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문제 정의
- 먼저 PU(a) 의 흡수 스펙트럼을 보면, 우레탄의 C=O에 기인한 1700cm-1 부근의 흡수피크, 2250cm-1 부근의 free-NCO 피크의 소멸, 우레탄의 -NH에 기인한 3300cm-1 부근의 흡수 피크로부터 우레탄의 합성을 확인하였다. 또한 SiPU (b)의 경우는 PU(a)에서 보이는 흡수영역이외에 Si-CH3 rocking에 기인하는 768cm-1 부근의 흡수 피크, Si-O-Si에 기인한 1000-1100cm-1 부근의 broad한 흡수 피크와 Si-CH3 stretching에 기인한 1263cm-1 부근의 흡수피크로부터 본 실험에서 목적으로 한 Si-PU 의 합성을 확인할 수 있었다.
- 따라서 본 연구에서는 폴리우레탄합성의 과정에 HTPMS를 di이에 대한 몰비를 변화시켜 첨가함으로써, Si 를 함유한 폴리우레탄 (SiPU) 을 합성하였다, 제조된 SiPU를 극세섬유에 의해 제조된 편직물로부터의 인조스웨드 제조과정의 최종 프린팅공정에 적용함으로써 안정된 기모상태의 유지와 동시에 높은 마찰 견뢰도 등을 가진 인공스웨드를 제조하고 그 특성을 알아보고자 하였다.
제안 방법
- N2가스를 도입한 삼구플라스크에 MDI 1.2몰과 PEG 1몰의 혼합용액을 25C에서 승온속도 1C/min 으로 50℃ 까지 승온하여 45분간 교반하면서 톨루엔에 희석한 촉매를 첨가하여 반응을 시켰다. 얻어진 폴리우레탄 프레폴리머를 급냉한 다음, diol에 대한 1, 3, 5%의 HTPMS 를 톨루엔에 희석하여 쇄연장반응을 진행하였고 얻어진 수지를 각각 SiPUl, SiPU3, SiPU5라고 하였다.
- SiPU합성의 확인은 FT-IR spectrophotometer (Impact 400D, Nicolet)를 사용하여 KBr법에 의해 측정하였으며 SiPU의 열적특성은 TGA(Q500, TA Instruments) 를 이용하여 승온속도 5℃/min으로 20~500℃ 까지 측정하여 조사하였다.
- 각 조건에서 제조된 인조스웨드의 접촉각은 GBX (ILMX, France), 표면색농도 (K/S value)는 분광광도계(Macbeth Color-Eye, 700A, USA)에 의해서 max에서 측정하였으며 인조스웨드의 표면과 형태의 특성을 전자현미경 (SEM, Hitaqchi S-4200, Japan)을 이용하여 관찰하였고 또한 Kawabata Hand Elvauation System(KESFB series)을 사용하여 표면 특성을 비교 분석하였다.
- 또한 통기도는 Automated Perm Porometer(PMI, USA) 를 이용하여 공기투과도를 측정하였다.
- 실시되었다. 먼저 분산염료(C. I. Pigment Blue) 를 사용하여 PET 트리코트를 염색한 다음, 환원세 정제 수용액에서 환원 세정하였다. 기모 방법은 샌드페이퍼 법으로서 구성 폴리에스테르가 극세섬유이므로 약한 기모조건에서 기모의 횟수를 많게 조건을 설정하여 기모하였다.
- 얻어진 폴리우레탄 프레폴리머를 급냉한 다음, diol에 대한 1, 3, 5%의 HTPMS 를 톨루엔에 희석하여 쇄연장반응을 진행하였고 얻어진 수지를 각각 SiPUl, SiPU3, SiPU5라고 하였다. 반응의 과정에 FT-IR을 이용하여 2240cm-1 부근에서 free-NCO 의 소멸을 확인하여 반응을 종결하였다.
- Fig 5는 인조스웨드 표면의 젖음성을 조사하기 위하여 GBX(ILMX, France) 을 사용하여 증류수에 대한 접촉각 사진을 나타낸 것이다. 소정 크기의 시료를 접촉각 시료대위에 올려놓고 약 2㎕의 증류수 한방울을 떨어뜨린 후 스웨드표면과 물방울이 이루는 접촉각의 변화를 시간변화에 따라 5회 측정하여 가장 접촉각의 평균에 가까운 결과의 사진을 제시하였다.
- 수세조는 DMF 수용액 수세조를 시작으로 순차적으로 낮은 농도로 이뤄진 4개의 DMF 수용액 수세 조를 통과하면서 완전세정하여 편면 코팅된 폴리우레탄을 서서히 고화하였다. 이후 실린더에서 건조하였다.
- 안료와 PU수지 및 SiPU수지 분산액의 상안정성은 Turbiscan Lab(Formulaction, France)을 이용하여 측정하였다.
- 2몰과 PEG 1몰의 혼합용액을 25C에서 승온속도 1C/min 으로 50℃ 까지 승온하여 45분간 교반하면서 톨루엔에 희석한 촉매를 첨가하여 반응을 시켰다. 얻어진 폴리우레탄 프레폴리머를 급냉한 다음, diol에 대한 1, 3, 5%의 HTPMS 를 톨루엔에 희석하여 쇄연장반응을 진행하였고 얻어진 수지를 각각 SiPUl, SiPU3, SiPU5라고 하였다. 반응의 과정에 FT-IR을 이용하여 2240cm-1 부근에서 free-NCO 의 소멸을 확인하여 반응을 종결하였다.
- 이후 Buffing 공정은 샌드페이퍼에 의한에머리 기모기 (emery raising machine)에 의하였고 이후 본 실험에서 제조한 SiPU, MEK와 안료의 혼합액으로 프린팅하고 소정온도에서 가압처리하여 포면의 두께를 조절함으로써 천연소재에 가까운 중량감을 부여하였다.
- 폴리우레탄수지 함침은 소정농도의 안료를 첨가한 DMF용액에 폴리우레탄수지와 소량의 분산제를 첨가하여에멀젼상의 수지가공액을 제조하여 기모 면에 코팅을 하였으며 이후 수세는 연속식으로 이뤄졌다. 수세조는 DMF 수용액 수세조를 시작으로 순차적으로 낮은 농도로 이뤄진 4개의 DMF 수용액 수세 조를 통과하면서 완전세정하여 편면 코팅된 폴리우레탄을 서서히 고화하였다.
- 폴리우레탄합성의 과정에 HTPMS 를 di이에 대한 몰비를 변화시켜 첨가함으로써, Si-O-Si 를 함유한 폴리우레탄 (SiPU) 을 합성하였다, 제조된 SiPU를 극세섬유에 의해 제조된 편직물으로부터 인조스웨드 제조과정의 최종 프린팅공정에 적용함으로서 안정된 기모 상태의 유지와 동시에 높은 마찰견뢰도 등을 지닌 인공스웨드의 제조가능성을 알아본 결과는 다음과 같다.
대상 데이터
- 그리고 2, 4-TDI, PPG, hydroxyl terminated poly- dimethylsiloxane(HTPDMS, Mw=18, 000), dibutyltin- dilaurate(DBTDL) 과 DMF 등은 시약 1 급을 사용하였다.
- 그 특성은 Table 1과 같다. 또한 함침용 폴리우레탄 수지는 시판용 820 NBK®(강남화성)를 사용하였으며 안료는 무기안료를 사용하였다.
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2.1 시료 및 시약
시료는 PET 트리코트((주)화승 T&C) 를 탄산나트륨 1g/l 수용액에서 80C 20분 정련하여 사용하였으며 그 특성은 Table 1과 같다. 또한 함침용 폴리우레탄 수지는 시판용 820 NBK®(강남화성)를 사용하였으며 안료는 무기안료를 사용하였다.
이론/모형
- Pigment Blue) 를 사용하여 PET 트리코트를 염색한 다음, 환원세 정제 수용액에서 환원 세정하였다. 기모 방법은 샌드페이퍼 법으로서 구성 폴리에스테르가 극세섬유이므로 약한 기모조건에서 기모의 횟수를 많게 조건을 설정하여 기모하였다.
- 땀견뢰도는 KSMISO11641 가죽-염색 견뢰도 시험 (땀에 대한 염색 견뢰도)에 준하여 시험하였다. 또한 이염견뢰도는 KSMISO15701 가죽-염색견뢰도 시험법 (가소성 폴리염화비닐의 이염 견뢰도)에 준하여 시험하였으며 solvent wicking test는 addidas 법에 준하여 시험하였다.
- 땀견뢰도는 KSMISO11641 가죽-염색 견뢰도 시험 (땀에 대한 염색 견뢰도)에 준하여 시험하였다. 또한 이염견뢰도는 KSMISO15701 가죽-염색견뢰도 시험법 (가소성 폴리염화비닐의 이염 견뢰도)에 준하여 시험하였으며 solvent wicking test는 addidas 법에 준하여 시험하였다.
- 인조스웨드의 강연도는 슬라이드법에 의하여 시험편의 자유단이 처진거리 (cm) 와 시료무게 W(g/ ㎠) 를 측정하여 다음의 식에 준하여 강연도 G(g• cm) 를 구하였다.
- 일광견뢰도는 KSK 0698 일광견뢰도 시 험방법에 준하여 Weathering Tester(ATLAS, USA)에 의하여 시험하였으며, 세탁견뢰도는 KSK 0640에 준하여 시험한 다음 KSKISO 105-A05에 준하여 측색계 (Macbeth Color-Eye, 700A, USA)를 사용하여 변퇴등급 측정하였고, 마찰견뢰도는 adidas 시험규정에 준하여 시험하였다. 땀견뢰도는 KSMISO11641 가죽-염색 견뢰도 시험 (땀에 대한 염색 견뢰도)에 준하여 시험하였다.
성능/효과
- 1은 본 실험에서 합성된 PU 및 SiPU 의 FT-IR 스펙트럼을 나타낸 것이다. 먼저 PU(a) 의 흡수 스펙트럼을 보면, 우레탄의 C=O에 기인한 1700cm-1 부근의 흡수피크, 2250cm-1 부근의 free-NCO 피크의 소멸, 우레탄의 -NH에 기인한 3300cm-1 부근의 흡수 피크로부터 우레탄의 합성을 확인하였다. 또한 SiPU (b)의 경우는 PU(a)에서 보이는 흡수영역이외에 Si-CH3 rocking에 기인하는 768cm-1 부근의 흡수 피크, Si-O-Si에 기인한 1000-1100cm-1 부근의 broad한 흡수 피크와 Si-CH3 stretching에 기인한 1263cm-1 부근의 흡수피크로부터 본 실험에서 목적으로 한 Si-PU 의 합성을 확인할 수 있었다.
- 1. PU 의 경우 500℃ 이후 중량감소율이 97%인 데에 비하여 SiPU는 89%로 SiPU 가 PU에 비하여 분해잔류물의 함량이 많음을 알 수 있었다.
- 2. PU/pigment 혼합용액에 비하여 SiPU/pigment 혼합용액이 상대적으로 분산상의 안정성이 좋음을 알 수 있었다.
- 3. SiPU 프린팅 인조스웨드의 Si 의 함량이 높을수록 물에 대한 접촉각은 커서 SiPU5 > SiPU3 > SiPU1의 순이었으며, SiPU 프린팅 인조스웨드의 모우밀도가 상대적으로 높고 얽힘이 없이 균일하며 벌키하게 형성되었고, SiPU프린팅 인조스웨드의 MIU는 PU 프린팅 인조스웨드보다 상대적으로 낮고 SMD는 높은 값을 나타내었다.
- 4. 공기투과도는 SiPU 프린팅 인조스웨드의 경우가 PU프린팅 인조스웨드보다도 컸으며 강연도는 PU 프린팅시료보다 SiPU 프린팅에 의한 경우가 낮은 값을 나타내었다.
- 5. crocking에서 건마찰의 경우 PU 프린팅 인조스웨드가 2.5급이었던 것이 SiPU 프린팅처리로 4.5급으로 크게 향상되었으며 습마찰의 경우는 PU 프린팅 인조스웨드가 1급이었던 것이 SiPU 프린팅처리로 4 - 4.5급으로 크게 향상된 결과를 나타내었다. 또한 rubbing 의 경우는 2.
- SiPU에 의한 프린팅시료의 표면색농도가 PU 의 경우보다 약간 높은 것으로 보아 상대적으로 농색임을 알 수 있었고 일광이나 세탁견뢰도의 저하 없이 각종의 염색견뢰도는 증가되었음을 알 수 있었다. 목적으로 한 마찰견뢰도의 경우는 crocking에서 건 마찰의 경우 PU 가 2.
- 나타낸 것이다. 공기투과도는 인조스웨드표면에 형성된 모우의 입모상태나 균일성에 관련된 것으로서 SiPU 의 경우가 PU보다도 큰 값을 나타내었으며 그 차이는 미미하지만 Si 의 함량이 높을수록 공기투과도가 상대적으로 많다는 것을 알 수 있었다. 이것은 인조스웨드 제조의 마지막 공정인 printing 과정에 PU 의 경우는 압착되어 평활해지지만 SiPU 의 경우는 도입된 소수성에 의해 입모가 균일하여 벌키하게 형성되었으며 또한 기모표면의 엉김이 적고 입모간에 좀 더 미세하게 해리되어 있기 때문에 나타난 결과라고 생각된다.
- PU 처리의 경우 특히 입모근 쪽에서 비교해보면 입모밀도가 불균일하고 상대적으로 낮음을 알 수 있다. 그러나 SiPU 의 경우는 Si 의 함량이 증가함에 따라 모우의 밀도가 상대적으로 높고 얽힘이 없이 균일하며 벌키하게 형성되어 기모 표면의 엉김이 적고 기모의 길이가 균일하며 입모 간에 좀 더 미세하게 해리되어 있음을 확인할 수 있다. 이것은 SiPU처리의 경우, Si-O-Si 결합과 메틸기의 낮은 결합에너지로 자유회전을 하는 주쇄와 친 유성 메틸기에 의한 유연한 필름코팅을 형성함으로 기모 표면과 내부에서 윤활작용을 하여 유연성이 증대한 때문으로 생각된다.
- 분산매의 종류, 즉 PU 와 SiPU에 관계없이 방치 약 1일까지는 sedimentation 이 발생하지 않았으며 PU는 20시간 이후, SiPU는 24시간 이후 발생하였고 초기 sedimentation증의 발생속도는 거의 같지만 36시간 이후 SiPU를 분산상으로 한 경우가 sedimentation 형성속도도 느리고 발생량이 PU 를 분산상으로 한 경우보다 상대적으로 적음을 알 수 있었다. 또한 4일 방치 후 형성된 sedimentation증의 높이 (H)는 PU 의 경우 0.8180mm, SiPU 의 경우는 0.6310mm 로상대적으로 낮은 값을 나타낸 것으로 보아서 SiPU/ pigment 혼합용액이 PU/pigment 혼합용액에 비하여 상대적으로 분산상의 안정성이 좋음을 확인할 수 있었다.
- 이러한 SiPU T2피크의 상승은 PU의 합성과정에 도입된 HTPDMS에 의하여 열안정성이 증대하였기 때문으로 생각된다. 또한 PU 의 경우 500C 이후 중량감소율이 97%이고 SiPU는 89%이므로 SiPU 가 PU에 비하여 분해잔류물의 함량이 많음을 알 수 있었다.
- 5 급으로 크게 향상된 결과를 나타내었다. 또한 rubbing 의 경우는 2.5 급이었던 것이 Si 의 함량에 관계없이 4.5 급으로 크게 향상되었으며 migration 이나 solvent wicking 의 경우도 PU 의 경우 각각 3.5 급 이었던 것이 SiPU 의 처리로 부분적으로 향상된 결과를 나타내었다. 이러한 마찰견뢰도의 향상은 SiPU 의 건조과정에 표면에너지가 낮은 Si segment 가 PU segment 보다 공기 즉 표면에 상대적으로 많이 배향됨으로서 스웨드표면에 상대적으로 많이 도입된 소수성의 Si에 의해 마찰에 대한 저항력이 작아져서 나타난 결과라고 생각된다.
- SiPU에 의한 프린팅시료의 표면색농도가 PU 의 경우보다 약간 높은 것으로 보아 상대적으로 농색임을 알 수 있었고 일광이나 세탁견뢰도의 저하 없이 각종의 염색견뢰도는 증가되었음을 알 수 있었다. 목적으로 한 마찰견뢰도의 경우는 crocking에서 건 마찰의 경우 PU 가 2.5 급이었던 것이 SiPU처리로 4.5 급으로 크게 향상되었으며 습마찰의 경우는 PU 가 1 급이었던 것이 SiPU처리로 4 - 4.5 급으로 크게 향상된 결과를 나타내었다. 또한 rubbing 의 경우는 2.
- 것이다. 분산매의 종류, 즉 PU 와 SiPU에 관계없이 방치 약 1일까지는 sedimentation 이 발생하지 않았으며 PU는 20시간 이후, SiPU는 24시간 이후 발생하였고 초기 sedimentation증의 발생속도는 거의 같지만 36시간 이후 SiPU를 분산상으로 한 경우가 sedimentation 형성속도도 느리고 발생량이 PU 를 분산상으로 한 경우보다 상대적으로 적음을 알 수 있었다. 또한 4일 방치 후 형성된 sedimentation증의 높이 (H)는 PU 의 경우 0.
- 3은 PU:pigment 와 SiPU:pigment 부피비100:5의 혼합용액을 4일 동안 실온방치하는 과정에 셀의 bottom에서 top 까지의 delta BS signal의 변화를 나타낸 것이다. 셀의 높이에 관계없이 PU/pigment 와 SiPU/pigment 혼합용액은 안정함을 확인할 수 있었고 일정시간 방치후 약간의 sedimentation 이 발생하였으며 발생량은 PU/pigment 의 경우가 합성한 SiPU/pigment보다 상대적으로 많음을 확인할 수 있었다.
- 이 것은 SiPU 의 건조과정에 표면에너지가 낮은 Si segment가 PU segment 보다 공기 측 표면에 상대적으로 많이 배향됨으로서 나타난 결과18)라고 생각되며 또한 HTPMS 의 함량이 클수록 표면개질효과가 더욱 현저하게 나타나는 것은 SiPU 내에 Si 의 함량이 클수록 Si segment 의 상분리가 더 쉽게 일어나기 때문 19)으로 생각된다. 이상의 결과로부터 SiPU 합성의 과정에 Si 의 함량이 높을수록 인조스웨드 표면의 소수화가 크다는 것을 알 수 있었다.
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