를 측정하였다. Fig.
마그네타이트 나노 입자의 키토산 피복 전과 후의 자기적 특성을 실온에서 SQUID를 통하여 알아 보았다. Fig.
마그네타이트 합성 여부를 파악하기 위하여 X-선 회절실험을 수행하였고, 분석 결과 Fig. 1과 같았다. 마그네타이트 결정의 XRD 주 피크 (311)면의 26 값은 35.
45 M 수용액으로 만들어 사용하였고, 올레인산은 NaOH를 가하여 염기성으로 만들어 사용하였다. 물과 올레인산의 몰 농도비 R= [물]/[계면활성제]를 88에서 133 범위에서 조절하여 마그네타이트 입자의 크기를 조절 하였다. FeCl2 .
염기 성수 용액에서는 침전을 일으키며, 낮은 pH에서는 겔이 되는 특성을 갖고 있다[5]. 본 연구실험에선 1 % 초산 수용액을 사용하여 키토산 수용액을 0.06, 0.07, 0.08 % 농도별로 만들어 사용하였다. 앞의 방법으로 합성한 마그네타이트 자성유체에 초음파 조사하면서 키토산 수용액을 서서히 가하여 주었다.
음항화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다. 물과 계면활성제의 몰 농도비를 조절하여 DLS 입도 측정 방법으로 1.
수용 액상에 분산된 입자는 저온 고속 원심분리를 이용해 농축 시켜 탈수 케잌 얻었다. 이를 질소 분위기에서 건조하여 분말 시료를 얻었고, pH 9인 염기성 수용액에 분산시켜 콜로이드 상태의 자성유체 시료를 얻었다. 키토산 분말은 물과 유기 용매에 불용이며, 묽은 산 수용액에서 용해된다.
탈수된 케잌을 염산을 사용하여 만든 pH 6의 수용액에 분산 시켜 콜로이드 상태의 키토산이 피복된 마그네타이트 나노 입자를 얻었다. 제조된 마그네타이트 나노 입자와 키토산이 피복된 나노 자성체의 물성을 XRD, DLS 입도분석기, AFM, SQUID를 이용하여 결정구조, 크기, 모포러지 및 자기적 특성을 연구하였다.
7 nm가 증가하였다. 키토산 피복 전의 마그네타이트 나노 입자와 피복 후의 입자 형태의 변화와 입자의 크기 변화를 AFM으로 관찰하였다. 키토산 피복 전과 후의 마그네타이트 나노 입자는 Fig.

대상 데이터

4H₂O(Merck, 99 %)와 FeCI3 . 6H₂O(Merck, 99 %) 를 사용하였고, 침전제로 TMAOH(Tetramethylammonium hydroxide, ACROS, 25 %)를 사용하였다. 입자들간의 응집을 막기 위하여 계면 활성제로 올레인산(Samchun)를 사용하였으며, 올레인산의 pH를 염기성으로 만들기 위해서 NaOH (Samchun, 98 %)를 사용하였다.
입자들간의 응집을 막기 위하여 계면 활성제로 올레인산(Samchun)를 사용하였으며, 올레인산의 pH를 염기성으로 만들기 위해서 NaOH (Samchun, 98 %)를 사용하였다. 마그네타이트 나노 입자 표면 개질을 위해서 키토산(Acros)을 사용하고, 키토산을 용해시키기 위해서 초산(Samchun, 99%)를 사용하였다.
6H₂O(Merck, 99 %) 를 사용하였고, 침전제로 TMAOH(Tetramethylammonium hydroxide, ACROS, 25 %)를 사용하였다. 입자들간의 응집을 막기 위하여 계면 활성제로 올레인산(Samchun)를 사용하였으며, 올레인산의 pH를 염기성으로 만들기 위해서 NaOH (Samchun, 98 %)를 사용하였다. 마그네타이트 나노 입자 표면 개질을 위해서 키토산(Acros)을 사용하고, 키토산을 용해시키기 위해서 초산(Samchun, 99%)를 사용하였다.

성능/효과

키토산 피복 후에도 균일한 크기의 나노 입자를 얻을 수 있었고, 입자의 형태는 구 형태를 유지하였다. 0.07 % 키토산 수용액 조건에서 마그네타이트를 피복하였을 때 피복 전과 후의 자화값은 1 emu/g 차이가 났으나, 모두 실온에서 초상자성 거동을 보여주고 있어, 생의학적으로 활용가능성이 있음을 보여주었다.
5에서 보는 바와 같이 구의 형태를 이루고 있다. 입자의 크기는 7?=133일 때 AFM 측정 결과 6.4 nm인 마그네타이트를 키토산을 피복한 후에는 같은 AFM을 측정 결과 8.0 nm로 증가되었음을 알 수 있었다.
6(a)는 R=133인 조건에서 합성된 마그네타이트 나노 입자의 자화 곡선으로, 자기장 20 kOe에서 -20 kOe 영역에서 가했을 때의 자기이력 곡선이다. 마그네타이트 나노 입자는 자기장을 인가했을 때는 자화값을가지지만 자기장을 제거하면 자화값이 “0”이 되는 초상 자성 거동을 보이고, 20kOe에서의 자화도값이 46.67 emu/g으로측정되었다. Fig.
입자의 형태는 모두 구의 형태를 이루고 있었다. 합성된 마그네타이트 나노 입자의 표면을 키토산 용액을 사용하여 개질하였을 때, 키토산 용액의 농도가 증가 할수록 마그네타이트 나노 입자의 크기는 증가하였고, 8 nm 크기의 마그네타이트 기준으로 0.01 % 증가 할 때 마다 1 nm 씩 크기가 증가하였다. 키토산 피복 후에도 균일한 크기의 나노 입자를 얻을 수 있었고, 입자의 형태는 구 형태를 유지하였다.

참고문헌 (6)

이효숙, 김동진, 김병곤, 마이셀반응에 의한 nano-scale 자성재료 합성 및 특성연구, 과학기술부, 한국자원연구소(2000), pp. 9-12
안양규, 최은정, 산학기술협력연구논문집 4, 51 (2001)
정영근, 김경호, 최붕기, 한국분말야금학회지 9(3), 141(2002)

원문보기 상세보기
권익찬, 김광명, 김성원, 정혜선, 정서영, Polymer science and technology 15(4), 396(2004)
V. R. Sinha, A. K. Singla, S. Wadhawan, R. Kaushik, R, Kumria, K. Bansal, and S. Dhawan, International Journal of Pharmaceutics 274(1-2), 1(2004)

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김강윤, 김찬, 이의완, 이일수, 장용민, 손대락, 새물리 44(1), 31(2002)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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