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문제 정의
- 핵자기 공명 분광겨Knuclear magnetic resonance spectrometer, 'H NMR)와 적외선 분광기(attenuated total reflection fburier transformed inflated spectroscopy, FER)를 통해 구조를 분석하고 시차주사 열량계(diential scanning calorimetry, DSC) 와 열중량 분석계(thermogravimetrical analyzer, TGA)로 열적 특성 변화를 확인하였다. 또한, 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spec- troscopy)와 아베굴절계(ABBE reftactometer)로 광학 특성을 측정하고, POF의 코어와 클래드간의 접착력을 알아보기 위한 peel test도 수행하여 POF 코어재료로서의 가능성을 연구하였다.
- 본 연구에서는 광학적 성질이 우수한 PMMA의 내열성을 높이기 위해 일차 아민을 이용한 이미드화 반응을 통해 단순한 선형 구조인 PMMA 사슬에 고리 구조를 도입하였다. 핵자기 공명 분광겨Knuclear magnetic resonance spectrometer, 'H NMR)와 적외선 분광기(attenuated total reflection fburier transformed inflated spectroscopy, FER)를 통해 구조를 분석하고 시차주사 열량계(diential scanning calorimetry, DSC) 와 열중량 분석계(thermogravimetrical analyzer, TGA)로 열적 특성 변화를 확인하였다.
제안 방법
- DSC(DSC7, Perkin Elmer)와 TGA(TGA2950, TA)를 사용하여 %와열분해 거동을 통해 열적 성질을 비교하였다. 클래드 물질인 PMMA/ Kynar는 이축 압출기를 통해 혼합시킨 후 가열 압착기를 이용하여 필름을 제조하였고, FlipCaip Bonder를 사용하여 접착력 테스트용 샘플을 제조하였다.
- The degree of imidization and the peak intensity ratio at 1660 cm-1 and 1722 cm4 as a function of its molar ratio([amine]/[MMA]). It was based on E-NMR and FTIR measurements.
- PMMA에 일차 아민을 통한 이미드화 반응을 유도함으로써 고리화 반응을 통해 내열성을 향상시켰다. 이소프로필 아민보다는 에틸아민을 사용하여 합성하였을 때 그리고 아민의 몰 비가 증가할 수록이 미드 전환율과 %가 증가하며 고온에서 열적 안정성이 더 좋은 경향을 확인할 수 있었다.
- PMMA의 주사슬에 이미드화 반응을 이용해 고리 구조를 도입하여 Scheme 1(a) 구조와 같이 고분자 사슬의 강직성을 높여내 열성 향상을 도모하였다. 그러나 이미드화 반응은 고리화 반읗뿐만아니라 아민화 반응이나 사슬간의 가교결합과 같은 부반응도 있을 것으로 예상된다.
- 반응 후 'H NMR과 FTIR을 이용하여 구조분석을 하였으며 이미드 전환율을 비교분석하였다. Figure 1은 이미드화 반응 전의 PMMA와 이미드화 반응 후 생성된 여섯 종류의 PGI 화합물어 대한 FTIR 스펙트럼을 나타낸다.
- 사용되기 위해서 내열성이 우수해야 한다. 본 연구에서도 이들의 열적 특성을 규명하기 위하여 합성된 PGI에 대하여 DSC와 TGA를 이용해 분석실험을 하였고 그 결과를 Figure 3, Figure 4에 나타내었다.
- 이미드화 반응 이후에 내열성이 향상된 PGI 화합물들의 광학적 특성을 살펴보기 위하여 굴절률 및 투과도를 측정하였다. Figure 5에서 굴절률 측정 결과를 보면, 아민을 투입함에 따라 굴절률의 증가가 있으며, 이소프로필 아민을 사용한 PGI 5, 6에 비해 에틸 아민을 사용한 PGI들의 굴절률이 대체적으로 높다는 것을 확인하였다.
- Figure 1은 이미드화 반응 전의 PMMA와 이미드화 반응 후 생성된 여섯 종류의 PGI 화합물어 대한 FTIR 스펙트럼을 나타낸다. 이미드화 반응 후 생성된 케톤 그룹에 해당하는 1660 cm1 피크와 PMMA의 카보닐 그룹에서 나타나는 1722 an1 피크의 강도 변화를 관찰하여 두 피크간의 비율로부터 이미드화 정도를 알 수 있었다. 또한 lH NMR 스펙트럼에 보이는 각각의 특징적인 피크 면적으로부터 이미드 전환율을 계산하여u 사용된 일차 아민의 양에 따른 이미드화 정도를 Figure 2에 나타내었다.
- 이미드화 반응이 진행되었을 때 부반응으로 일어나는 가교 정도를 비교하기 위해서 일곱 종류의 용매에 대해 용해도 실험을 진행하였다.'9 Table 2에 나와있듯이, 대부분의 PGI 화합물은 PMMA와 거의 모든 용매에 대해서 폭넓은 용해도를 가지나, PGI 6은 매우 낮은 용해도를 보여 상대적으로 가교 정도가 높은 부반응물을 상당부분 포함하고 있다는 것을 간접적으로 확인할 수 있었다.
- 자외선가시광선 분광광도계 (V-530, Jasco)를 사용하여 투과도를 측정하고 아베굴절계를 통해 굴절률을 비교하여 광학특성을 비교하였다. 투과도와 굴절률, FHR 측정에 사용된 시편은 30 pm 두께의 필름으로 spin coating 장치 를 이용하여 제 조하였다.
- 클래드 물질인 PMMA/ Kynar는 이축 압출기를 통해 혼합시킨 후 가열 압착기를 이용하여 필름을 제조하였고, FlipCaip Bonder를 사용하여 접착력 테스트용 샘플을 제조하였다. 제조된 필름은 인장시험기(H1K-S, HOUNSKELD) 를 사용하여 PMMA와 클래딩 물질간의 계면 접착력을 측정하였다.
- 비교하였다. 투과도와 굴절률, FHR 측정에 사용된 시편은 30 pm 두께의 필름으로 spin coating 장치 를 이용하여 제 조하였다.
- 툴루엔/메탄올(90/10 w/w) 혼합용매에 녹인 PMMA 용액(38 wt%)을 40에서 24시간 교반하여 PMMA 단량체의 분자량을 기준으로 0.5, 1, 2, 그리고 4.8 몰(mole) 비로 아민을 투입하였다. 이미드화 반응은 고온, 고압 반응기에서 225~235 45~55 kg/cm2 의 조건으로 3시간 동안 진행시켰다.
- 합성한 PGI의 구조를 분석하기 위하여 클로로포름(chloro form-d, Aldrich) 을 사용하여 고분자를 1 mg/mL 농도로 만든 시료를 [H NMR(UI500, Varian)을 이용하여 분석하였고, FTIR(Perkin Elmer) 을 이용하여 이미드화 반응물의 구조를 분석하였다 용매에 따른 용해도의 차이는 각 용매 15 m에 시료 50 mg을 투입하고 상온에서 24 시간 후에 육안으로 확인하였다.
- 사슬에 고리 구조를 도입하였다. 핵자기 공명 분광겨Knuclear magnetic resonance spectrometer, 'H NMR)와 적외선 분광기(attenuated total reflection fburier transformed inflated spectroscopy, FER)를 통해 구조를 분석하고 시차주사 열량계(diential scanning calorimetry, DSC) 와 열중량 분석계(thermogravimetrical analyzer, TGA)로 열적 특성 변화를 확인하였다. 또한, 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spec- troscopy)와 아베굴절계(ABBE reftactometer)로 광학 특성을 측정하고, POF의 코어와 클래드간의 접착력을 알아보기 위한 peel test도 수행하여 POF 코어재료로서의 가능성을 연구하였다.
대상 데이터
- PMM는 Aldrich사의 중량평균 분자랑<Mw) 120000 의 고분자를 사용하였고, 톨루엔과 메탄올은 Aldrich사의 순도 99.5% 이상의 A.C.S reagent grade를 사용하였다. 일차 아민은 순도 95% 이상인 이소프로필 아민과 70% 수용액 상태인 에틸 아민을 Aldrich 사에서 구매하여 사용하였다.
- S reagent grade를 사용하였다. 일차 아민은 순도 95% 이상인 이소프로필 아민과 70% 수용액 상태인 에틸 아민을 Aldrich 사에서 구매하여 사용하였다. 모든 시료는 더 이상의 정제 없이 사용하였다.
- 거동을 통해 열적 성질을 비교하였다. 클래드 물질인 PMMA/ Kynar는 이축 압출기를 통해 혼합시킨 후 가열 압착기를 이용하여 필름을 제조하였고, FlipCaip Bonder를 사용하여 접착력 테스트용 샘플을 제조하였다. 제조된 필름은 인장시험기(H1K-S, HOUNSKELD) 를 사용하여 PMMA와 클래딩 물질간의 계면 접착력을 측정하였다.
이론/모형
- 변수 중의 하나이다. 본 연구에서는 접착력을 확인하기 위하여 90° peel test를 수행하였다. 상대적인 비교를 하기 위해서 PMMA와 이미드화 반응이 이루어진 PGI를 동일 조건에서 비교한 결과 Figure 7에 나타난 바와 같이 에틸 아민을 사용한 PGI 4가 이소프로필 아민을 사용한 PGI6보다 우수한 계면접착력을 보였다.
성능/효과
- 4의 경우 에틸 아민이 2몰 비 이상 투입될 경우 약 30 P 의 상승이 있었고 그 이상일 경우 상숭은 미하였다. POF 코어물질의 응용에 있어 필수적인 광 투과성은 가시광선 영역에 걸쳐 PMMA와 매우 유사한 경향을 보였으며, 굴절률이 PMMA보다 더 증가함을 알 수 있었다. 본 실험에서 합성된 PGI* 이용한 클래드 물질과 코어간의 계면접착력 실험에서도 양호한 결과를 얻었다.
- 에틸 아민을 사용한 PGI 1- PGI 4의 함량에 따른 차이는 크게 보이지 않았다. 그러나, 에틸 아민을 사용한 PGI 2와이소프로필 아민을 사용한 PGI 5를 비교하면 PGI 5의 분해 온도가 PGI 2의 분해 온도보다 낮은 것을 확인했다. 즉, 에틸 아민을 사용했을 때 열적으로 더 안정됨을 알 수 있었다.
- 그 중에서 POF에서 주로 이용하는 650 nm에서의 투과도를 비교하여 Figure 6에 나타내었다. 대부분의 합성된 PGI 화합물들은 PMMA의 투과도인 92% 에 다소 못 미치는 88~89%의 투과율을 갖는다는 것을 확인하였다. 그러나, 육안으로 확인되는 투과도의 경우 큰 차이를 보이지는 않았다.
- POF 코어물질의 응용에 있어 필수적인 광 투과성은 가시광선 영역에 걸쳐 PMMA와 매우 유사한 경향을 보였으며, 굴절률이 PMMA보다 더 증가함을 알 수 있었다. 본 실험에서 합성된 PGI* 이용한 클래드 물질과 코어간의 계면접착력 실험에서도 양호한 결과를 얻었다. 이와 같은 우수한 열적 성질과 광학적 성질은 POF 코어 둘 질로서 이용이 가능할 것으로 생각되며, 본 연구를 바탕으로 광 손실의 원인이 될 수 있는 여러가지 요인(외부 이물질에 의한 광 산란뿐만 아니라, 첨가제 또는 미반응 물질에 의한 국지적인 굴절률의 변화 등) 에대한 정밀한 분석이 수반된다면, 우수한 내열 특성과 광 특성을 겸비한 새로운 POF 물질의 개발이 가능할 것이다.
- 본 연구에서는 접착력을 확인하기 위하여 90° peel test를 수행하였다. 상대적인 비교를 하기 위해서 PMMA와 이미드화 반응이 이루어진 PGI를 동일 조건에서 비교한 결과 Figure 7에 나타난 바와 같이 에틸 아민을 사용한 PGI 4가 이소프로필 아민을 사용한 PGI6보다 우수한 계면접착력을 보였다.
- 또한 lH NMR 스펙트럼에 보이는 각각의 특징적인 피크 면적으로부터 이미드 전환율을 계산하여u 사용된 일차 아민의 양에 따른 이미드화 정도를 Figure 2에 나타내었다. 에틸 아민의 경우 2몰 비일 때까지 이미드 전환율이 급격히 증가하다 그 이상일 경우 일정해지는 것을 확인했다.
- 에틸아민의 양이 증가함에 따라 약 30 P 정도 :^ 상승을 확인하였으며 2 몰 비 이상 투입할 경우 그 후 % 상승이 거의 없는 것을 확인할 수 있었다. 이소프로필 아민을 투입하였을 때는 에틸 아민을 투입하였을 때보다 의 상승이 낮았지만 유사한 것을 확인할 수 있었다.
- 반응을 통해 내열성을 향상시켰다. 이소프로필 아민보다는 에틸아민을 사용하여 합성하였을 때 그리고 아민의 몰 비가 증가할 수록이 미드 전환율과 %가 증가하며 고온에서 열적 안정성이 더 좋은 경향을 확인할 수 있었다. 4의 경우 에틸 아민이 2몰 비 이상 투입될 경우 약 30 P 의 상승이 있었고 그 이상일 경우 상숭은 미하였다.
- 자외선-가시광선 스펙트럼 결과를 비교하면 400-800 nm 가시광선 영역 내에서 모두 유사한 투과도를 보였으며, 아민의 투입량, 이미드 전환율 등에 따른 변화는 관찰하기 어려웠다. 그 중에서 POF에서 주로 이용하는 650 nm에서의 투과도를 비교하여 Figure 6에 나타내었다.
- 그러나, 에틸 아민을 사용한 PGI 2와이소프로필 아민을 사용한 PGI 5를 비교하면 PGI 5의 분해 온도가 PGI 2의 분해 온도보다 낮은 것을 확인했다. 즉, 에틸 아민을 사용했을 때 열적으로 더 안정됨을 알 수 있었다.
후속연구
- 본 실험에서 합성된 PGI* 이용한 클래드 물질과 코어간의 계면접착력 실험에서도 양호한 결과를 얻었다. 이와 같은 우수한 열적 성질과 광학적 성질은 POF 코어 둘 질로서 이용이 가능할 것으로 생각되며, 본 연구를 바탕으로 광 손실의 원인이 될 수 있는 여러가지 요인(외부 이물질에 의한 광 산란뿐만 아니라, 첨가제 또는 미반응 물질에 의한 국지적인 굴절률의 변화 등) 에대한 정밀한 분석이 수반된다면, 우수한 내열 특성과 광 특성을 겸비한 새로운 POF 물질의 개발이 가능할 것이다.
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